《[石油化工标准]-SHT1745-20041.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[石油化工标准]-SHT1745-20041.pdf（7页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、I CS 7 5. 0 8 0. 1 5 G1 6 昌 “ . 中华人民共和国石油化工行业标准 S H/ T 1 7 4 5 一 2 0 0 4 工业用异丙苯纯度及杂质的测定 气相色谱法 C u m e n e ( I s o p rop y l ben z e n e ) f o r i n d u s t r i a l u s e - D e t e r mi n a t i o n o f p u r i t y a n d i mp u r i t i e s -G a s c h r o ma t o g r a p h i c m e t h o d 2 0 0 4 - 0 4
2、- 0 9发布2 0 0 4 - 0 9 - 0 1实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发 布 S H/T 1 7 45- 2 00 4 目U吕 本标准修改采用 A S T M D 3 7 6 0 一2 0 0 2 气相色谱法分析异丙苯的标准试验方法 ( 英文版) 。 本标准根据 A S T M D 3 7 6 0 一2 0 0 2 重新起草。 本标准与 A S T M D 3 7 6 0 一2 0 0 2 的主要差异如下: 修改了英文名称; 采用了自行确定的重复性限( r ) ; 规范性引用文件中采用我国相应国家标准。 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。 本标准由全国化学标准化技术委
3、员会石油化学分技术委员会( S A C / T C 6 3 / S C 4 ) 归口。 本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司上海高桥分公司化工事业部。 本标准主要起草人:吴克勤、陈海东、董建芳。 S H/T 1 74 5 - 2 00 4 工业用异丙苯纯度及杂质的测定气相色谱法 范 围 本标准规定了用气相色谱法测定工业用异丙苯的纯度及其杂质含量。 本标准适用于测定工业用异丙苯中常见的杂质，如非芳烃、苯、乙苯、叔丁苯、正丙苯、a一 11112 甲基苯乙烯、 仲丁苯和二异丙苯等。这 些杂质的检 测限 是:苯为2 m g i 吨， 其他为l 0 m g / k g o 1 . 3 如果异丙苯中存
4、在有更高沸点或非常见杂质，而本标准又未必能检出它们，此时异丙苯纯度的 计算就会导致错误。 1 . 4 如果异丙苯中 存在过氧化氢异丙苯( C H P ) ，色谱图上将会流出其分解产物的色谱峰，因此会得 到不正确结果。 1 . 5 本标准并不是旨在说明与其使用有关的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施， 并保证符合国家有关法规的规定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而构成本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文
5、件，其最新版本适用于本标准。 G B / T 3 7 2 3 -1 9 9 ( 工业用化学产品采样安全通则( i d t I S O 3 1 6 5 . 1 9 7 6 ) G B / T 6 6 8 0 -1 9 8 6 液体化工 产品采样通则 G B / T 8 1 7 01 9 8 7数据修约规则 3 方法提要 将已知量的内标物加人异丙苯试样中，混合均匀。用配置氢火焰离子化检测器( F I D ) 的气相色谱 仪进行分析，测量每个杂质和内标物的峰面积，由内标物峰面积与杂质的峰面积的比率计算出每个杂 质的含量。从 1 0 0 . 0 0减去杂质的总量计算出色谱法测得的异丙苯纯度，以质量分数
6、报告结果。 4仪器 4 . 1 气相色谱仪:配置氢火焰离子化检测器的任何色谱仪，能按表一推荐的色谱条件进行操作，并 当正丁苯的含量为1 O m g / k g 时， 其峰高至少应大于仪器噪声的2 倍。 4 . 2 色谱柱:本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表 1 ，可根据分离要求选择色谱柱。其他的色 谱柱和操作条件，只要能从异丙苯中分离所有正常存在的杂质和内标物，也可以使用。 表 1 色谱柱及典型操作条件 柱 A柱 B 检测器 色谱柱 柱管材料 固定相 液膜厚度/ P m 氢火焰离子化 熔融石英 聚乙二醇( 交联) 0. 2 5 氢火焰离子化 熔融石英 聚甲基硅氧烷( 交联) 0. 5 SH/
7、T 1 7 45 - 2 00 4 表 1 ( 续) 柱 A柱 B 长度/ m 内径/ m m 温度 汽化室/ 检测器/ 柱箱 初始温度/ 初温保持时间/ m i n 升温速率/ ( C/ m i n ) 终止温度/ 终温保持时间/ m in 载气 流量/ ( mUm in ) 分流比 样品量/ 匹 5 0 0. 3 2 2 7 5 引刃 印 1 0 1 0 1 7 5 t o H Z 1 . 0 I 0 0 : 1 1 . 0 5 0 0. 3 2 2 7 5 3 1 刃 3 5 1 0 5 2 7 5 0 He 1 . 0 1 0 0 1 LO 4 . 3 记录仪: 推荐使用电子积分仪。
8、5 试荆和材料 5 . 1 内标物:推荐使用正丁苯( n 一B B ) ，纯度应大于9 9 %( 质量分数) 。其他的化合物只要它们化学 性质稳定并能与异丙苯及杂质组分良好分离，也可以使用。 5 . 2 氢气: 纯度应大于9 9 . 9 5 %( 体积分数) 。 5 . 3 氦气: 纯度应大于9 9 . 9 5 %( 体积分数) 9 5 . 4 空气: 经硅胶、 分子筛充分干燥和净化。 6 采样 按 G B / T 3 7 2 3 -1 9 9 9 和 G B / T 6 6 8 0 -1 9 8 6 所规定的安全和技术要求采取样品。 7 仪器准备 按照仪器的说明书，将色谱柱安装、连接到色谱仪
9、上。根据表 1 的操作条件进行设置和操作，使 仪器呈现稳定的运行基线。 8 分析步骤 8 . 1 在己 加人适量异丙苯试样的1 0 0 M L 容量瓶 中加人l 0 0 K L 正丁苯， 然后再用异丙苯试样稀释到刻 度， 混合均匀。当 正丁 苯相对密度以0 . 8 5 6 计、 异丙苯相对密 度以0 . 8 5 7 计时，得到的正丁苯含量是 0 . 1 0 0 0 %( 质量分数) 。 8 . 2 将适量的试样注人气相色谱仪，开始色谱分析。 8 . 3 色谱运行结束，获得一张色谱图和色谱峰面积积分报告。图 1 和图 2 分别是柱 A和柱 B的典型 色谱图。 SH/T 1 7 45 - 200
10、4 9 结果计算 9 . 1 As每个峰的面积 9 . 2 试样中非芳烃总，和各个杂质的质f分数 W i . 数值以% 表示， 按式( 1 ) 计算: 兴 W, 式中: 试样中杂质组 i 的峰面积; 试样中内标物的峰面积; AA W , 试样中内标物的质量分数， %。 9 . 3 所有杂质的总质f分数 W , ， 按式 2 ) 计算: W 。 二艺 W , ( 2 ) 9 . 4 异丙苯纯度以其质且分数P计. 数值以%表示， 按式( 3 ) 计算: P二1 0 0 . 0 0一W. ( 3 ) 1 0 报告 1 0 . 1 分析结果的数值修约按G B / T 8 1 7 0 -1 9 8 7
11、规定进行，并以两次重复测定结果的算术平均值报告 其分析结果。 1 0 . 2 报告每个杂质的质量分数应精确至0 . 0 0 0 1 %，报告异丙苯纯度的质量分数应精确至0 . 0 0 1 %. 1 1 精密度 1 1 . 1 重复性 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象 相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对值，不应超过下列重复性限( r ) ，以超过重复性限 ( : ) 的情况不超过 5 %为前提。 a )杂质组分含量 簇 0 . 0 0 1 0 %( 质量分数)为其平均值的3 0 % 0 . 0 0 1 %( 质量 分数) 一 落 0
12、. 0 1 0 % ( 质量分 数)为其平均值的1 5 % 0 . 0 1 0 %( 质量分 数)为其平均值的1 0 % b ) 异丙苯纯度 9 9 . 3 0 %( 质量分数)0 . 0 2 %( 质量分数) S H/ T 1 7 4 5 -2 0 0 4 异丙苯生产过程中 正常存在的非芳经 招会干扰笨的侧定. 16|州 l o I l3 1 。一- -州 一 山 - - J -一 山-二 -一 -占 一- - 法- 刁- t o 1 5 M I 9 S朋肠m m 1 非 芳烃 : u仲丁苯: 1 2 间甲基异丙苯: 13 对甲 基异 丙笨: 1 4 正丁苯: 1 5 -一 甲墓苯乙场: 1516 间 二异丙蔑 17 对二 异丙苯: 1 8 -苯乙明: 1 9 二甲墓节醉: 2 0 -苯酚。 。4-15一一一10M 图 1 柱 A的典型色图谱 S H/T 1 745 - 2 004