《[航空工业标准]-HB 7716.5-2002 钛合金化学成分光谱分析方法 第5部分：火焰原子吸收光谱法测定微量钼含量.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[航空工业标准]-HB 7716.5-2002 钛合金化学成分光谱分析方法 第5部分：火焰原子吸收光谱法测定微量钼含量.pdf（5页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、H日 中华人民共和国航空行业标准 FL 01 4 0 HB 7 71 6. 5一2 0 0 2 钦合金化学成分光谱分析方法 第 5 部分: 火焰原子吸收光谱法 测定微量钥含量 S p e c t r o me t r i c a n a l y s i s o f t i t a n i u m a l l o y s P a r t 5 : D e t e r mi n a t i o n o f t r a c e m o l y b d e n u m c o n t e n t - F l a m e a t o m i c a b s o r p t i o n s p e c t
2、r o m e t r i c me t h o d 2 0 0 2 一1 1 一2 0 发布 2 0 0 3 一0 2 一0 1 实施 国防科学技术工业委员会发 布 HB 7 71 6. 5一20 0 2 前言 H B 7 7 1 6 ( 钦合金化学成分光谱分析方法 分为下列1 4 个部分: 第1 部分: 火焰原子吸收光谱法测定铝含量; 第2 部分: 火焰原子吸 收光谱法测定钒含量; 第3 部分: 火焰原子吸收光谱法测定铬含量; 第4 部分: 火焰原子吸收光谱法测定钥含量; 第5 部分: 火焰原子吸 收光谱法测定微量铝含量; 第6 部分: 火焰原子吸收光谱法测定锡含量; 一第7 部分 : 火
3、焰原子吸收光谱法测定铜含量; 第8 部分: 火焰原子吸 收光谱法测定微量铜含量; 第9 部分: 火焰原子吸 收光谱法测定锰含量; 第1 0 部分: 火焰原子吸收光谱法测定微量锰含 量; 第1 1 部分: 火焰原子吸收光谱法测 定铁含量; 第 1 2 部分: 火焰原子吸收光谱法测定硅含量; 第1 3 部分: 电感藕合等离子体原子发射光谱法 测定铝、 铬、 铜、 钥、 锰、 钦、 锡、 钒、 错含量; 第1 4 部 分: 电 感藕合等离子体原子发射光谱法测 定微量忆 含量。 本部分为H B 7 7 1 6 的 第5 部分。 本部分由中国航空工业第一集团公司提出。 本部分由中国 航空综合技术研究所归
4、口 。 本部分起草单位: 北京航空 材料研究院、 3 0 0 7 厂、 4 1 0 厂。 本部分主要起草人: 董天祥、 冯艳秋、 李帆、 叶晓英、 徐普德、 王泽 鸿、 纪艳玲。 HB 771 6. 5一20 02 钦合金化学成分光谱分析方法 第5部分: 火焰原子吸收光谱法测定微量相含量 范 围 本部分规定了火焰原子吸收光谱法测定钦合金中微量钥含量的原理、 试剂、 仪器、 分析步骤 、 分析结 果的计算、 允许差、 质量保证和控制。 本部分适用于钦合金中微量钥含量的测定。 测定范围: 0 . 0 1 %-0 . 1 0 %0 2 规范性引用文件 下列文件中的条 款通过本标准的本部分的引用而成为
5、本部分的条款。凡 是注日 期的引用文件， 其随 后所有的修改单( 不包括勘误的内 容) 或修订版均不适用于本部分， 然而， 鼓励根据本部分达成协议的各 方研究是否可使用这些文件的最新版 本。凡是不注日 期的引用 文件， 其最新版本适用于本部分。 G B / T 7 7 2 8 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则 1B 5 4 2 1 金属材料化学成分分析方法总则及一般规定 原理 试料用盐酸、 氟硼酸溶解， 用硝酸氧化T i ( I U ) 到T K N) ， 加人一定量的乙 醇， 稀释至一定体积。在火 焰原子吸收光 谱仪上， 采用钥空心阴极灯， 于3 1 7 . O n m波长 处， 在
6、氧化亚氮一 乙炔火 焰中测量钥吸光度。 4 试 剂 4 . 1盐酸， p l . 1 9 g / m L o 4 . 2 盐酸， 1 +t o 4 . 3 氟硼酸, 4 0 %0 4 . 4 硝 酸， p l . 4 2 g / m L o 4 . 5 乙醇, 9 5 %0 4 . 6 钥标准溶液: 0 . 2 0 m g / m L 。称取 0 . 2 0 0 呢铝片( 大于9 9 . 9 5 %) 于2 5 0 m L 烧杯中， 加人3 0 m L盐酸 ( 4 . 2 ) ， 加热溶解， 冷却后移人1 0 0 0 m L容量瓶中， 补加3 5 m l 盐酸( 4 . 1 ) ， 用水稀释
7、至刻度， 摇匀。 4 . 7 金属钦, 9 9 . 9 %以上。 5 仪器 5 . 1 火焰原子吸收光谱仪 测量应在仪器处于最佳条件下进行。凡能达到下列指标的火焰原子吸收光谱仪均可使用: 最低灵敏度: 绘制工作曲线所用最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0 . 2 5 ; 工作曲 线的线性: 绘制 工作曲线所用数个等间隔的标准溶液中， 最高与次高浓度标准溶液的吸 光度之差和最低与 零浓度标准溶液的 吸光度之差的比 值应不小于0 . 7 ; 最低精密度: 绘制工作曲 线所用最高浓度标准溶液， 经1 0 次测量所得吸光度的相对标准偏差应 不大于 1 . 5 %0 5. 2光源 HA 771 6. 5一
8、200 2 铝空心阴极灯 。 分析步骤 6. 1 试料 称取1 . 0 0 0 0 g 试料。 6 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 6 . 3 试液制备 将试料( 6 . 1 ) 置于1 5 0 m L 聚四 氟乙 烯烧杯( 或塑 料杯) 中， 加人1 O m L 盐酸( 4 . 1 ) , 2 m L 氟硼酸( 4 . 3 ) , 待剧烈反应后， 低温( 或水浴) 加热至试料溶解， 滴加硝酸( 4 . 4 ) 至溶液紫色消失， 冷却后移人 5 0 m L塑料 容量瓶中， 加人 2 5 mL乙醇( 4 . 5 ) ， 用水稀释至刻度， 摇匀。 6. 4测量 在火焰原子吸收光谱仪上， 采
9、用铂空心阴极灯， 于 3 1 7 . O n m波长处， 在氧化亚氮一乙炔火焰中， 以水 调零 ， 测量试液的吸光度。试液的吸光度扣除空白试验溶液( 6 . 2 ) 的吸光度后， 从工作曲线上查得相应的 铝量。 7 工作曲线的绘制 7 . 1 根据样品中钦元素的含量范围， 称取适量金属钦( 4 . 7 ) 七份， 使工作曲线溶液中的钦的含量与样品 溶液中钦的含量基本一致， 分别置于 1 5 0 mL聚四氟乙烯烧杯( 或塑料杯) 中， 按 6 . 3进行溶解， 溶解完全 后转移至5 0 m 1 _ 塑料容量瓶中， 加人试样中其它共存元素( 含量1 %) ， 并分别加人0 . 0 0 , 0 .
10、5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . O O m L 铝标准溶液( 4 . 6 ) ， 加人2 5 m L 乙醇( 4 . 5 ) ， 用水稀释至 刻度， 摇匀。 根据钦合金样品中钥元素的实际测定范围， 在不超过最高点的情况下， 可适当增加或减少工作曲线 标准点， 加人的标准溶液浓度和体积可进行适当的改动， 工作曲线系列溶液要求除0 . 0 0 浓度点外另有五 个以 上的 点， 设置的各工作曲线标准溶液点要求梯度 适宜， 工作曲线满足5 . 1 的要求。 7 . 2 在火焰原子吸收光谱仪上， 采用铝空心阴极灯， 于3 1 7 . O
11、 n m波长处， 在氧化亚氮 一乙炔火焰中， 以 水调零， 测量标准系列溶液的吸光度。 7 . 3 标准系列溶液的吸光度扣除零浓度溶液的吸光度后， 绘制成工作曲线。 分析结果的计算 按式( 1 ) 计算铝的百分含量: M o ( %) 一“ x 1 0 0. . . . . . . . . . . . ， 二 ” c n ( 1 ) 式中: 。 ;一 从工 作曲 线上查得的铝 量， 单位为毫克( m g ) ; “ t o测量试液中所含的试 料量， 单位为毫克( m g ) 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1 所列允许 差。 HB 7 71 6. 5一2 0 0 2 表 1 钥含量 % 允许差 % 0. 0 1 0- 0. 05 00. 0 0 5 0. 05 0- 0. 1 0 00. 0 1 2 1 0 质f保证和控制 本部分在实施中应遵守 G B / T 7 7 2 8和H B 5 4 2 1 的有关规定。