《[航空工业标准]-HB 7716.2-2002 钛合金化学成分光谱分析方法 第2部分：火焰原子吸收光谱法测定钒含量.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[航空工业标准]-HB 7716.2-2002 钛合金化学成分光谱分析方法 第2部分：火焰原子吸收光谱法测定钒含量.pdf（5页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、H “ 中华人民共和国航空行业标准 F L 01 4 0 HB 7 71 6 . 2一2 0 0 2 钦合金化学成分光谱分析方法 第 2部分 : 火焰原子吸收光谱法 测定钒含量 S p e c t r o m e t r i c a n a l y s i s o f t i t a n i u m a l l o y s P a r t 2: D e t e r mi n a t i o n o f v a n a d i u m c o n t e n t - F l a m e a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o me t r i c
2、 m e t h o d 2 0 0 2 一1 1 一2 0 发布 2 0 0 3 一0 2 一0 1 实施 国防科学技术工业委员会发 布 HB 7 71 6. 2一20 0 2 前言 H B 7 7 1 6 ( 钦合金化学成分光谱分析方法 分为下列1 4 个部分: 第1 部分: 火焰原子吸 收光谱法测定铝含量; 第2 部分: 火焰原子吸 收光谱法测定钒含量; 第 3 部分: 火焰原子吸收光谱法测定铬含量; 第4 部分: 火焰原子吸 收光谱法测定铝含量; 第5 部分: 火焰原子吸 收光谱法测定微量钥含量; 第6 部分: 火焰原子吸收 光谱法测定锡含量; 第7部分: 火焰原子吸收光谱法测定铜含量
3、; 第8 部分: 火焰原子吸 收光谱法测定微量铜含量; 第9 部分: 火焰原子吸收 光谱法测定锰含量; 第1 0 部分: 火焰原子吸收光谱法测定微量锰含量; 第1 1 部 分: 火焰原子吸收光谱法测定铁含量; 第1 2 部分: 火焰原子吸收光谱法测定硅含量; 第1 3 部分: 电 感藕合等离子体原子发射光谱法测定铝、 铬、 铜、 钥、 锰、 钦、 锡、 钒、 错含量; 第1 4 部 分: 电 感祸合等离子体原子发射光谱法测定微量忆含 量。 本部分为 H B 7 7 1 6的第 2部分。 本部分由中国航空工业第一集团公司提出。 本部分由中国 航空综合技术研究所归口。 本部分起草单位: 北京航空材
4、料研究院、 3 0 0 7 厂、 4 1 0 厂。 本部分主 要起草人: 李 帆、 叶晓 英、 董天祥、 冯艳秋、 徐 普德、 王泽鸿、 纪艳玲。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 HB 7 7 1 6 . 2 一2 0 0 2 钦合金化学成分光谱分析方法 第 Z部分: 火焰原子吸收光谱法 测 定钒 含量 1 范围 本部分规定了火焰原子吸收光谱法测定钦合金中钒含量的原理、 试剂、 仪器、 分析步骤、 分析结果的 计算、 允许差、 质量保证和控制。 本部分适用于钦合金中钒含量的测定。 测定范围: 1 . 0 0 %- 6 . 0 0 %a 2 规范性引用文件
5、下列文件中的条款通过本标准的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注 日 期的引用文件， 其随 后所有的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本部分， 然而， 鼓励根据本部分达成协议的各 方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引 用文件， 其最新版本 适用于本部分。 G B / T 7 7 2 8 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则 H B 5 4 2 1 金属材料化学成分 分析方法总 则及一般规定 3原理 试料用盐酸和氟硼酸溶解， 用硝酸氧化T i ( m ) 到T i ( N) ， 加人三氯化铝溶液作干扰抑制剂， 用水稀 释至一定体积。在火焰原子吸收光谱仪上，
6、采用钒空心阴极灯， 于3 1 8 . 4 n m波长处， 在氧化亚氮一乙炔 火焰中， 测量钒的吸光度。 4试剂 4 . 1 盐酸， 1 干t o 4 . 2 硝酸， p l . 4 2 g / m L o 4 . 3 氟硼酸， 1 +4 0 4 . 4 三氯化铝溶液, 1 0 0 8 / L 。 称取1 呢三氯化铝( A I C 13 - 6 H O ) ， 溶于1 0 0 m L 水中。 4 . 5 钒标准溶液: 2 . 0 0 m g / m L 。称取 1 . 0 0 0 0 g 纯钒( 大于9 9 . 9 5 % ) 于2 5 0 m l 一 烧杯中， 加入5 0 m L 盐酸 ( 4
7、 . 1 ) 低温加热， 滴加硝酸( 4 . 2 ) 至完全溶解， 冷却后移人5 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 4 . 6 金属钦, 9 9 . 9 %以上。 5 仪器 5 . 1 火焰原子吸收光谱仪 测量应在仪器处于 最佳条 件下 进行。凡 能达到下列指标的火焰原子吸收光谱仪均可使用: 最低灵敏度: 绘制工作曲 线所用最高浓度标准溶液的吸光 度应不低于0 . 2 2 ; 工作曲线的线性 : 绘制工作曲线所用数个等间隔的标准溶液中， 最高与次高浓度标准溶液的吸 光度之差和最低与零浓度标准 溶液的吸光度 之差的比 值应不小于0 . 7 ; 最低精密度: 绘制工作曲 线所用
8、最高浓度标准溶液， 经1 0 次测量所得吸 光度的相对标准偏差应 不大于 1 . 5 %。 HB 771 6. 2一200 2 5 . 2 光源 钒空心阴极灯。 6 分析步骤 6 . 1 试料 称取0 . 2 0 0 0 g 试料。 6 . 2 空白 试验 随同试料做空白 试验。 6 . 3 试液制备 将试料( 6 . 1 ) 置于1 5 0 m L 聚四氟乙 烯烧杯( 或塑料 杯) 中， 加人2 0 m L 盐酸( 4 . 1 ) , 5 m L 氟硼酸( 4 . 3 ) , 低温( 或水 浴) 加热至试料完 全溶解， 滴加 硝酸( 4 . 2 ) 至溶液紫色消失， 冷却后移人1 0 0 m
9、 L 塑料容量瓶中， 加人1 0 m L 三氯化铝溶液( 4 . 4 ) ， 用水稀释至刻 度， 摇匀。 6 . 4测f 在火焰原子吸收光谱仪上， 采用钒空心阴 极灯， 于3 1 8 . 4 n m波长处， 在氧化亚氮一 乙炔火焰中， 以 水 调零， 测量 试液的吸光度。试液的吸光度扣除空白试 验溶液( 6 . 2 ) 的吸光度 后， 从工作曲 线上查得相应的 钒量。 7 工作曲线的绘制 7 . 1 根据样品中钦元素的含量范围， 称取适量金属钦( 4 . 6 ) 七份， 使工作曲 线溶液中的钦的含量与样品 溶液中 钦的含量基本一致， 分别置于1 5 0 m L 聚四氟乙烯 烧杯( 或塑料杯)
10、中， 按6 . 3 进行溶解， 溶解完全 后转移至1 0 0 m L塑料容 量瓶中， 加人 l O m L 三氯化铝溶液( 4 . 4 ) ， 并分别加人0 . 0 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 , 6 . O O m L 钒标准溶液( 4 . 5 ) ， 用水 稀释至刻度， 摇匀。 根据钦合金 样品中钒元素的实际测定范围， 在不超过最高点的情况下， 可适当增加或减少工作曲线 标准点， 加人的标准溶液浓度和体积可进行适当 的改动， 工作曲 线系列溶液要求除0 . 0 0 浓度点外另有五 个以上的点， 设置的 各工作曲 线
11、标准溶液点要求梯度适宜， 工作曲 线满足5 . 1 的要求。 7 . 2 在火焰原子吸收 光谱仪上， 采用钒空心阴极灯， 于3 1 8 . 4 n m波长 处， 在氧化亚氮一 乙炔火焰中， 以 水调零， 测量标准系列溶液的吸光度。 7 . 3 标准系 列溶液的吸 光度扣除 零浓度溶液的 吸光度后， 绘制成工作曲 线。 8 分析结果的计算 按式( 1 ) 计算钒的百分含量: V ( % ， 一 凳“ 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . “ ， 式中: i n , 从工作曲线上查得的钒量， 单位为 毫克( m g ) ; n e o -测量试液中所含的试料量， 单位为 毫克( m g ) a 9 允许差 实验室之间 分析结果的 差值应不大于 表1 所列允许差。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 HB 7 71 6. 2一2 0 0 2 裹 1 钒含量 % 允许差 % 1 . 0 0-3. 0 00. 0 6 3 . 0 0 -6 . 0 00. 1 0 1 0 质.保证和控制 本部分在实施中应遵守 G 日T 7 7 2 8和 H B 5 4 2 1 的有关规定。