《[航空工业标准]-HB 7716.9-2002 钛合金化学成分光谱分析方法 第9部分：火焰原子吸收光谱法测定锰含量.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[航空工业标准]-HB 7716.9-2002 钛合金化学成分光谱分析方法 第9部分：火焰原子吸收光谱法测定锰含量.pdf（5页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、HB 中华人民共和国航空行业标准 F L 0 1 4 0 HB 7 7 1 6. 9一2 0 0 2 钦合金化学成分光谱分析方法 第 9 部分: 火焰原子吸收光谱法 测定锰含量 S p e c t r o m e t r i c a n a l y s i s o f t i t a n i u m a l l o y s P a r t 9 : D e t e r mi n a t i o n o f m a n g a n e s e c o n t e n t - F l a me a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o me t r i
2、 c m e t h o d 2 0 0 2 一1 1 一2 0 发布 2 0 0 3 一0 2 一0 1 实施 国防科学技术工业委员会发 布 HB 7 71 6. 9一20 02 前言 H B 7 7 1 6 ( 钦合金化学成分光 谱分 析方 法 分为下列1 4 个部分: 第1 部分: 火焰原子吸收光谱法测定铝含量; 第2 部分: 火焰原子吸收光谱法测 定钒含量; 第3 部分: 火焰原子吸收光谱法测定铬含量; 第 4 部分: 火焰原子吸收光谱法测定钥含量; 第5 部分: 火焰原子吸收光谱法测定微 量铝 含量; 第 6 部分: 火焰原子吸收光谱法测定锡含量; 第7 部分: 火焰原子吸收光谱法
3、测定铜含量; 第 8 部分: 火焰原子吸收光谱法测定微量铜含量; 第9 部分: 火焰原子吸收光谱法测定 锰含量; 第1 0 部分: 火焰原子吸收光谱法测定微量锰含量; 第1 1 部分: 火焰原子 吸收 光谱法测定铁含量; 第 1 2 部分: 火焰原子吸收光谱法测定硅含量; 第 1 3部分: 电感藕合等离子体原子发射光谱法测定铝、 铬、 铜、 钥、 锰、 钦、 锡、 钒、 错含量; 第1 4 部分: 电 感藕合等离子体原子发射光谱法测定微量忆含量。 本部分为H B 7 7 1 6的第9部分。 本部分由中国航空工业第一集团公司提出。 本部分由中国航空综合技术研究所归口。 本部分起草单位: 北京航空
4、材料研究院、 3 0 0 7 厂、 4 1 0 厂。 本部分主要起草人: 王泽鸿、 李帆、 叶晓英、 冯艳秋、 董天祥、 徐普德、 纪艳玲。 HB 771 6. 9一2 00 2 钦合金化学成分光谱分析方法 第 9部分: 火焰原子吸收光谱法 测定锰 含量 1 范围 本部分规定了 火焰原子吸收 光谱法测定钦合金中锰含量的原 理、 试剂、 仪器、 分析步骤、 分析结果的 计算、 允许差、 质量保证和控制。 本部分适用于钦合金中锰含量的测定。 测定范围: 0 . 5 0 %一3 . 0 0 %a 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，
5、其随 后所有的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本部分， 然而， 鼓励根据本部分达成协议的各 方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本部分。 G I 习 T 7 7 2 8 冶金产品 化学分析 火焰原子吸收光谱法通 则 H B 5 4 2 1 金属材料化 学成分分析方法总则及一般规定 3方法原理 试料用 盐酸、 氟硼酸溶解， 用硝酸氧化T i ( m ) 到T i ( W) ， 用水稀释至一定体积。在火焰原子吸收 光 谱仪上， 采用锰空心阴极灯， 于2 7 9 . 5 n m波长处， 在空气一乙炔火焰中， 测量锰的吸光度。 4试剂 4 .
6、1 盐酸， 1 +1 0 4 . 2 氟硼酸， 1 +4 0 4 . 3 硝酸， p l . 4 2 g / m L . 4 . 4 硝酸， 1 +t o 4 . 5 锰标准溶液， 0 . i o m g / M L 。称取0 . 1 0 0 0 g 纯锰( 大于9 9 . 9 5 %， 预先 去掉表面氧化层) 于1 5 0 m L 烧杯 中， 加人 4 0 mL硝酸( 4 . 4 ) ， 低温加热溶解， 冷却后移人 1 0 0 0 mL容量瓶中， 补加 3 0 m l硝酸( 4 . 3 ) ， 用水稀 释至刻度， 摇匀。 4 . 6 钦标准溶液， 2 . 5 m 创 m L 。 称取0 .
7、2 5 g 金属钦( 大于9 9 . 9 % ) 于1 5 0 m L 聚四氟乙 烯烧杯( 或塑料杯) 中， 加人5 0 m L 盐酸( 4 . 1 ) , 8 m L 氟硼酸( 4 . 2 ) ， 低温( 或水浴) 加热至完全溶解， 滴加 硝酸( 4 . 3 ) 至溶液紫色 消失， 冷却后移人1 0 0 M L 塑料容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 5仪器 5 . 1 火焰原子吸 收光谱仪 测量应在仪器处于最佳条件下进行。凡能达到下列指标的火焰原子吸收光谱仪均可使用: 最低灵敏度: 绘制工作曲 线所用最高 浓度标准溶液的吸光度应不低于0 . 4 0 ; 工作曲线的线性: 绘制工作曲线所用
8、数个等间隔的标准溶液中， 最高与次高浓度标准溶液的吸 光度之差和最低与零浓度标准溶液的 吸光度之差的比值应不小于0 . 7 ; I HB 7 71 6 . 9一2 0 0 2 最低精密度: 绘制工作曲线所用最高浓度标准溶液， 经 1 0次测量所得吸光度的相对标准偏差应 不大于1 . 5 %。 5. 2光源 锰空心阴极灯。 6 分析步 骤 6 . 1 试料 称取0 . 1 0 0 0 g 试料。 6 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 6 . 3 试液制备 6 . 3 . 1 将试料( 6 . 1 ) 置于1 5 0 m L聚四氟乙烯烧杯( 或塑料杯) 中， 加人2 0 m L盐酸( 4 .
9、 1 ) 、 3 m L氟硼酸 ( 4 . 2 ) ， 低温( 或水浴) 加热至试料完全溶解， 滴加硝酸( 4 . 3 ) 至溶液紫色消失， 冷却后移人1 0 0 m L 塑料容 量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 6 . 3 . 2 分 取上述溶液( 6 . 3 . 0 2 0 . O O m L ， 置于1 0 0 m L 塑 料容量瓶中， 补 加 t o m l 盐酸 ( 4 . 1 ) ， 用水稀释至 刻度， 摇匀。 6 . 4测最 在火焰原子吸收光谱仪上， 采用锰空心阴极灯， 于 2 7 9 . 5 n m波长处， 在空气一乙炔火焰中， 以水调 零， 测量试液的吸光度。 试液的 吸光
10、度扣除空白 试验溶液( 6 . 2 ) 的吸光度后， 从工作曲 线上查得相应的 锰 量 。 7 工作曲线的绘制 7 . 1 在七个 1 0 0 m L塑料容量瓶中， 各加入适量钦标准溶液( 4 . 6 )， 使工作曲线溶液中的钦含量与样品溶 液( 6 . 3 . 2 ) 中 基本一致， 分别加人0 . 0 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 , 6 . O O m L锰标准溶液( 4 . 5 ) ， 各加人 1 V-, 11日 又、 什 . 1八 1 门m ma r e i 又 ， 7 5 刊 。 根据钦合金样品中 锰兀索8
11、9 头In M , 正沦m， 仕小)M7 : 1 取间思口 ， 旧 J L ” 曰 J 1 .t . l m 1 - - 一叮呻 “ 标准点， 加人的标a浴液依度N体积P 1 进仃厄曰o J 以TY J ， 上I F rm X , 尔”份fm文小r r. 。. 、 ， -1 . , 1 曰一 个以 上的点， 设置的 各工作曲 线标准溶液点要求梯度适宜， 工作曲 线满足5 . 1 的要求。 7 . 2 在火焰原子吸收光谱仪上， 采用锰空心阴极灯， 于2 7 9 . 5 n m波长处， 在空气 一乙炔火焰中， 以水调 零， 测量标准系列溶液的吸光度。 7 . 3 标准系列溶液的吸光度扣除零浓度溶液
12、的吸光度后， 绘制成工作曲线。 8 分析结果的计算 按式( 1 ) 计算锰的百分含量: M n ( % ， 一 瓷“ 1 0 0 ， ， ( ， 式中 : 。 ; ， 从 工 作曲 线上 查 得的 锰 量， 单 位 为 毫 克 ( m g ) ; 。 ; ， 测 量试液中所 含的 试料 量， 单位为毫克( m $ ) o 9 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1 所列允许差。 HB 771 6. 9一20 02 表 1 锰含量 % 允许差 % 0. 5 0一 1. 0 0 0 . 0 4 1. 0 0一 3. 0 0 0 . 0 6 一 1 0 质量保证及控制 本部分在实施中应遵守 G I 习 T 7 7 2 8和 H B 5 4 2 1 的有关规定。