《[石油化工标准]-SBT 10318-1999 氨态氮测定法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[石油化工标准]-SBT 10318-1999 氨态氮测定法.pdf（2页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、 中华人民共和国专业标准中华人民共和国专业标准 氨氨 态态 氮氮 测测 定定 法法 SB/T 10318-1999 Analysis of ammoniacal nitrogen 本方法适用于酿造酱油时在制品的氨态氮测定。本方法适用于酿造酱油时在制品的氨态氮测定。 1 仪器仪器 a. 500mL 圆底烧瓶圆底烧瓶; b. 氮气球氮气球; c. 蛇形冷凝管、蛇形冷凝管、250mL 锥形瓶、锥形瓶、5mL 移液管、滴定管。移液管、滴定管。 2 试剂与溶液试剂与溶液 2.1 0.1N 盐酸标准溶液盐酸标准溶液 量取分析纯盐酸量取分析纯盐酸 9mL,加蒸馏水稀释至加蒸馏水稀释至 1000mL。 标定与
2、全氮测定相同标定与全氮测定相同,见见 ZB X 6602687 中中 2.7。 2.2 4%硼酸溶液硼酸溶液 称取化学纯硼酸称取化学纯硼酸 4g,加蒸馏水溶解至加蒸馏水溶解至 100mL。 2.3 甲基红甲基红-溴甲酚绿混合指示剂溴甲酚绿混合指示剂 见见 ZB X 6602687 中中 2.1。 2.4 氧化镁氧化镁,分析纯分析纯 2.5 液体石蜡或食油液体石蜡或食油 3 操作方法操作方法 精确称取样品精确称取样品 5g (或吸取液体样品或吸取液体样品 5mL),放入放入 500mL 圆底烧瓶中圆底烧瓶中,加氧化镁加氧化镁 1g,再加蒸再加蒸 馏水馏水 200mL,液体石蜡或食用油液体石蜡或食
3、用油 12 滴滴 (消泡剂消泡剂),连接好冷凝器及氮气球等蒸馏装置连接好冷凝器及氮气球等蒸馏装置,并并 使冷凝管的下端出口伸入到接受器锥形瓶的液面内使冷凝管的下端出口伸入到接受器锥形瓶的液面内,锥形瓶内盛有锥形瓶内盛有 4%硼酸溶液硼酸溶液 35mL 及甲及甲 基红基红-溴甲酚绿指示剂溴甲酚绿指示剂 23 滴。然后加热蒸馏滴。然后加热蒸馏,待蒸馏液蒸馏出约待蒸馏液蒸馏出约 100mL 即可。最后用即可。最后用 0.1N 盐酸标准溶液进行滴定盐酸标准溶液进行滴定,至蔚蓝色消失呈暗红色为止。记下耗用毫升数至蔚蓝色消失呈暗红色为止。记下耗用毫升数 (V)。再以。再以 蒸馏水代替样品蒸馏水代替样品,按
4、照上述方法进行一次空白测定按照上述方法进行一次空白测定,其耗用其耗用 0.1N 盐酸标准溶液的毫升数盐酸标准溶液的毫升数 为为 Vo。 4 计算计算 (V -Vo)N0.017 氨态氮氨态氮 (以以 NH3 计计,g/100g 或或 mL)= 100 5 式中式中:V样品滴定耗用样品滴定耗用 0.1N 盐酸标准溶液数盐酸标准溶液数, mL; Vo空白滴定耗用空白滴定耗用 0.1N 盐酸标准溶液数盐酸标准溶液数, mL; N所用盐酸标准溶液的当量浓度所用盐酸标准溶液的当量浓度, N; 0.017 氨的毫克当量数氨的毫克当量数, g; 5样品量样品量 (g 或或 mL)。 5 注意事项注意事项 5.1 同一样品同一样品,两次测定的滴定数误差不大于两次测定的滴定数误差不大于 0.1mL。 5.2 如无氧化镁可用碳酸钠或碳酸氢钠代替如无氧化镁可用碳酸钠或碳酸氢钠代替,其数量与氧化镁相等其数量与氧化镁相等,但不可用氢氧化钠但不可用氢氧化钠 或氢氧化钾代替。或氢氧化钾代替。 附加说明附加说明: 本标准由商业部副食品局提出。本标准由商业部副食品局提出。 本标准由上海市酿造科学研究所起草。本标准由上海市酿造科学研究所起草。 本标准主要起草人须凤高。本标准主要起草人须凤高。 中华人民共和国商业部中华人民共和国商业部 1987-11-20 批准批准 1988-07-01 实施 实施