《[商检标准]-SNT 2211-2008 蜂皇浆中铅和镉的测定 石墨炉原子吸收光谱法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[商检标准]-SNT 2211-2008 蜂皇浆中铅和镉的测定 石墨炉原子吸收光谱法.pdf（8页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、书书书 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛 犖犜 蜂皇浆中铅和镉的测定 石墨炉原子吸收光谱法 犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 犾 犲 犪 犱，犮 犪 犱 犿 犻 狌 犿犻 狀狉 狅 狔 犪 犾 犼 犲 犾 犾 狔 犌 狉 犪 狆 犺 犻 狋 犲 犳 狌 狉 狀 犪 犮 犲犪 狋 狅 犿 犻 犮犪 犫 狊 狅 狉 狆 狋 犻 狅 狀狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅 犿 犲 狋 狉 狔犿 犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发 布 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 食品伙伴网http:/ 书书书 前 言 本标准的附录和附录均为资料性
2、附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位： 中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。 本标准主要起草人： 陈春、 谢文、 张伟、 俞俊、 陈笑梅。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 食品伙伴网http:/ 蜂皇浆中铅和镉的测定 石墨炉原子吸收光谱法 范围 本标准规定了蜂皇浆中铅和镉的石墨炉原子吸收测定方法。 本标准适用于蜂皇浆中铅、 镉含量的测定。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单（ 不包括勘误的内容） 或修订版均不适用于本标准， 然
3、而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 化学试剂滴定溶液的配制 分析实验室用水规格和实验方法 方法提要 试样经干法消化或微波消解并稀释定容， 以石墨炉原子吸收光谱法进行测定。 试剂 除非另有说明， 在分析中使用优级纯的试剂， 试验用水符合 中二级用水的规定。 硝酸。 过氧化氢： 分析纯。 磷酸二氢铵： 分析纯。 硝酸溶液（ ， 体积比） ： 取 硝酸（ ） 用水稀释至 。 硝酸溶液（ ， 体积比） ： 取 硝酸（ ） 用水稀释至 。 磷酸二氢铵溶液（ ） ： 称取 磷酸二氢铵以水溶解稀释至 。 铅标准储备液 ：
4、按照 标准配制， 或购买有证标准物质。 镉标准储备液 ： 按照 标准配制， 或购买有证标准物质。 铅标准工作液（ ） ： 用硝酸溶液（ ） 逐级稀释铅标准储备液（ ） ， 最终含铅 ， 用 时现配。 镉标准工作液（ ） ： 用硝酸溶液（ ） 逐级稀释镉标准储备液（ ） 最终含镉 ， 用时现配。 仪器和设备 原子吸收分光光度计： 配置石墨炉和铅、 镉元素空心阴极灯。 分析天平： 感量为 。 微波消解装置。 马弗炉。 可调压电炉。 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 食品伙伴网http:/ 分析步骤 试样消解及灰化 干法灰化 将样品混匀， 称取 （ 精确至 ） ， 置于 瓷坩埚中， 加入
5、 硝酸（ ） ， 浸 泡。将坩埚置于电炉上， 小心蒸干， 炭化至不冒烟为止， 转移至马弗炉中 灰化。取出， 冷 却后， 加数滴硝酸（ ） 于坩埚内的试样残渣中， 再转入 马弗炉中继续灰化， 至试样呈灰 白状， 从炉中取出放冷后， 用 硝酸（ ） 溶解残渣， 将溶液转移至 容量瓶中， 用 水冲 洗坩埚三次， 并入容量瓶中， 定容至刻度， 充分混匀。 微波消解 将样品混匀， 称取 （ 精确至 ） ， 置于 微波消解罐中， 加入 硝酸（ ） 过氧化氢（ ） ， 轻轻摇匀， 盖紧消化罐的上盖， 放入微波消解装置中， 参照附录微波消解装置 工作条件设定好温度、 功率后进行消解， 消解结束后， 冷却， 加
6、热赶酸， 用 水分二次冲洗消解罐并 转移至 容量瓶中， 定容至刻度， 混匀， 待测。 注：试样的制备可选择上述方法中的任何一种。 标准曲线的制备 用 （ ） 的标准使用液稀释配制完成铅的标准曲线系列浓度： 、 、 、 、 、 ， 用 （ ） 的标准使用液稀释配制完成镉的标准曲线系列浓度： 、 、 、 、 。进样量为 ， 同时加磷酸二氢铵溶液（ ） 基体改进剂。测定吸光度， 使用曲线拟 合自动绘制标准曲线。 空白试验 除不加试样外， 均按上述操作步骤进行。 测定 仪器测试条件： 石墨炉原子吸收光谱仪工作参考条件参见附录。 试样测定： 分别吸取样液和试剂空白各 注入石墨炉， 同时加磷酸二氢铵溶液（
7、 ） 基体改进剂， 测得其吸光度值。 结果计算 试样中铅、 镉含量按式（ ） 进行计算： 犡犻 （ 犮犻犮犻）犞 犿 （） 式中： 犡犻 各被测元素含量， 单位为毫克每千克（ ） ； 犮犻 从标准曲线上查得试样溶液中各被测元素的浓度， 单位为纳克每毫升（ ） ； 犮犻 从标准曲线上查得空白溶液中被测元素的浓度， 单位为纳克每毫升（ ） ； 犞 试样消化液总体积， 单位为毫升（ ） ； 犿 试样质量， 单位为克（） 。 测定低限、 回收率和精密度 测定低限 本方法铅的测定低限为 ， 镉的测定低限为 。 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 食品伙伴网http:/ 回收率 回收率结果见表。
8、 表 蜂皇浆中铅、 镉回收率数据表 元素名称添加水平 （ ）回收率相对标准偏差 铅 镉 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 食品伙伴网http:/ 附 录 犃 （ 资料性附录） 微波消解装置工作条件） 表犃 微波消解装置工作条件表 步 骤功率保持时间 ） 非商业性声明： 附录所列参数是在麦尔斯通 微波消解仪上完成的， 此处列出试验用仪器型号 仅是为了提供参考， 并不涉及商业目的， 鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 食品伙伴网http:/ 附 录 犅 （ 资料性附录） 石墨炉程序工作条件） 表犅 石墨炉程序升温工作条件 步骤程序
9、 温度升温时间 氩气流速 （ ） 干燥 灰化 最后停气 原子化 清除 表犅 石墨炉原子吸收光谱仪工作条件 检测条件灯电流狭缝 波长 ） 非商业性声明： 附录所列参数是在 原子吸收分光光度计上完成的， 此处列出试验用仪器型号仅是 为了提供参考， 并不涉及商业目的， 鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 食品伙伴网http:/ 书书书 犜 犖犛 中华人民共和国出入境检验检疫 行 业 标 准 蜂皇浆中铅和镉的测定 石墨炉原子吸收光谱法 中 国 标 准 出 版 社 出 版 北京复兴门外三里河北街 号 邮政编码： 网址 电话： 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 开本 印张 字数 千字 年月第一版 年月第一次印刷 印数 书号： 定价 元 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 食品伙伴网http:/