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1、I CS 2 9. 0; 0 L 1 9 各穷昙，1 0 5SJ 中 华 人 民 共 和 国 电 子 行 业 标 准 S J / T 1 0 4 1 1 - 2 0 0 2 代替S J 1 0 4 1 1 -9 3 永磁铁氧体材料物理分析方法 P h y s i c a l a n a l y s i s m e t h o d s f o r p e r m a n e n t f e r r i t e m a t e r i a l s 2 0 0 2 - 0 7 - 3 1 发布2 0 0 2 - 1 2 - 0 1 实施 中 华 人 民 共 和 国 信 息 产 业 部发布 S J /
2、 T 1 0 41 1 -2 0 0 2 前言 本 标准代替S J / T 1 0 4 1 1 -9 3 永磁铁氧体材料的物理分析方法 。 本标准与S J / T 1 0 4 1 1 -9 3 相比 主要变化如下: 按G B fT 1 . 1 -2 0 0 0 标准化工作导则第一部分: 标准的 结构和编写 规则的 规定格式修订。 增加了永磁铁氧体粉末平均粒度的测定对仪器环境的要求。 增加了永磁铁氧体粉末平均粒度的测定中试样的称取的注解。 增加了粘结磁体表观密度的测定。 增加了永磁铁氧体成型压坯件表观密度的测量的原理。 增加了永磁铁氧体烧结磁体、粘结磁体、预烧料表观密度的测量方法原理。 修订了永
3、磁铁氧体表观密度测定的试样准备，适合粘结磁体与烧结磁体。 修订了永磁铁氧体表观密度测定的测定步骤中防水处理要求，尽量去除表面过量凡士林或石 蜡 。 删除了永磁铁氧体比饱和磁化强度的测定 。 删除了永磁铁氧体材料居里温度的测定。 本标准的附录 A是资料性附录，附录 B是规范性附录。 本 标准由 全国 磁性元件与铁氧体材料 标准化技术委员 会归口。 本 标准由中国电 子技术标准化 研究所 ( C E S I )总归口。 本标准主要起草单位:北矿磁材科技股份有限公司。 本标准卞要起草人:要维忠、吕宇顺、王晶珠、郎德涌、舒扬、孙岩、董正柱、尹有样。 S J/ T 1 0 411 - 2 00 2 永磁
4、铁氧体材料物理分析方法 1 范围 本标准适用于永磁铁氧体成品、半成品材料物理参数的测定。 2 规范性引 用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单 ( 不 包括勘误的内容) 或修订 版均不适用于本标准，然 而， 鼓励根据本标准 达成协议的 各方 研究是否可使用 这些文件的 最新版本。 凡是不注日 期的引用 文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / C 6 0 0 3 . 1 -1 9 9 7 金属丝编织网试验筛 G B / T 6 0 0 5 -1 9 9 7 试验筛 金属丝编织网 和电 成型板筛孔的基 本尺寸 分析方法 3 .
5、1 永磁铁氧体粉末比 表面 积的测定 本方法适用于永磁铁氧体粉末比表面积的测定，也可用于其它制造永磁铁氧体用粉末状原材料比 表面积的测定。 3 . 1 . 1 方法原理 永 磁 铁 氧 体 粉 末比 表 面 积 是 指 单 位 质 量 粉 末 所 具 有 的 总 表 面 积， 以 平 方 米 每 千 克( m 2 / k g ) 来 表 示 。 本方法依据一定量的空气通过具有一定空隙率固定厚度的磁粉层时，所受的阻力不同而引起流速 的变化来测定永磁铁氧体粉末的比表面积。在一定空隙的粉末层中，孔隙的大小和数量是颗粒尺寸的 函数，同时也决定了通过料层的气流速度。测定使用的仪器为B la in e 透
6、气仪，参比样品采用本方法提 供的经预先标定的永磁铁氧体粉末。 3 . 1 . 2 仪器 勃氏 ( B l a i n e )透气仪如图1 ,图2 所示。由透气圆筒、压力计、抽气装置等二部分组成。 透气圆筒 活塞 U型压力计 背 面接微 型电磁泵 温度计 开关 图1 勃氏 ( B l a i n e ) 透气仪示意图 a ) 透气圆筒 内 径 为1 2 .7 护 0 s m m ， 由 不 锈 钢 制 成 圆 筒 内 表 面 粗 糙 度R a 为 I . 6 , 圆 筒 的 上日 边 与 圆 筒 上 轴 垂 直。圆筒 卜 部锥度与压力计 上玻璃L 7 锥度一致，_ _ 者py密连接。在圆筒内壁，
7、距离圆简上口边 ( 5 5 士 S J / T 1 0 4 1 1 -2 0 0 2 1 0 ) m m处有一突出的厚 度为 ( 0 . 5 - 1 . 1 ) m m的 边缘。以 放置金属穿孔板。 b ) 穿孔板 由不锈 钢或其它无磁性不 受腐蚀的金 属制成， 厚 度为( 1 . 0 - 1 . 1 ) m m 。 在 其面上等距离 地打有3 5 个直径为l m m的小 孔。穿 孔板应与圆 筒内 壁密合。穿 孔板两面应平行。 c ) 捣器 用不锈钢制成。 插入圆筒时， 其间隙 不大于0 . 1 m m , 捣器的底面应与主轴垂直 侧面有一个扁 平槽. 宽 度为 ( 3 .0 1 0 .3 )
8、 m m , 捣器的顶部有一个 支持 环，当 捣器放入回筒时，支持环与圆筒 上口 边接触， 这时 捣器底面与穿 孔圆 板之间的距离为 ( 1 5 .0 1 0 .5 ) m m . d ) 压力计 U型 压力 计由 外径为9 m m的标准厚度玻璃管制成。压力 计一个臂的 顶端有一个锥形磨口 与透气 圆筒紧密连接， 圆筒的 压力计臂上刻有环形线。 从压力计顶部 往上 ( 2 0 0 - 3 0 0 ) m m处有一个出口筒 管上装有一个阀门， 连接抽气管和抽气装置。 e ) 抽气装置用小型电磁泵，也可用抽气球。 单位为毫米 1 6 - -2 0 高度使料层厚度达 1 5 . 0士0 . 3 捣器
9、与圆筒间隙小于0 . 1 玻璃管 1 5 1 卜 一 1 6 0 图2 勃氏 ( B l a i n e ) 透气仪结 构及主 要部件尺寸图 3 . 1 . 3 试样准备 3 . 1 . 3 . 1 将 ( 1 1 0 15 ) 卜 烘干 ( 含水份小于0 . 1 %) 的基准粉末在干燥器中冷却到室温， 倒入 1 0 0 m l 的密 封瓶内 用力 摇动至松 散的 结团摇开。 静置2 m i n 后， 打开瓶盖并轻轻搅 拌，使在松散过程中 落到 表面的细粉分布到整个试样中。 3 . 1 . 3 . 2 待测 铁氧体粉末样品的 制备， 按照附录B的 规定将l o g 经干 燥的 样品( 含水量小
10、于0 . 1 %) 用试样分散器 ( 见l“ i B 了 )分散备用。 3 . 1 . 4 测定步骤 a ) 确定试样量 S J / T 1 0 4 1 1 -2 0 0 2 校正试验用的被测 样品 质量， 应达到在 制备的 试料层中空隙为。 .5 0 0 士 0 . 0 0 5 ， 并按公式( 1 ) 计算: w= P v ( 1 一 夕” ” ” “ ( 1 ) 式中: w一一需要的试样量: P 试样密度; V - 一一试样层体积: : 试料层空隙率。 b ) 试样层的制备 将穿 孔板放入 透气圆 筒的突缘上，用一根直 径比圆 筒略小的 细棒把一片滤纸 送到穿孔板上， 边缘 压紧， 称取按
11、3 . 1 . 4 a ) 确定的 粉末量精确到。 . 0 0 1 g ， 倒入圆 筒， 轻敲圆筒的边， 使粉末层表面平坦. 再放入一片滤纸， 用捣器压实试料 层，使 捣器上支持圆 环紧密接 触圆 筒顶边并旋 转两周，慢慢取出 捣 器。 将透器圆筒 上口 用橡皮塞塞紧， 接到 压力计上， 用抽气装置 从压力计一臂中 抽出 部分气体， 然后 关闭阀门，观察是否漏气。用真空脂加以密封。 c ) 试料层体积的测定 用水银代排法， 将两片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒内， 用一直径比透气圆筒略小的细长 棒往下按， 直到滤 纸平放在金属穿孔 板上， 然后装满水银， 用一块薄玻 璃板轻压在水银表面， 使水银面与
12、圆 筒口 平齐， 并须保证在玻 璃板和水银之间没有 气泡 或空隙 存在。 从圆 筒中倒出水银， 称量， 精确至0 . 0 5 g , 重复儿次测定， 至测试数值基本不变为止。 试取适量的铁氧体粉末， 按照3 . 1 .4 . b 条的要求压实粉末层， 再在圆筒上部空间注入水银，同上述方法除去气泡、压平，倒出水银，称量，重复几次，直到水银称 量 值相差小于5 0 m g 为止。 d ) 圆筒内 试样 层的 体积V按公式 ( 2 ) 计算， 精确度为。 . 0 0 5 c m 3 : V = (P, -P 2 )/P * w * * * * “ * * “ * * * * * * “ * * “
13、* “ * , * * , * * , * , , * * , 一 ( 2 ) 式中: V - 试料层体积: PI未装样品时充满圆筒的水银质量; P Z 装样品 后充满圆筒的水银质量; P * w 试验温 度下 水银的 密度 ( 参见附 录A ) . e ) 记录测定过程中圆筒附近的环境温度 f ) 透气试验 把装有试料层的透气圆筒连接到压力计上， 要保证紧密连接不致捅气， 并不振动新制备的试料层。 打开微型空气泵慢慢从压力臂中抽出空气，直到压力计内液面上升到扩大部 卜 端时关闭阀门，当 压力计内液体的凹月面下降到第一刻度线开始计时，当液体的凹月面 卜 降到第二条刻线时停止计时， 记录液面从第
14、一条刻度线到第二条刻线所需的时间，以秒记录并记 下 试验时的温度 ( ) 。 3 . 1 . 5 测定结 果的 计算 a ) 当 被测物料的 密度， 试料层中空隙率与标准试 样相同， 试验时环境温度变化不大于 3 时， 可按公式 ( 3 )计算: S , 沂 “ 一 下 ” “ .“ ” ” ” ” “ ” ” ” ” “ “ “ . “ ” . ( 3) 如试验时环境温度变化人于 3 时，则按公式 ( 4 )计算 S , , l 万 S = - 二 二 - 二- 。 。 。 。 。 一( 4) S J / T 1 0 4 1 1 - 2 0 0 2 式中: S - 被测试样的比表面积; 凡
15、标 准试样的比 表面积; 犷 - 被测试样试验时， 压力计中 液面降 落测得的时间; - - 一 标 准试样试验时，压力计中液面降落测得的 时间; 口 被 测试样试验温度下的空气粘度: 刀 . -标准试样试验温度下的空气粘度。 b ) 当 被测 试样的试料层中空隙率与 标准试 样试料 层中 空隙率不同，试验时 环境温度变化不大于 士 3 时，可按公 式 ( 5 )计算: _S , f ( 1 一 : . 刃歹 一 f ( 1 - s ) S ; 如试验时环 境温度变化大于3 1 C ，则按公式 ( 6 ) 计算: 。S , f ( 1 一 E , ) / ; 7 而 一 f ( 1 一 : )
16、 s , v 1i 式中: ， 被测试样试料层中的空隙率; : 一标准试样试料层中的空隙率。 C ) 当 被测试样的密 度和空 隙率均与标准试样不同， 试验时环境温度变化不大于士 3 时， 可 按公 式 ( 7 )计算: 。S , f ( 1 - 二 ; ) E P , 一 ( I - 二 ) s ; P 如试验时环境温度变化大于士3 时，则按式 ( 8 )计算: 。s 5 沂 ( 卜 二 、 ) , r ,- P , 一 f ( ， 一 6 ) E s P v i 式中: P被测试样的密度; P . 标准试样的密度。 d ) 样品比表面积由两次试验结果的平均值确定。如果两次试验的结果相2%以
17、上时，应重新试 验 。 计 算 精 确 度 至1 0 C m 2 / g ( 以C m 2 / g 为 单 位 算 的 比 表 面 积 值 换 算 为M 2 / k g 单 位 时 ， 需 乘 系 数 0 . 1 ) , 3 . 2 永磁铁氧体粉末平均粒度的测定 本方法适用于永磁铁氧体粉末平均粒度的测定。 3 . 2 . 1 方法原理 本方法采用透气 ( 费氏 F i s h e r )法。由于粉末试样层的气体透过能力与粉末的比表面有关，可籍 以求出比表面。由比表面换算出平均直径用来表示粉末的平均粒度。 3 , 2 . 2 仪器 本方法采用费氏平均粒度测定仪。该粒度仪由空气泵、稳压管、干燥管、
18、试样管、针形阀、U型 几力计 一 及读数板等组成见N “ 3 ) . S J / T 1 0 4 1 1 -2 0 0 2 1 一空气泵2 一调压阀3 -稳压管4 一干燥剂管5 一试样管6 -多孔塞 ， 一滤纸垫8 一试样9 -齿条1 0 一手轮”一压力计1 2 -粒度读数板1 3 . 1 4 -针阀 图3 费氏 ( f i s h e r )平 均粒度仪结构示惫图 3 . 2 . 2 . 1 仪器的 环境要求 a ) 仪器应安装于 无震动的 水平工作台 上: b ) 环境中温度应 保持 在 ( 2 0 士1 0 ): c ) 环境湿度应保持 相对湿度 式中: s 十 筛上试样质量比百分数;
19、51 十 筛 上试样质量; m称样量。 S J/ T 1 0 41 1 - 2 0 02 x1 0 0% ( 1 8 ) 式中: S - -筛下试样质量比百分数; S , :筛下 试样质量; .称样量。 SJ / T 1 04 11 - 2 00 2 附录 ( 资料性附录) 不同沮度下的水银密度和空气粘度 ( 刀) A . 1 不同温度下的水银密度和空气粘度 (n )见表A . 1 表 . 1 温度 水银密度 沙M 3 空气粘度(n Pa - s 81 3 . 5 80 . 0 0 01 7 4 9 1 01 3 . 5 70 . 0 0 01 75 9 1 21 3. 5 70 . 00 0
20、 1 7 6 8 1 41 3 . 5 60 . 00 0 1 7 7 8 1 61 3. 5 60 . 00 0 1 7 8 8 1 81 3 . 5 50 . 00 0 1 7 9 8 2 01 3. 5 50 . 00 0 1 8 0 8 2 21 3 . 5 50 . 00 0 1 8 1 8 2 41 3 . 5 40 . 00 0 1 8 2 8 2 61 3 . 5 30 . 00 0 1 8 3 7 2 81 3 . 5 30 . 00 0 1 8 4 7 3 0 1 3 . 5 2 0 . 00 0 1 8 5 7 3 21 3 . 5 20 . 00 0 1 8 6 7 3
21、 41 3 . 51 0 . 00 0 1 8 7 6 1 9 S J/ T 1 0 411 - 20 02 附录B ( 规范性附录) 样品的分散及其装3 B . 1 烘干 称取适量的 粉末样品在1 1 0 士 5 的条 件下烘千至水份不大于0 . 1 %( 水份小于1 %的 粉末推荐烘干 时间为2 h ) 烘干时样品 应均匀地置一表面皿 上。 取出 干燥好的粉末， 放入 干燥器中 冷却至室温。 称取 l o g 样品 ( 精 确至0 . 1 g )备用。 B . 2 搅拌 将粉末 l o g 倒入搅拌 罐中， 搅拌 I m i n 取出备用。 B . 3 搅拌装1 搅拌器及其参数，搅拌器由图B . 1 所示的料筒和搅拌浆组成，搅拌浆的转动由一电机控制，转速 不小于1 0 0 0 r/ m i n . 搅拌浆与料筒应保持良 好的“ 间隙 状态” ，使 粉料没有被磨细的 可能。 此装置及办法可用于费氏平均粒度和比表面积的测量工作中样品的分散制各。 单位为毫米 6 7 .0 0 0 0 0 0 .0 0 0 6 8 .0 0 “ 搅扑料罐 搅拌浆和 电机 图B . 1 样品的分散装置简图