[轻工标准]-qb1581-92.pdf

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1、 中华人民共和国行业标准中华人民共和国行业标准 QB 1581-92 食食 品品 添添 加加 剂剂 异异 麦麦 芽芽 酮酮 糖糖 1 主题内容与适用范围主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂异麦芽酮糖的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则、本标准规定了食品添加剂异麦芽酮糖的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则、 标志、包装、运输、贮存。标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于以优质白砂糖溶液本标准适用于以优质白砂糖溶液,经葡基转移酶转化经葡基转移酶转化,再经浓缩、结晶、分离而再经浓缩、结晶、分离而 成的异麦芽酮糖成的异麦芽酮糖,在食品工业中作为甜味剂。在食品工业中作为甜味剂。 2 引用标

2、准引用标准 GB 4789.2 食品卫生微生物学检验食品卫生微生物学检验 菌落总数测定菌落总数测定 GB 4789.3 食品卫生微生物学检验食品卫生微生物学检验 大肠菌群测定大肠菌群测定 GB 4789.4 食品卫生微生物学检验食品卫生微生物学检验 沙门氏菌检验沙门氏菌检验 GB 5009.3 食品中水分的测定方法食品中水分的测定方法 GB 5009.4 食品中灰分的测定方法食品中灰分的测定方法 GB 5009.13 食品中铜的测定方法食品中铜的测定方法 GB 8449 食品添加剂中铅的测定方法食品添加剂中铅的测定方法 GB 8450 食品添加剂中砷的测定方法食品添加剂中砷的测定方法 3 产品

3、分类产品分类 化学名称：化学名称：6OD吡喃葡萄糖基吡喃葡萄糖基D呋喃果糖呋喃果糖; 分子式：分子式：C12H22O11H2O; 相对分子质量：相对分子质量：342.3(按按 1987 年国际相对原子质量表年国际相对原子质量表)。 4 技术要求技术要求 4.1 感官要求感官要求 白色结晶、味甜、无异味白色结晶、味甜、无异味,晶体均匀、无结块、无杂质。晶体均匀、无结块、无杂质。 4.2 理化、卫生指标理化、卫生指标 4.2.1 异麦芽酮糖理化指标应符合表异麦芽酮糖理化指标应符合表 1 要求。要求。 表表 1 % 项项 目目 指指 标标 项项 目目 指指 标标 异麦芽酮糖异麦芽酮糖(含结晶水含结晶

4、水) 95.0 砷砷(以以 As 计计) 0.00005 其他糖其他糖 4.0 铅铅(以以 Pb 计计) 0.0001 水水 分分 1.0 铜铜(以以 Cu 计计) 0.0002 灰灰 分分 0.1 4.2.2 异麦芽酮糖卫生指标应符合表异麦芽酮糖卫生指标应符合表 2 要求。要求。 表表 2 项项 目目 指指 标标 细菌总数细菌总数,个个g 350 大肠菌群大肠菌群,个个100g 30 沙门氏菌沙门氏菌 不得检出不得检出 5 试验方法试验方法 本标准所用试剂和水本标准所用试剂和水,除特别注明外除特别注明外,均为分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。均为分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。 5.1 鉴

5、别：薄层层析法鉴别：薄层层析法 5.1.1 方法提要方法提要 将试样点于硅胶将试样点于硅胶 G 薄层板上薄层板上,展开展开,显色后显色后, 根据薄层板上糖的比移值与标准样品的根据薄层板上糖的比移值与标准样品的 比移值比较比移值比较,进行定性。进行定性。 5.1.2 试剂和材料试剂和材料 a.硅胶硅胶 G 粉粉; b.二苯胺二苯胺(GB 681); c.苯胺苯胺(GB 691); d.丙酮丙酮(GB 686); e.85磷酸磷酸(GB 1282); f.硼酸硼酸(GB 628); g.异麦芽酮糖标准溶液异麦芽酮糖标准溶液,0.005gml 精密称取精密称取 0.500g 分析纯异麦芽酮糖分析纯异

6、麦芽酮糖,用少量用少量 80的乙醇溶液溶解后移入的乙醇溶液溶解后移入 100ml 容量瓶中容量瓶中,用用 80乙醇溶液稀释至刻度乙醇溶液稀释至刻度; h.展开剂展开剂 氯仿甲醇丙酮乙酸氯仿甲醇丙酮乙酸2321; i.显色剂显色剂 1g 二苯胺二苯胺,加加 1ml 苯胺溶解后加苯胺溶解后加 50ml 丙酮丙酮,混匀混匀,再加再加 85磷酸磷酸 5ml,密封密封, 存放于棕色试剂瓶中保存存放于棕色试剂瓶中保存(不可有沉淀出现不可有沉淀出现)。 5.1.3 仪器、设备仪器、设备 a.吹风机吹风机; b.层析缸层析缸; c.薄层板薄层板 薄层板的制备： 称取薄层板的制备： 称取 6g 硅胶硅胶 G 粉

7、粉,加约加约 0.1molL 硼酸溶液硼酸溶液 15ml,用研钵研磨用研钵研磨 35min, 立即倒入涂布器内制成立即倒入涂布器内制成3.5cm20cm或或5.5cm20cm,厚度厚度0.3mm的薄层板三块的薄层板三块, 在室温下在室温下 干燥后干燥后,于于 110活化活化 1h,取出取出,置于干燥器中保存备用置于干燥器中保存备用; d.微量进样器微量进样器 10l, 100l; e.喷雾器喷雾器; f.涂布器、干燥器、研体等。涂布器、干燥器、研体等。 5.1.4 分析步骤分析步骤 5.1.4.1 试样的制备试样的制备 精密称取精密称取 0.500g 异麦芽酮糖粉异麦芽酮糖粉,用少量用少量 8

8、0的乙醇溶液溶解的乙醇溶液溶解,移入移入 100ml 容量瓶容量瓶, 用用 80乙醇溶液定容至刻度乙醇溶液定容至刻度,摇匀。摇匀。 5.1.4.2 鉴别方法鉴别方法 点样：在距薄层板下端点样：在距薄层板下端 2cm 的基线上的基线上,用微量进样器点用微量进样器点 1l、2l 试样试样,同时各点同时各点 1l、 2l 异麦芽酮糖标准溶液。异麦芽酮糖标准溶液。 展开与显色：将点试样后的薄层板放入预先盛存展开剂的展开槽内展开与显色：将点试样后的薄层板放入预先盛存展开剂的展开槽内,展开槽槽壁贴有展开槽槽壁贴有 滤纸滤纸,待溶剂上沿展至待溶剂上沿展至 15cm 处处,取出挥发干燥取出挥发干燥,喷显色剂喷

9、显色剂,斑点呈灰色或浅绿色斑点呈灰色或浅绿色,背景薄背景薄 板为白色板为白色,试样斑点与标准斑点上移距离相对一致。试样斑点与标准斑点上移距离相对一致。 5.2 含量的测定含量的测定 5.2.1 方法提要方法提要 高压液相色谱法高压液相色谱法,试样经处理试样经处理,用用BONDADAKNH2 色谱柱进行分离测定色谱柱进行分离测定, 与标准与标准 品系列比较定量。品系列比较定量。 5.2.2 试剂和材料试剂和材料 a.乙腈乙腈(色谱纯色谱纯); b.异麦芽酮糖标准溶液异麦芽酮糖标准溶液 0.010gml,精密称取精密称取 20真空干燥真空干燥 30min 以上的异麦芽酮糖以上的异麦芽酮糖 (色谱纯

10、试剂色谱纯试剂)1.000g,用重蒸馏水定容至用重蒸馏水定容至 100ml。 5.2.3 仪器仪器 高压液相色谱仪。高压液相色谱仪。 5.2.4 色谱条件色谱条件 色谱柱：色谱柱：BONDADAKNH2(直径直径 0.45mm25mm); 流动相：乙腈水流动相：乙腈水73; 流速：流速：0.81.0mlmin; 检测器：检测器：IR 或或 UV。 注：关于流动相条件的说明：该组成并不是最合适的注：关于流动相条件的说明：该组成并不是最合适的,最好按照填充柱的种类和状态最好按照填充柱的种类和状态, 对组成进行微调对组成进行微调,使已腈和水的比例在使已腈和水的比例在 7030 至至 8515 之间变

11、化之间变化,进行粗调进行粗调,再加入少量再加入少量 乙醇进行微调。乙醇进行微调。 5.2.5 分析步骤分析步骤 精密称取精密称取 0.500g 异麦芽酮糖粉异麦芽酮糖粉,置于置于 25ml 烧杯中烧杯中,用重蒸馏水溶解用重蒸馏水溶解,全部移入全部移入 50ml 容量容量 瓶中瓶中,用重蒸馏水稀释至刻度用重蒸馏水稀释至刻度,摇匀。摇匀。 取取 10l 标准溶液标准溶液,注入高压液相色谱仪中注入高压液相色谱仪中,可测得异麦芽酮糖的峰面积可测得异麦芽酮糖的峰面积,同时注入同时注入 10 l 试样溶液试样溶液,测得峰面积与标准品峰面积比较定量测得峰面积与标准品峰面积比较定量,由积分仪计算出各类糖的含量

12、。由积分仪计算出各类糖的含量。 5.2.6 分析结果的表述分析结果的表述 异麦芽酮糖的含量按式异麦芽酮糖的含量按式(1)计算：计算： A1V1S2V10*3 X1= 100 .(1) mS1V2 式中：式中：X1试样中异麦芽酮糖的含量试样中异麦芽酮糖的含量,; A1异麦芽酮糖标准溶液中异麦芽酮糖的含量异麦芽酮糖标准溶液中异麦芽酮糖的含量,gl; V1测定用异麦芽酮糖标准溶液的体积测定用异麦芽酮糖标准溶液的体积,l; V2试样溶液的进样量试样溶液的进样量,l; V试样溶液稀释的体积试样溶液稀释的体积,ml; S1异麦芽酮糖标准溶液的峰面积异麦芽酮糖标准溶液的峰面积; S2试样溶液异麦芽酮糖的峰面

13、积试样溶液异麦芽酮糖的峰面积; m样品质量样品质量,g。 5.2.7 允许差允许差 两次平行测定结果之差不大于两次平行测定结果之差不大于 0.20,取其算术平均值为测定结果。取其算术平均值为测定结果。 5.3 其他糖含量的测定其他糖含量的测定 X100(X1X2X3) (2) 式中：式中：X其他糖含量其他糖含量,; X1异麦芽酮糖含量异麦芽酮糖含量,; X2水分水分,; X3灰分灰分,。 5.4 水分含量的测定：按水分含量的测定：按 GB5009.3 第二法规定进行。第二法规定进行。 5.5 灰分含量的测定：按灰分含量的测定：按 GB5009.4 规定进行。规定进行。 5.6 砷含量的测定：按

14、砷含量的测定：按 GB8450 规定进行。规定进行。 5.7 铅含量的测定：按铅含量的测定：按 GB8449 规定进行。规定进行。 5.8 铜含量的测定：按铜含量的测定：按 GB5009.13 规定进行。规定进行。 5.9 菌落总数的测定：按菌落总数的测定：按 GB4789.2 规定进行。规定进行。 5.10 大肠菌群的测定：按大肠菌群的测定：按 GB4789.3 规定进行。规定进行。 5.11 沙门氏菌检验：按沙门氏菌检验：按 GB4789.4 规定进行。规定进行。 6 检验规则检验规则 6.1 产品应由生产厂的质量监督部门按本标准的规定对技术要求的全部项目进行检验产品应由生产厂的质量监督部

15、门按本标准的规定对技术要求的全部项目进行检验, 生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。 每批出厂的产品都应附有质量证明书每批出厂的产品都应附有质量证明书,内容包括：生产厂名称、产品名称、生产日内容包括：生产厂名称、产品名称、生产日 期、批号、净重、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。期、批号、净重、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。 6.2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收。使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收。 6.3 每批产品重量不超过每批产品重量不超过 5t。 6.4 取样方法：以每批袋数的取样方

16、法：以每批袋数的 2取样取样,小批的不得小于小批的不得小于 3 袋。采样时袋。采样时, 将采样器自包装将采样器自包装 袋上部中心部位垂直插入至料层深度的四分之三处采样袋上部中心部位垂直插入至料层深度的四分之三处采样,每袋采样不少于每袋采样不少于 50g。 将所采样将所采样 品充分混合。用四分法缩分至品充分混合。用四分法缩分至 100g,立即装入两个干燥、清洁的带磨口塞的瓶中立即装入两个干燥、清洁的带磨口塞的瓶中, 密封。密封。 瓶上贴上标签瓶上贴上标签,注明：生产厂名称、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检注明：生产厂名称、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检 验用验用,另

17、一瓶置阴凉处另一瓶置阴凉处,保存一个月备查。保存一个月备查。 6.5 如检验结果中有一项指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装中取样如检验结果中有一项指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装中取样 检验。检验结果既使只有一项指标不符合要求检验。检验结果既使只有一项指标不符合要求,也判整批产品为不合格品。也判整批产品为不合格品。 6.6 当供需双方对产品质量发生异议时当供需双方对产品质量发生异议时,可由双方协商选定仲裁单位可由双方协商选定仲裁单位, 按本标准规定的按本标准规定的 检验方法进行仲裁。检验方法进行仲裁。 7 标志、包装、运输、贮存标志、包装、运输、贮存 7.1 包装袋上应有牢固

18、、清晰的标志包装袋上应有牢固、清晰的标志,其内容包括：生产厂名称、产品名称、其内容包括：生产厂名称、产品名称、 生产许可生产许可 证号、商标、净重、批号或生产日期、本标准编号、厂址及“食品添加剂”字样。证号、商标、净重、批号或生产日期、本标准编号、厂址及“食品添加剂”字样。 7.2 用纸塑复合袋包装。每净重用纸塑复合袋包装。每净重 25kg,允许误差允许误差0.2kg 如需特殊包装如需特殊包装,供需双方另行协供需双方另行协 商。商。 7.3 在装卸、运输过程中应防止日晒、雨淋在装卸、运输过程中应防止日晒、雨淋,严禁与有毒物品或有污染的物品混合装运。严禁与有毒物品或有污染的物品混合装运。 7.4

19、 应贮存于阴凉、干燥处应贮存于阴凉、干燥处,防止受热、受潮或阳光曝晒。防止受热、受潮或阳光曝晒。 7.5 保存期为一年。保存期为一年。 附加说明：附加说明： 本标准由中华人民共和国轻工业部和卫生部提出。本标准由中华人民共和国轻工业部和卫生部提出。 本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所、卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所、卫生部食品卫生监督检验所归口。 本标准由广州珠江生物工程有限公司、广东省食品卫生监督检验所、广东省微生物研本标准由广州珠江生物工程有限公司、广东省食品卫生监督检验所、广东省微生物研 究所共同起草。究所共同起草。 本标准主要起草人：何慕洁本标准主要起草人：何慕洁 戴滢戴滢 臧向莹臧向莹 武传斌。武传斌。 本标准参照采用日本本标准参照采用日本 J.S.D.食品审查标准。食品审查标准。 中华人民共和国轻工业部中华人民共和国轻工业部 19920631 批准批准 19930401 实施实施