《[外经贸标准]-WMT3-2004 贯叶连翘提取物.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[外经贸标准]-WMT3-2004 贯叶连翘提取物.pdf（10页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、I CS 11 . 1 2 0 C 25 备 案号: 1 5 5 7 5 - 2 0 0 5 甘M 中 华 人 民 共 和 国 外 经 贸 行 业 标 准 WM/ T 3 -2 0 0 4 贯叶连翘提取物 S t . J o h ns Wo r t e x t r a c t 2 0 0 5 - 0 2 - 1 6发 布 2 0 0 5 - 0 4 - 0 1 实 施 中华人民共和国商务部发 布 WM/ T 3 -2 0 0 4 前言 贯叶连翘提取物( S t . J o h n s Wo r t e x t r a c t ) 是以 贯叶连翘原料经提取分离制成的 产品。目 前尚无相 关标准可
2、以遵循， 为了规范贯叶连翘提取物在生产、 贮存和运输过程中的质量管理， 特制定本标准。 本标准的附录 A, 附录 B , 附录 C 、 附录 D为规范性附录。 本标准由中国医药保健品进出口商会提出。 本标准由中华人民共和国商务部归口。 本标准由中国医药保健品进出口商会标准化技术委员会负责解释。 本标准由湖南九汇现代中药有限公司、 西安高科实业股份有限公司天诚医药生物工程分公司、 中国 医药保健品进出口商会负责起草。 本标准主要起草人: 曾建国、 缪建荣、 刘小苗、 黄仁泉、 关立忠。 WM/ T 3 -2 0 0 4 贯叶连翘提取物 范 围 本标准规定了贯叶连翘提取物的技术要求、 检验方法、
3、检验规则和标签、 包装、 运输、 贮存要求。 本标准适用于以 贯叶连翘为原料经提取而成的规格为总金丝桃素0 . 3 0 %、 贯叶 金丝桃素3 . 0 %的 提取物。 2 规范性 引用 文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 GB / T 5 0 0 9 . 1 4 6 植物性食品中有机抓和拟除虫菊醋类农药多种残留的测定 S N 0 3 3 9 出口茶叶中黄曲
4、霉毒素 B ， 检验方法 中华人民共和国药典 2 0 0 。 年版一部 结构式 总金丝桃素( H y p e r i c i n ) 、 贯叶金丝桃素( Hy p e r f o r i n ) 结构式如下: 技术 要求 4 . 1 工艺要求 4 . 1 . 1 植物基源 为藤黄科植物贯叶连翘( Hy p e r i c u m p e r f o r a t u m L . ) 的干燥地上上半部分。 4 . 1 . 2 植物原料 秋末采收， 除去泥沙， 阴干. 4 . 1 . 3 工艺 过程 用乙醇提取后， 浓缩 ， 干燥即得。 4 . 2 感官要求 应符合表 1 的要求。 WM/ T 3
5、-2 0 0 4 表 1 项目 要求 色泽 深棕色或棕褐色 气味 气香， 味微苦 外观 均匀， 无可见异物的粉末 4 . 3 理化要求 应符合表 2 的要求。 表 2 项目 指标 粒度 8 0目筛的通过率/(写) 要 9 0 堆密度/ ( g / 1 0 0 m1 ) 松 密度3 5- 6 0 紧密度5 5 - 7 5 干燥失重/(%)( 8 . 0 炽灼残渣/(%)( 1 0 . 0 重金属 以P b计/ ( mg / k g 月( 2 0 砷盐 6 l , As 计/ ( mg / k g ) 成 2 农药残留 六六六/ ( mg / k g )镇 0 . 0 1 滴滴涕/ ( mg /
6、k g )( 0 . 0 1 五抓硝基苯/ ( mg / k g )( 0 . 0 1 黄曲霉毒素K / ( p g / k g )( 5 指标成分含量/ ( %) 总金丝桃素要0 .3 0 贯叶金丝桃素)3 . 0 4 . 4 卫生要求 应符合表 3 的要求。 表 3 项目指标 细菌总数Ac f u / g ) 1 0 0 00 霉菌及酵母菌数/ ( c f u / g )(1 0 0 大肠杆菌 不得检出 沙门 氏菌 不得检出 金黄色葡萄球 菌 不得检出 5 检验方法 5 . 1 感官检验 启开试样后， 立即嗅其气味和品其滋味; 另取试样适量置于白色瓷盘中观察其色泽、 外观， 并检查有 无异
7、物。 5 . 2 理化要求 5 . 2 . 1 粒度 按附录 A中规定的试验方法进行测定。 2 WM/ T 3 -2 0 0 4 5 . 2 . 2 堆密度 堆密度分为松密度和紧密度， 按附录 B中规定的试验方法进行测定 5 . 2 . 3 千燥失重 按 中华人民共和国药典 2 0 0 。年版一部中附录Ix G规定的方法进行测定 5 . 2 . 4 炽灼残渣 按 中华人民共和国药典 2 0 0 0年版一部中附录L x J 规定的方法进行测定。 5 . 2 ， 5 重金属 按 中华人民共和国药典 2 0 0 0 年版一部中附录I x E的第二法进行测定 5 . 2 . 6 砷盐 按 中华人民共和
8、国药典 2 0 0 。 年版一部中附录Ix F的第一法进行测定。 5 . 2 . 7 六六六、 滴滴涕、 五级硝基苯 按 G B / T 5 0 0 9 . 1 4 6规定执行。 5 . 2 . 8 黄曲耳毒素 B , 按S N 0 3 3 9的检验方法进行测定 5 . 2 . 9 指标成分含f 总金丝桃素和贯叶金丝桃素含量分别按附录c、 附录D中规定的检验方法进行测定。 5 卜 3 微生物指标 按 中华人民共和国药典 2 0 0 0年版一部中附录x m c规定的方法进行测定。 6 检 验规则 6 . 1 批检验 按 中华人民共和国药典 2 0 0 。年版一部中附录I I A规定的方法取样，
9、并以混合均匀、 在一定限度 内具有同一性质和质量的产品为同一批次进行检验。 6 . 2 检验分类 6 . 2 . 1 出厂检验 产品出厂前应由生产厂质量检验部门按 4 . 2 -4 . 4 的要求逐批次进行检验， 经检验合格并签发质量 合格证明书的产品方可出厂销售。 6 . 2 . 2 型式检验 按第 4 章进行型式检验。型式检验每半年进行一次， 有下列情况之一者， 亦应进行: a ) 原料有较大变化时; b ) 调整关键工艺时; c ) 更换设备或停产后， 重新恢复生产时; d ) 出厂检验与上次型式检验结果有较大差异时。 : . : 判定规则 当检验结果有一项不符合本标准要求时， 应从同批
10、产品中重新随机抽取两倍量的样品进行复 检， 并以复检结果为准。若复检仍有一项指标不合格时 则判该批产品为不合格。 : . : . : 微生物项目中有任何一项不符合本标准要求时， 即判为不合格， 不再复检。 型式检验的判定同出厂检验 7 标签、 包装、 运输、 贮存 7 . 1 标签 7 . 1 . 1 包装标签上应标注: 贯叶连翘提取物、 批号、 规格( 0 . 3 0 %和 3 . 0 0 0 ) 、 净重、 毛重、 生产日期、 执行 标准 WM/ T 3 -2 0 0 4 7 . 1 . 2 标签内容清晰可见， 标签粘贴牢固。 7 . 2 包装 包装材料应符合食品卫生要求。使用前应对所用包
11、装材料进行严格的卫生检查。桶装后， 应加封 封 口签。 7 . 3 运翰 7 . 3 . 1 运输工具应清洁、 卫生， 不得与有毒、 有害、 有腐蚀性或有异味的物品混装混运。 7 . 3 . 2 搬运时应轻装轻卸， 运输时防止挤压、 曝晒、 雨淋。 7 . 4 贮存 7 . 4 . 1 产品不得与有毒、 有害、 有腐蚀性或有异味的物品混合存放。 7 . 4 . 2 产品应贮存于阴凉、 干 燥的仓库中。 7 . 5 保质期 保质期暂定两年， 应定期抽检总金丝桃素和贯叶金丝桃素的含量。 WM/ T 3 -2 0 0 4 附录A ( 规范性附录) 粒度的测定方法 A. 1 设备 A . 1 . 1
12、分样筛( 带筛盖与接收盒) , 8 0目。 A . 1 . 2 天平， 分度值为 。 . 1 g o A . 2 操作程序 取接收盒， 将分样筛放在接收盒上， 称取约 1 0 0 g提取物粉末( i r e , , g ) 置于分样筛内， 将筛盖盖好。 将分样筛保持水平状态， 左右往返轻轻筛动5 mi n , 称量接收盒内的提取物粉末质量( m z , g ) . A. 3 计算 通过率的计算方法见式( A . 1 ) , 通过率 =， / 。， X 1 0 0 % (A . 1) 附录B ( 规 范性附录) 堆密度的测定方法 B l 设备 B . 1 . 1 天平， 分度值为 。 . 1 g
13、 0 B . 1 . 2 玻璃量筒, 1 0 0 mL , B 2 操作程序 B . 2 . 1 量筒的准备: 取洁净、 干燥的量筒， 并称量其质量( 二 。 , g ) , B . 2 . 2 松密度的测定: 将通过2 0目筛的样品松缓地转人量筒中至( 9 0 士5 ) mL处， 称量量筒与样品的 质量( ml , g ) ， 精确到。 . 1 g ， 并稍弄平粉末表面， 读取固体粉末的体积( V , , mL ) o B . 2 . 3 紧密度的测定: 将上述盛有样品的量筒放在台面上( 铺有约 5 m m厚的橡胶) ， 由2 c m左右的高 度自坠到台面上， 反复此操作约 1 0 0次，
14、量得压紧后的粉末体积( 从 ， mL ) ， 继续上述操作约 3 0次， 量得 粉末体积( V , mL ) 当V 。 与 认 相差小于 2 mL时， 读取最终体积( V i , mL ) ， 否则重复上述操作， 直到 符合为止 。 B . 3 计算 分别按式( B . 1 ) 和式( B . 2 ) 计算松密度和紧密度。 松密度 = ( m: 一M ) / 认 X 1 0 0 紧密度 = ( m, 一Ml ) / V2 X 1 0 0 (B. 1) (B. 2) WM/ T 3 -2 0 0 4 附录C ( 规范性附录) 总金丝桃素含t的测定方法 C. 1 方法提要 样品经超声 提取后 ，
15、采 用紫外分光光度法测定 ， 用吸收 系数计算 含量。 C. 2 仪器 和用具 C . 2 . 1 分析天平， 精度为万分之一 C . 2 . 2 超声波清洗仪: 2 5 0 W, 2 0 k Hz e C . 2 . 3 紫外分光光度计。 C . 3 试荆和溶液 甲醇， 分析 纯。 C. 4 操作方法 C. 4 . 1 取样 参照 中华人民共和国药典 2 0 0 。年版一部中附录 II A的方法取样 C . 4 . 2 供试品溶液的制备 取贯叶连翘提取物粉末约5 0 m g ， 精密称定 ， 置于 5 0 mL容量瓶中， 并加人约 4 0 mI甲醇溶液， 置冷 水浴中超声提取 1 5 m i
16、 n后取出。放置1 0 mi n ， 加人甲醇溶液至刻度， 摇匀。用双层中速滤纸过滤， 取续 滤液即得供试液。 C . 4 . 3 测定方法 紫外分光光 度计以甲醇为空 白， 在 5 9 0 nn 处测定 吸收度。 CS 结果计算 贯叶连翘提取物中总金丝桃素的含量按式( C . 1 ) 计算: 总金丝桃素 = A X 50 87 0 X 1 00X m X 1 0 0 %(C. 1) 式中 : A供试品溶液的吸收度; 8 7 0 金丝桃素的吸收系数; m 试样质量， 单位为克( 9 ) 。 WM/ T 3 -2 0 0 4 附录D ( 规范性附录) 贯叶金 丝挑素 ” 含t 的测定方 法 D
17、. 1 方法提要 样品经超声提取后， 采用反相高效液相色谱法测定， 以外标法定量。 D. 2 仪器和用具 D . 2 . 1 分析天平， 精度为十万分之一。 D . 2 . 2 超声波清洗仪: 2 5 0 W, 2 0 k Hz , D . 2 . 3 高效液相色谱仪( 附紫外检测器) 。 D . 3 试剂和溶液 D . 3 . 1 乙睛， 色谱纯。 D . 3 . 2 甲醇， 色谱纯、 分析纯。 D . 3 . 3 水， 二次蒸馏水。 D . 3 . 4 磷酸二氢钠， 分析纯。 D . 3 . 5 贯叶金丝桃素对照品: 纯度 9 5 %以上， 使用前应在放有五氧化二磷的减压干燥器内干燥 2
18、4 h , D . 4 色谱条件及系统适用性 D . 4 . 1 色谱条件 a ) 色谱柱: 十八烷基硅烷键合硅胶柱。 b ) 流动相: 甲醇一 乙睛- 0 . 1 m o l / L磷酸二氢钠溶液( 2 0 0， 3 0 0， 1 0 0 ) ， 经0 . 4 5 ja m滤膜过滤备用。 c ) 流速: 0 . 8 mL / mi n , d ) 检测波长: 2 8 4 n m, D . 4 . 2 系统适用性 理论塔板数按贯叶金丝桃素峰计算应不低于2 0 0 0 , D. 5 操作方法 D S . 1 取样 参照 中华人民共和国药典 2 0 0 0年版一部附录II A的方法取样。 D .
19、5 . 2 对照品溶液的制备 精密称取贯叶金丝桃素对照品约5 m g ， 置于5 0 mL棕色量瓶中， 加人甲醇溶液溶解并稀释至刻度， 摇匀， 即得。此溶液 1 mL含贯叶金丝桃素约。1 m g . D . 5 . 3 供试品溶液的制备 取贯叶连翘提取物粉末约 0 . 1 5 g ， 精密称定， 置于 5 0 mL棕色容量瓶中， 加人约 4 0 mL甲醇溶液， 超声提取3 0 mi n后取出。放置至室温， 加人甲醇溶液至刻度， 摇匀。用。 . 4 5 p m微孔滤膜过滤， 滤液置 于棕色试样瓶中， 即为供试液。 1 )贯叶金丝桃素化学性质不稳定， 对照品、 供试品溶液配制后应在Zh内检侧。 W
20、M/ T 3 -2 0 0 4 D. 5 . 4 测定方法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液 5川， 注人液相色谱仪， 按外标法测定含量。 D . 6 结果计算 贯叶连翘提取物中贯叶金丝桃素的含量按式( D . 1 ) 计算: 贯叶 金 丝 桃素一生户 华 生 V X 1 0 0 %. . . . . . . . . . . . . . . . . . ( D . 1 ) 广压， 入刀2 式 中: A , 供试品溶液色谱图中贯叶金丝桃素的峰面积; A, 对照品溶液色谱图中贯叶金丝桃素的峰面积; 。 对照品溶液中贯叶金丝桃素的浓 度， 单位为毫克每毫升( m g / m L ) ; V 供试品溶液的体积， 单位为毫升( mL ) ; m 试样质量， 单位为毫克( mg ) .