《[有色冶金标准]-YST 461.10-2003 混合铅锌精矿化学分析方法 金量与银量的测定 火试金法1.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[有色冶金标准]-YST 461.10-2003 混合铅锌精矿化学分析方法 金量与银量的测定 火试金法1.pdf（5页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、Y S / T 4 6 1 . 1 0 -2 0 0 3 H 1i吕 本标准是新制定的标准。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草 本标准由韶关冶炼厂起草。 本标准由白银有色金属、 大冶有色金属公司参加起草 本标准主要起草人: 刘仁杰。 本标准主要验证人: 吴岗、 韦文辉、 王永彬。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 Y S / T 4 6 1 . 1 0 -2 0 0 3 混合铅锌精矿化学分析方法 金量与银量的测定火试金法 范围 本标准规定了混合铅锌精矿中金量与银量的测定方法。 本标准适用于混合铅锌精矿中金量与银量
2、的测定。 测定范围: 金: 0 . 5 g / t - 1 5 . 0 g 八; 银: 5 0 0 g / t - 0 0 0 g / t , 2 方法原理 试料经配料. 高温熔融， 以铅捕集试料中的金银形成铅扣， 试料中的其他物质与熔剂生成易熔性熔 渣。通过灰吹使金银与铅分离， 得到金银合粒。利用金不溶于硝酸的性质使金、 银分离。用重量法测定 金和银的含量 3 试 荆 3 . 1 市售试剂 3 . 1 . 1 钠玻璃粉: 工业纯， 粉状， 粒度小于0 . 5 m m. 3 . 1 . 2 硼砂: 工业纯， 粉状。 3 . 1 . 3 无水碳酸钠: 工业纯， 粉状。 3 . 1 . 4 四氧化
3、三铅: 工业纯， 粉状( 金含量小于。 . 0 0 5 g / t ， 银含量小于0 . 5 g / t ) . 3 . 1 . 5 硝酸钾: 工业纯， 粉状。 3 . 1 . 6 覆盖剂: 1 份硼砂( 3 . 1 . 2 ) 与2 份无水碳酸钠( 3 . 1 . 3 ) ， 混匀。 3 . 1 . 7 淀粉: 工业纯， 粉状。 3 . 1 . 8 纯银( 9 9 . 9 9 % ) 。 3 . 1 . 9 纯金( 9 9 . 9 9 %) 。 3 . 1 . 1 0 硝酸( p l . 4 2 g / m L ) e 3 . 1 . 1 1 冰醋酸( p l . 0 5 g / m L )
4、 。 3 . 2 溶液 3 . 2 . 1 乙酸( 1 +3 ) e 3 . 2 . 2 硝酸( 1 +7 ) ， 不含氯离子。 4 仪器、 设备 4 . 1 天平 4 . 1 . 1 上皿天平: 最小分度为。 . 1 g , 4 . 1 . 2 分析天平: 最小分度为。 . 0 0 1 g 4 . 1 . 3 微量天平: 最小分度为。 . 0 1 mg o 4 . 1 . 4 超微量天平: 最小分度为。 . 0 0 1 m g o 4 . 2 箱式电炉: 最高使用温度1 3 5 0 C e 4 . 3 箱式电炉: 最高使用温度9 5 0 0 C . 4 . 4 耐火粘土增涡， 容积约为4 0
5、 0 mL . Y S / T 4 6 1 . 1 0 -2 0 0 3 4 . 5 镁砂灰皿。 5 试样 5 . 2 试样应通过 0 . 1 0 0 mm孔筛。 试样应在 1 0 5 士5 烘箱中烘 I h ， 并置于干燥器中冷却至室温备用。 6 分析步骤 6 . 1 试料 称取1 5 . 0 g -2 0 . 0 g 试样， 精确至。 . 0 0 1 9 . 6 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 6 . 3 测定 6 . 3 . 1 酉 己 料 6 . 3 . 1 . 1 根据试料量与试料含硫量， 按以下原则计算各试剂的加人量， 单位为克( g ) 钠玻璃粉( 3 . 1 . 1 )
6、 用量: 试料的质量X 1 . 0 ; 硼砂( 3 . 1 . 2 ) 用量: 试料的质量X0 . 7 ; 无水碳酸钠( 3 . 1 . 3 ) 的用量: 试料的质量X1 . 8 ; 四氧化三铅( 3 . 1 . 4 ) 用量: 试料的质量X3 +4 0 ; 硝酸钾( 3 . 1 . 5 ) 用量: ( 试料的质量X试料中硫的百分含量X2 2 一四氧化三铅用量X 0 . 3 -3 0 ) =4 ; 淀粉( 3 . 1 . 7 ) 用量: ( 3 0 一试样的质量X试料中硫的百分含量X2 2 十四氧化三铅用量X 0 . 3 ) =1 2 6 . 3 . 1 . 2 将试料( 6 . 1 ) 及上
7、述配料( 6 . 3 . 1 . 1 ) 置于耐火粘土增涡( 4 . 4 ) 中， 搅拌均匀， 覆盖 5 m m厚的覆 盖剂( 3 . 1 . 6 ) 6 . 3 . 2 熔融 使箱式电炉( 4 . 2 ) 升温至9 0 0 - 1。 。 。 ， 将配好料的耐火粘土柑竭放人炉内， 关闭炉门。在 5 0 mi n 内升温至 1 1 0 0 0 C， 保温1 0 m i n 后出炉， 将柑祸内熔融物倒人已烘干并涂有薄层机油的铸铁模中， 冷却。 将熔渣与铅扣分离， 取出铅扣， 捶成立方体并称量。适宜的铅扣应表面光亮、 质量为2 5 g -4 0 g 。否则， 应重新调整配料、 熔融 6 . 3 .
8、3 灰吹 将镁砂灰皿( 4 . 5 ) 放人箱式电炉( 4 . 3 ) 中， 于9 0 0 预热 2 0 m i n 。将铅扣放人镁砂灰皿( 4 . 5 ) 中， 关 闭炉门约2 m i n ， 待铅扣熔化、 表面黑色膜脱去后稍开炉门， 使温度迅速降至8 4 0 士1 0 进行灰吹， 当合 粒出现闪光点后， 灰吹结束。将灰皿移至炉门( 此时灰皿上应有较多羽毛状的氧化铅) ， 稍冷后取出放人 灰皿盘中 6 . 3 . 4 称取金银合粒量 用尖镊子将合粒从灰皿中取出， 刷净合粒表面粘附物， 置于 3 0 m L瓷钳祸中， 加人 2 0 m L乙酸 ( 3 . 2 . 1 ) ， 低温加热微沸2 m
9、 i n ， 倾出液体， 用热水洗涤3 次， 放在电炉上烤干， 取下冷却至室温， 称取合 粒的质量( 精确至0 . 0 1 m g ) o 6 . 3 . 5 分金 将合粒置于3 0 m L瓷增涡中， 加人2 0 m L热硝酸( 3 . 2 . 2 ) ， 于低温电热板上近沸溶解， 待银完全溶 解后， 继续加热 1 0 mi n ， 取下瓷柑祸， 用热水洗涤瓷柑涡及金粒 4 次。 6 . 3 . 6 金量的测定 将盛有金粒的瓷柑祸与金粒低温烘干后， 置于高温电炉灼烧 巧 m i n ， 取下冷却至室温， 称取金粒的 质量( 精确至0 . 0 0 1 m g ) 6 . 3 . 7 金、 银的补
10、正 Y S / T 4 6 1 . 1 0 -2 0 0 3 称取与试料含金量、 银量相当的纯金( 3 . 1 . 9 ) 和纯银( 3 . 1 . 8 ) 于预先加有同分析试料时相等量的无 水碳酸钠( 3 . 1 . 3 ) 、 钠玻璃粉( 3 . 1 . 1 ) , 硼砂( 3 . 1 . 2 ) 、 四氧化三铅( 3 . 1 . 4 ) ， 并加人4 . 6 g 淀粉( 3 . 1 . 7 ) 于 耐火粘土柑涡( 4 . 4 ) 中， 搅拌均匀， 覆盖5 m m覆盖剂( 3 . 1 . 6 ) ， 以下按分析步骤6 . 3 . 2 - 6 . 3 . 6 条进行。 按式( 1 ) 计算金
11、的补正系数: b , 一m , - m , 刀之 z 式中: b , 金的补正系数， 无量纲; m 2 称取纯金的质量， 单位为毫克( m g ) ; m 4 补正试验中金的质量， 单位为毫克( m g ) ; 。 。 空白试验中金的质量， 单位为毫克( m g ) . 按式( 2 ) 计算银的补正系数: b ， 一2 n z - m , - m s 刀之 . 。 。 一(2) 式中: b 2 银的补正系数， 无量纲; m称取纯银的质量， 单位为毫克( m g ) ; 二 3 补正试验中金银合粒的质量， 单位为毫克( m g ) ; 、 、 补正试验中金的质量， 单位为毫克( m g ) ;
12、m s 空白试验中银的质量， 单位为毫克( m g ) . 取三份结果的平均值， 如金、 银的补正系数小于0 . 9 8 5 或大于 1 . 0 0 ， 试样及补正试验必须重做。 分析结果的计算 按式( 3 ) 计算金的质量分数二 ( A u ) ( g / t ) : w( Au ) 式 中: 一 ; 7n 7 X 1 0 3n o “ b , 。 。 。 (3) m 7 试料试验中金的质量， 单位为毫克( m g ) ; m a 试料的质量， 单位为克( 9 ) ; b , 金的补正系数， 无量纲。 一 所得结果表示至一位小数。 按式( 4 ) 计算银的质量分数w ( A g ) ( g
13、八) : w( Ag ) 刀1 e一 刀z 7 二二二一 m。b 2 X 1 0 , 式中: m 8 试料试验中金银合粒的质量， 单位为毫克( m g ) ; m 7 试料试验中金的质量， 单位为毫克( m g ) ; m a 试料的质量， 单位为克( g ) ; b银的补正系数， 无量纲。 所得结果表示至整数 8 精密度 8 . 1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值， 在以下给出的平均值范围内， 这两个测试结果 们00闪!0一.一9寸卜SA Y S / T 4 6 1 . 1 0 -2 0 0 3 的绝对差值不超过重复性限( r ) ， 超过重复性限( r ) 的情况不超
14、过 内插法求得: w( A u ) ( g / t ) :3 . 0 8 . 0 1 0 r ( g / t ) :0 . 5 0 . 8 1 w( A g ) ( g / t ) :6 0 0 1 2 0 0 1 5 0 0 2 5 0 0 r ( g / t ) :2 5 4 0 5 0 6 0 8 . 2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 1 所列允许差 表 1 5 %， 重复性限( r ) 按以下数据采用线性 单位为克每吨( g / t ) w( A g )允许差 w( Au )允许差 5 0 0- -7 0 04 00 . 51 . 00 . 3 7 0 0- 1 0 0 05 0 1 . 0 一2 . 00 . 5 1 0 0 0 - 1 5 0 0 6 0 2 . 0 -4 . 0 1 . 0 1 5 0 0 2 0 0 07 04 . 0 一8 . 01 . 5 2 0 0 0 -2 5 0 0 8 0 8 . 0 - 1 0 . 0 2 . 0 2 5 0 0 - 3 0 0 0 9 0 1 0 . 0 - v 1 5 . 02 . 5 9 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品( 当前两者没有时， 也可用控制标样替代) ， 每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时， 应找出原因， 纠正错误后， 重新进行校核。