[有色冶金标准]-YST 483-2005 铜及铜合金分析方法 X射线荧光光谱法(波长色散型) .pdf

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1、I CS 7 7.1 20. 3 0 H 1 3 yS 中华人 民共和 国有 色金属行 业标准 YS / T 4 8 3 - 2 0 0 5 铜及铜合金分析方法 X射线荧光光谱法 ( 波长色散型) Me t h o d s f o r a n a l y s i s o f c o p p e r a n d c o p p e r a l l o y s -X - R a y f l u o r e s c e n c e s p e c t r o m e t r i c ( w a v e l e n g t h d i s p e r s i v e ) 2 0 0 5 - 0 5 -

2、 1 8 发布2 0 0 5 - 1 2 - 0 1实施 国家发展和改革委员会发 布 Y S / T 4 8 3 -2 0 0 5 前言 本标准为首次制定 本标准采用X射线荧光光谱法测定铜及铜合金中C u , N i , Z n , A 1 , F e , S n , P b , Mn , S i , C r , A s , P , Mg , A g常见分析元素 涉及 G B / T 5 2 3 1 -2 0 0 1 加工铜及铜合金化学成分和产品形状 中五十多个合 金牌号的化学成分, 及 I S O, A S T M, J I S , B S等标准中的数百个合金牌号化学成分的分析。 本标准附录

3、 A为资料性附录。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本标准由洛阳铜加工集团有限责任公司起草。 本标准由长沙铜铝材有限公司、 沈阳有色金属加工厂参加起草。 本标准主要起草人: 胡晓春、 原怀保、 王越奇、 吴宪智、 赵燕杰、 梅恒星、 张敬华、 杨丽娟、 孟惠娟、 李红 。 本标准主要验证人: 李宏斌、 李雅民、 周建平。 Y S / T 4 8 3 -2 0 0 5 铜及铜合金分析方法 X射线荧光光谱法 ( 波长色散型) 范围 本标准规定了铜及铜合金中合金元素及主要杂质元素的分析方法。 本标准适用于X射线荧光光谱法分析铜及铜合金

4、中合金元素及主要杂质元素。 各元素的测定范围见表 1 , 表 1 元素测定范围/ 肠 一 元, 测定范围/ % Cu 4 0 . 0 0 - 9 8 . 0 0 一M n 0 . 0 1 0 - 1 5 . 0 0 N i 0 . 0 1 0 - 3 5 . 0 0 一 0 . 01 0 - 6. 0 0 Z n0 . 0 1 0 - -4 5 . 0 0 一 0 . 01 0 - 2 . 0 0 A I . 0 . 0 1 0 - 1 5 . 0 0 0 . 0 1 0 - 0 . 5 0 Fe0 . 0 1 0 - 1 0 . 0 0 一 0 . 0 1 0 - 1 . 0 0 S n0

5、. 0 1 0 - - - 1 5 . 0 0 一M g 0 . 0 1 0 - 1 . 0 0 P b0 . 0 1 0 - -1 0 . 0 0 1 0 . 0 1 0 - 1 . 0 0 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件, 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本适用于本标准。 G B / T 8 1 7 。 数值修约规则 方 法原理 由大功率 X射线管发射的一次 X射线照射已制好的试样平面使

6、元素激发, 产生具有被测元素特征 的二次X 射线( 即荧光X射线) , 该混合光经分光晶 体分光色散, 对应的单色光由 检测器接收, 由 计数器 等部件记录其强度, 根据标准物质( 标准样品) 制作的工作曲线测出试样中各待测元素的质量百分数。 4仪器 仪器应能满足本标准所规定的各元素的分析要求, 具有良好的稳定性和灵敏度, 能得出准确的分析 结果。其技术参数应满足或优于表2 ( 仪器条件例) 。常见元素分析晶体及分析线见附录Ao Y S / T 4 8 3 -2 0 0 5 表 2 X射线 发生器 3 k W 敏窗管, R h靶, 端窗 最大功率: 3 k W( 5 0 k V, 1 0 0

7、-A) 晶体 Li F, PET, Na Cl , TAP, Ge 探测器 Ne , Ar , Kr e x a t mn Ne , Ar , Kr -mu l t i t mn 闪烁计数器( S C ) 5 辅助设备、 材料 5 . 1 辅助设备: 能满足试样加工要求的车床或铣床。 5 . 2 标准物质( 标准样品) : 建立分析曲线用的标准物质( 标准样品) 应采用国家级或公认的权威机构研 制的标准物质。原则上标准物质( 标准样品) 应是与分析试样的化学组成及冶金铸造过程基本一致, 并 能满足定量分析元素的范围, 具有适当质量分数间隔( 梯度) 的3个以上的标准物质( 标准样品) 作为一

8、个系列 。 5 . 3 再校准样: 用来校正工作曲线漂移的样品。可以是制作工作曲线的标样, 也可以是再校准样。 5 . 4 控制样: 与分析试样的组成及铸造过程一致的化学成分已知的均匀样品。以确保分析结果准确、 仪器状态受控。 试样 及制备 61 试样尺寸 厚度不小于 。 . 2 mm, 直径在 2 5 mm-5 0 mm之间( 一般参照试样容器的尺寸) 。 6 . 2 取 样 分析用的试样应均匀、 无气孔、 无夹渣、 无裂纹, 具有代表性。样面光洁平整、 无氧化。样品可以从 熔体中取, 也可以从铸锭或加工件上取。 从熔融状态取样时, 用预热过的铸铁模或钢模浇铸成型对分析易挥发的元素, 应采用

9、柑塌直接从 熔体中取样; 从铸锭或加工件上取样时, 应从具有代表性的部位取样。 6 . 3 试 样加工 试样分析面用车床或铣床加工成光洁的平面。因样面粗糙度对结果有一定的影响, 故待测试样应 与标样、 控制样的加工方式、 粗糙度尽可能一致。 环境 7 . 1 仪器应放置在无电磁干扰、 无震动、 无气体腐蚀的场所。温度、 湿度的控制按仪器要求配置。一般 温差在8h之内应不超过士2 * C, 湿度5 . 0 0-1 0 . 0 0 0 . 0 8 1 0. 00 -2 0 . 0 0 0 .1 0 2 0 . 0 0 - 4 0 . 0 0 0 .1 2 4 0. 00 -9 8 . 0 0 0

10、.1 5 表 5 元素的质量分数/ %再现性限( R) / % 0 . 01 0 0 . 0 03 0. 1 0 0 . 0 2 0 0 . 5 0 0 . 0 75 5 . 0 0 - 1 0 . 0 00 . 1 0 1 0. 0 0 -2 0 . 0 0 0 . 1 2 2 0 . 0 0 - 4 0 . 0 00 . 1 5 4 0. 00 -9 8 . 0 00 . 2 0 注: 重复性( r ) 为2 . 8 S S , 为重复性标准差. 再现性( R ) 为2 . S S x , S a为再现性标准差 1 0质f保证和控制 应选用国家级标准样品、 行业级标准样品或精度相当的其他标

11、准样品绘制工作曲线。选择适当的 漂移校准样和管理样( 建议使用行业级或国家级的控样) 。按需要定期对仪器进行校验; 每周或每两周 校准一次本分析方法的有效性, 适时进行漂移分析和管理样分析, 当过程失控时, 应找出原因, 纠正错误 后, 重新进行校核, 确保分析的正确性。 YS / T 4 8 3 -2 0 0 5 附录A ( 规范性 附录 ) 常见元素分析晶体及分析线 元素 分析 晶体分析线 最低激发电压/ k V CuLi F K a 8 . 9 8 ZnLi FK a9 . 6 6 PbLi F Lp 1 5 . 8 6 F eLi FK a7 . 1 1 CoLi FK a7 . 7 1 NiLi FK a8 . 3 3 M nLi FK n6 . 5 4 SnLi FK a , La2 9 . 1 8 , 4 . 4 6 S iPETK n1 . 8 4 A IPETK a1 . 5 6 Cr Li FK a5 . 9 9 PGeK n2 .1 4 As Li F K归 1 1 . 8 6 Sb Li FLa4. 7 0 Ag L i F K a2 5 . 5 1 B i L i FLa1 6 . 3 8 Mg Na Cl K a1 .3 0 S TA PK a2 . 4 7

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