《[国家计量标准]-JJG 342-1993 凝胶色谱仪.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[国家计量标准]-JJG 342-1993 凝胶色谱仪.pdf（18页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、中 华人民共和国国家计量检定规程 i i G3 4 2 -9 3 凝胶色谱仪 1 9 9 2 年 1 1 月2 4 9批准1 9 9 3 年 5 月 1日实施 国 家 技 术 监 督 局 目录 一概述 4 “ ” “ “ “ “ “ ” ” . 一( 1 ) 二技术要求 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 ) 三检 定条 件 ” ” ， ” ” ” ， ” ， ” “ “ “
2、一 ( 2 ) 四 检 定项 目 和 检 定 方 法 ” “ ” ( 3 ) 五检定结果处理和检定周期 “ ” ” ” “ “ 。 “ 二 ( 7 ) 附录 附录1 附录2 附录3 附录4 附录5 检定证书和检定结果通知书 ( 背面)格式 ” 二 砂 O P C 常用溶剂的物理性质 ” ” ， ” ， ” “ “ . . 某些高聚物的折光指数 . . ， . . . . . . . . . . . . . . . 线性相关系数Y的 计算公式 ” “ “ ” 检定记录 格式 ” ， ， ， . 甲 . . . . . . ( 8) ( 1 0 ) ( 1 1 ) ( 1 2 ) ( 1 3 )
3、凝胶色谱仪检定规程 Ve r i t i c a t i o n Re g ul a t i o n o f ， 峥. 令 . 今 . 专 . 令 峥峰峥、 J J G 3 4 2 -9 3 Ge l C h r o ma t o g r a p h 气 扣加如如如一如如扩 本检定规程经国家技术监督 局 于 1 9 9 2年 1 1 月 2 4日批准，并自 1 9 9 3 年 5 月 1日起施行. 归口单位: 国家标准物质研究中心 起草单位: 国家标准物质研究中心 本规程技术条文由 起草单位负贵解释 ， 本规程主要起草人. 众和林 参加起草人: 周以华 ( 国家标准物质研究中心) ( 国家标准
4、物质研究中 心， J J G 3 4 2 -9 5 共1 4 页第 1 贯 本规程适用于新制造、使用中和修理后的凝胶色谱仪的检定. 一概述 凝胶色潜是一种新型的液相色谱.它的分离过程是在装有多孔物 质为填料的柱中进行的.当高聚物济液流经色谱柱后，高聚物样品在 柱上按分子尺寸从大到小的顺序进行分离，并通过检测器 自动检测出 样品的浓度，凝胶色i.k 法是测 量高聚物分子量的一种相对测 量方法。 被测样品的分子量和分子量分布可以由 其G P C 谱图和 校正曲线求得. 分子量分布用多分散指数表征。 凝胶色谱仪 ( 以下简称仪器) ，通常 由溶剂贮槽、输液泵、进样 器、色谱住、浓度检测器、记录仪、计
5、算机等部分组成. 1 1. 1 1. 2 1 . 3 1 . 4 2 2 . 1 2 . 2 漏。 3 3. 1 1 x 1 04 . 二技 术 要 求 仪器外观 仪器上应标明型号、名称、编号、制造厂名称及出厂 日期 仪器的外壳应无明显的损坏. 仪器的各功能键完好，工作正常. 仪器应 备有 产品检验 合格证及仪器说明书等技术 文件。 输液泵 泵的流量稳定性应优于士 1 %. 泵在工作压力下的耐压性 应 能 保 证在工作压力范围内无泄 色谱柱 柱效:三根高效填充柱组 ( 9 0 c m )的理论塔 板数N应大于 3 . 2柱箱的控温精度:柱箱若有控温，温度波动应不超过11 C . 柱箱若无控摄.
6、在实验过程中环境溢度波动不得超过士2 C. 4检测器 4 . 1示差检测器 q 声; - 平均值; A l ,。 . 二 n次测量中最大的 N ， 值。 ( 用 A %1 。 计算仪器测量精度的方法同上) 。 1 4 仪器测量准确度的检定 用1 3 . 2 中 测 得的 窄 分 布 聚 苯乙 烯际 准 物 质 的 分 子 量 平 均 值 ( 屁 ， 、 I N)与 该标准物质的分子量标准值 ( M w 。 . ， 、 属 . :)的相对误差作为 仪器的测 量准确度.仪器的测量准确度应优于t 2 0 %.按 式 ( 7 )进 行计算 。 仪器的测量准确度 二 尼 . 一 k -. ， x 1 0
7、 0 % ( 7 ) 式 中 : 府 . - n 次 测 量中石 w 的 平 均值 ， M . , . 一标准物质的重均分 子量. ( 用M ， 计算仪 器测 量准确度的方法同上) 。 五检定结果处理和检定周期 1 5 仪器进行首次 检定，符合本 规程1 至6 条技术要求，该仪器 合格，发给检定证书。 仪器进行周期检定，符合本规程2 . 1 , 3 . 1 , 5 , 6 条技术要求。 该仪器合格，发给检定证书，要注明 未达到技术 要求的项目，经检 定，不符合上述要求的仪器，为不合格仪器，发给检定结果通知书， 并注明未达到技术要求的项目。 1 6 仪器的检定周期定为两 年.在使用中如测定结果有
8、较大的误 差或更换部件后仪器性能有明显的变化时，应随时检定。 共1 4 页第8 J 1 J J G 3 4 2 -9 3 附录 附录 检定证书和检定结果通知书 ( 背面)格式 ( 1 )检定证书 检定结 果 一外观检查 二仪器检定 1 泵 在工作压力下的耐 压性检定 2 泵的流R稳定性 3 色谱柱的柱效 4 柱箱的 控温精度 5 检 测器 示差检测器:噪声漂移 紫外检测器:噪声漂移 6 仪4 - 的7 11 精度 7 仪器的测量准确度 J J G 3 4 2 -9 3共1 4 _Q第 9 贞 ( 2 )检定结果通知书 检定结果 下述几项指标未达到检定规程要求: q定项目规程技术指标实脸结果 处
9、理竟见 牛 I1 4 9 4 第1 0 页 J J G 3 4 2 -9 3 附录 2 c p c常用容荆的物理性i - r74 n 一、 度 沽齐 ! 无紫外吸 下F u( 。m) 实 B iM 变上F l o( 四 级 吠 喃 fi.5O. aR已. 峨07 0 2 2a牙只 茉80 .0. 520. 50咬 夕日 0 月 O 印 苯 11 0.80. 594 ! 5 2 闪58 0 二甲从甲 1510. OQ . 42凡 0 29 59O 酞移 的邓” 环已烧 4 0.70 9 8 ， 。 弓 2 8少 空2 a 邻二氧关 三氮代苯 1 只n 1 .2 0 55了 5 2I 8 8 9
10、( 2 5 0. 571 7 间 甲 酚 2 02 .8 2.0 8 1 .5 4413 0 三氢甲忱 61. 7Q.5 8 . 4 4 6 二氯乙忱 R40. 84 . 4 4 4，: : 二氮甲忱 砚0 0. 440 一 423 7 22 02S 四氢化碳7 已. 9 0. 96 9 . 46 0 ， 2 目5 吐气 水1 0 0 1 .00 5 . 33 3 J J G 3 4 2 -9 3共1 4 员第1 l 贡 附 录 3 某些高康物的折光指擞 聚合物折光指数 聚四It乙烽 聚兰氟R 乙译 丙酚纤维辛 A s 醉纤维繁 聚甲刀戍基 乙簇纤fl # 缩醛均聚物 丙烯酸酩 硝化纤维素 聚
11、丙烯 滩乙 端( M lf - ) 尼龙】 聚乙坏 中密度) 聚氯乙烯 尼龙6 6 聚苯乙烯 滚砚 ;一: i . 4 6 - 1 . 4 口 1 . 4 6 - 1 . 4 9 1 . 4日5 1 . 47 1 . 4 6 1 . 4 9 1 . 4 9 二 1 . 6 1 1 . 4 9 1 . 5 1 7 . 5 2 1 .5 至 1 . 6 2 - 1 . 5 5 1 . 6 5 1 . 6 7 - 1 . 6 0 1 .66 6 共1 4 页第1 2 页 a a c 3 4 2 - -s 3 附录 4 线性相关系数Y 的计算公式 S. . Y . 一 不 : 二 二 二 二 =二 =
12、 巴 片 V S 二 二 S , . 式中S i x = # _ ， 一# x # y n S 二 一 = # x = _( # x ) =n 5.， 二 #y2一 (#y出 陀 劣 一横坐标的各相应数值， v - 纵坐标的各相应数值. 陀 一 测量次数。 J J G 3 4 2 -9 3共1 4 页第1 3 贡 附录 5 检定记录格式 凝胶色谱仪检定记录 仪C? 4 + 号1 一7 8 LT r - 二 二 诬 三 二 一 l - . m q一 一一空 n1 Z ,b7 一 习 一 - - 一 - 住 子 r i y 号 检定 Ji s ,证书幼 帝 号 外观检查 泵流量稳定性检定 容益瓶休和 ， 明。 次 一 一 泵济鱿粉定性误 3 色谱柱柱效检定 柱子规格濡剂样品淋出体识色治峰宽 今 柱效 共1 4 页第1 4 页a r c 3 4 2 -s 3 4 柱箱控温精度栓定 柱箱设定温度 ( ) 柱箱实测is度 ( )平均值 ( 柱箱抢温精度 检测器噪声、漂移检定 险溯 2 1 , 类 P %噪声 6 仪器的测量精度及准确度检定 标样n ! 测定值 l o g 肠值 保留休P ; ( 仿 校正111 0 Y值 标样标准fui ( M. ) G P C M J 仿 ( M. ) 仪器侧鹭精度仪器测最准确! R 检定者 校验者 分甘，甲， .， . .，