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1、 ICS DB34 备案号： 安徽省地方标准 DB34/T 8152008 饲料中汞的测定 原子氢化物分光光度法 2008-08-01 发布 2008-08-01 实施 安徽省质量技术监督局 发布 DB34/T 8152008 I 前 言 本标准由安徽省畜牧兽医局提出。 本标准由安徽省质量技术监督局批准。 本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：安徽省兽药饲料监察所。 本标准主要起草人：丁在亮、刘发全、刘红云、陶小平。 本标准自2008年8月1日首次发布。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 DB34/T 8152008 1 饲料中汞的测定
2、原子氢化物分光光度法 1 范围 本标准规定了饲料中总汞的原子氢化物分光光度法的测定方法。 本标准适用于饲料中总汞的测定，最低检出限：0.1g/L。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 凡是注日期的引用文件， 其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14699.1-1993 饲料采样方法 3 原理 试样经酸加热消解后，在酸性介质中，消解液中汞离子
3、被硼氢化钾（KBH4）或硼氢化钠（NaBH4）还 原成气态的汞蒸气，由载气（氩气）带入石英原子化器中原子化，在汞空心阴极灯照射下，吸收253.7nm 共振线，其吸收值与汞含量成正比，与标准系列比较定量。 4 试剂和溶液 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水，GB/T 6682-1992,二级。 4.1 硝酸（优级纯）。 4.2 高氯酸（优级纯）。 4.3 硫酸（优级纯）。 4.4 硼氢化钠（钾）。 4.5 过氧化氢溶液（30%）。 4.6 重铬酸钾。 4.7 硝酸溶液 3%（V/V）：量取硝酸（4.1）30mL，缓缓倒入 970mL 水中，摇匀。 4.8 氢氧化钠溶液（2%）：称取 20.0g
4、 氢氧化钠，溶于水中，用水稀释至 1000mL，摇匀（也可用 20.0g 氢氧化钾代替 20.0g 氢氧化钠）。 4.9 硼氢化钠溶液（3%）：称取 30.0g 硼氢化钠，溶于 5.0g/L 的氢氧化钾溶液中，并并用 5.0g/L 的 氢氧化钾溶液稀释至 100mL，混匀，现配现用（也可用 30.0 克硼氢化钾代替 30.0g 硼氢化钠）。 4.10 汞标准稳定剂：将 0.5g 重铬酸钾（4.6）溶于 950mL 水中，再加 50mL 硝酸（4.1），摇匀。 4.11 汞标准储备溶液：称取经充分干燥过的氯化汞（HgCl2）0.1354g，用汞标准稳定剂（4.10）溶解 后，转移到 100mL
5、容量瓶中，用汞标准稳定剂（4.10）稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升相当于 1.0mg 汞。 4.12 汞标准工作溶液：吸取汞标准储备溶液（4.11）1.00mL 于 100mL 容量瓶中，用硝酸溶液（4.7） 稀释至刻度，摇匀，此溶液汞浓度为 10.0g/mL。再吸取 10.0g/mL 汞标准溶液 1.00 mL 于 100mL 容量 瓶中，用硝酸溶液（4.7）稀释至刻度，摇匀，此溶液浓度为 0.1g/mL，用于配制标准曲线。 DB34/T 8152008 2 5 仪器和设备 5.1 所用玻璃器皿，使用前后均需用硝酸溶液（1+3）浸泡 24h，使用前再用水洗净。 5.2 原子吸收分光光度计（配
6、置氢化物反应器）。 5.3 长度 30cm 的蛇型冷凝管。 5.4 微波消解系统。 5.5 分析天平：感量 0.0001g。 6 试样制备 按 GB/T 14699.1-1993 饲料采样方法采样，选取有代表性的饲料样品，至少500g，四分法缩减至 200g，粉碎，使全部通过1mm孔筛，混匀，贮于磨口瓶中低温保存备用。 7 分析步骤 7.1 样品处理 可以采用回流消解法或微波消解法。 7.1.1 回流消解法 7.1.1.1 准确称取 15g 样品，置于 50mL 的磨口平底小烧瓶中，加入 15mL 硝酸（4.1）和 2mL 高氯酸 （4.2）或 2mL 硫酸（4.3），混匀后放置 24h，加入
7、几粒玻璃珠，接上蛇型冷凝管，放在电炉上冷凝回 流消解 30min 以上，直到样品消解完全，消解液澄清透明，冷却后，清洗冷凝管内壁，清洗液和消解液 一并转移至 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同时做试剂空白试验。 7.1.1.2 石粉及以无机物为载体的预混合饲料，称取 1.000g5.000g，置于 50mL 的磨口平底小烧瓶 中，以下按 7.1.1.1 自“加入 15 mL 硝酸”起依法操作。 7.1.2 微波消解法 7.1.2.1 准确称取 0.30g0.50g 试样于消解罐中， 加入 5 mL 硝酸 （4.1） ， 1mL2mL 过氧化氢 （4.5） ， 盖好安全阀后， 将消解
8、罐放入微波消解系统中， 根据微波消解系统的操作说明书设置最佳的分析条件 （表 1、表 2），至消解完全，冷却后转移至 10mL 或 25mL 容量瓶中并用硝酸溶液（4.7）稀释至刻度，摇匀。 同时做试剂空白试验。 7.1.2.2 石粉及以无机物为载体的预混合饲料，称取 0.20g0.50g 试样于消解罐中，以下按 7.1.2.1 自“加入 5mL 硝酸”起依法操作。 表1 饲料样品微波消解参考条件（压力模式） 一般饲料样品 鱼油、鱼粉等饲料样品 步骤 1 2 3 1 2 3 4 5 功率/（%） 50 75 90 50 70 80 100 100 压力/kPa 343 686 1096 343
9、 514 686 595 1234 升压时间/min 30 30 30 30 30 30 30 30 保压时间/min 5 7 5 5 5 5 7 5 排风量/（%） 100 100 100 100 100 100 100 100 表2 饲料样品微波消解参考条件（温度模式） 一般饲料样品 鱼油、鱼粉等饲料样品 步骤 1 2 3 1 2 3 4 5 温度/（） 120 160 180 120 125 130 160 180 升温时间/min 5 4 3 5 2 2 3 2 保温时间/min 2 5 10 5 5 5 10 5 排风量/（%） 100 100 100 100 100 100 100
10、 100 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 DB34/T 8152008 3 7.2 测定 7.2.1 标准曲线绘制 仪器参考条件：波长：253.7nm；狭缝：1.2nm；汞空心阴极灯电流：4.0mA；原子化器温度：室温； 氩气流速：载气18L/h；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；读数延迟时间：0s；积分时间： 40.0s；硼氢化钾溶液加液时间：7.0s；标准溶液或样液加液体积：10mL。 分别吸取0.1g/mL汞标准溶液0.00、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL于50mL 容量瓶中， 用硝酸溶液 （
11、4.7） 稀释至刻度， 摇匀， 备用。 （各相当于汞浓度0.00、 0.50 ng/mL、 1.00 ng/mL、 2.00 ng/mL、3.00 ng/mL、4.00 ng/mL、5.00ng/mL。）按仪器工作条件设定仪器，稳定10min20min 后，连续用硝酸溶液（4.7）进样，待读数稳定后，将上述汞标准系列溶液导入仪器，在253.7nm波长处 测定吸光度，以吸光度为纵坐标，汞浓度为横坐标，绘制标准曲线。 7.2.2 试样的测定 精确吸取5mL10mL试样溶液和试剂空白液， 按绘制标准曲线步骤进行测定， 测出相应吸光度值和标 准曲线比较定量。测样品前应清洗氢化物反应器的反应罐。 8 结
12、果计算 8.1 计算公式 X 10001000 1000)( 0 m Vcc (1) 式中： X试样中汞的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； c试样消解液中汞的含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）； c试样空白液中汞的含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V试样消解液总体积，单位为毫升（mL）； m试样质量，单位为克（g）。 8.2 结果表示 每个试样平行测定两次，以其算术平均值作为结果。计算结果精确到0.001 mg/kg。 9 允许误差 同一分析者对同一试样在重复条件下连续两次测定，两次测定结果之间的绝对差值： 在汞含量小于或等于0.020 mg/kg时，不得超过算术平均值的100%； 在汞含量大于0.020 mg/kg而小于0.100 mg/kg时，不得超过算术平均值的50%； 在汞含量大于0.100 mg/kg时，不得超过算术平均值的20%