《[有色冶金标准]-YST426.5-2000.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[有色冶金标准]-YST426.5-2000.pdf（4页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、Y S / T 4 2 6 . 5 -2 0 0 0 前言 本方法试样经混合酸溶解， 直接引人等离子体光源进行测定。 本标准遵守: G B / T 1 . 4 -1 9 8 8 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 G B / T 1 4 6 7 -1 9 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出并归口。 本标准由西北稀有金属材料研究院负责起草。 本标准主要起草人: 刘东平、 王晓燕、 张红梅。 中华人民共和国有色金属行业标准 锑被芯块化学分析方法 电感藕合等离子体发射光谱法测定硅量Y S / T 4 2 6 . 5 -2 0 0 0
2、Me t h o d f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f a n t i mo n y - b e r y l l i u m p e l l e t s - De t e r mi n a t i o n o f s i l i c o n c o n t e n t -I C P - AE S me t h o d 1 范围 本标准规定了锑铁芯块中硅量的测定方法。 本标准适用于锑敏芯块半成品和成品中硅量的测定。测定范围: 0 . 0 1 0 %-0 . 3 0 %. 2 方法提要 试料以酸溶解， 在盐酸介质中， 同心气动雾化器引入雾化， 1 C
3、 P 光源激发， 用摄谱仪将光谱记录在感 光板上， 以分析线对强度比的对数与浓度的对数绘制工作曲线， 求出硅量。 3 试剂 制备溶液及分析用水均为二级水。 3 . 1 碳酸钾， 优级纯 3 . 2 碳酸钠， 优级纯。 3 . 3 盐酸( p l . 1 9 g / m L ) ， 优级纯。 3 . 4 硝酸( p l . 4 2 g / m L ) ， 优级纯。 3 . 5 硫酸( p l . 8 4 g / m L ) ， 优级纯。 3 . 6 氢氟酸( p l . 1 2 8 g / m L ) ， 优级纯。 3 . 7 盐酸( 1 +9 ) ， 优级纯 3 . 8 硝酸( 1 +5 )
4、， 优级纯。 3 . 9 硫酸( 1 +1 ) ， 优级纯。 3 . 1 0 盐酸一 硝酸混合酸: 于少量水中加人 8 0 m L硝酸( 3 . 4 ) 和 4 0 0 m L盐酸( 3 . 3 ) ， 用水稀释至 1 。 。 。 m l , 容量瓶中， 混匀。 3 . 1 1 硼酸溶液( 1 0 0 g / 1 ) ， 优级纯 3 . 1 2 硅标准溶液: 称取 2 . 1 3 9 3 g 二氧化硅( 9 9 . 9 9 0 0 ) ( 预先于8 5 0 C 灼烧 1 h ) 于铂金增锅中， 加入 1 0 g 碳酸钠0 . 2 ) 与5 g 碳酸钾( 3 . 1 ) , 混匀， 在喷灯上熔融
5、至熔体透明持续1 0 m i n ， 冷却。用热水浸出 后， 冷却， 移人1 0 0 m l 容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀， 贮存于塑料瓶中。 此溶液1 m L含1 m g 硅。 3 . 1 3 被基体溶液: 称取 1 . 0 0 0 0 g 铰( 纯度不小于9 9 . 5 0 a ) 于铂金柑锅中， 加入1 5 m L硫酸( 3 . 9 ) 溶解 完全， 再加入5 m L氢氟酸( 3 . 6 ) , 蒸干。 加入5 m L硫酸( 3 - 5 ) 蒸干至冒烟， 重复操作三次。 用1 0 m l热 硝酸( 3 . 8 ) 加热溶解盐类， 冷却。 将溶液移入1 0 0 m L容量瓶中， 以水
6、稀释至刻度， 混匀。 此溶液 1 m L含 1 0 m g 铁 国家有色金属工业局2 0 0 0 一 0 3 一 2 9 批准2 0 0 0 一 1 0 一 0 1 实施 Y S / T 4 2 6 . 5 -2 0 0 0 3 . 1 4 锑基体溶液: 称取1 . 0 0 0 0 g 金属锑( 纯度不小于9 9 . 9 0 0 ) 于铂金增涡中， 加入1 5 m L硝酸( 3 . 8 ) 加热溶解完全， 加 5 m L氢氟酸( 3 . 6 ) 蒸发至冒烟。加入 5 m L硫酸( 3 . 5 ) , 冒烟。重复操作三次。加入 1 0 m L 硝酸(0. 8 ) 加热溶解盐类， 冷却。 将溶液移
7、入1 0 0 m L容量瓶中， 用盐酸( 3 . 3 ) 稀释至刻度， 混匀。 此 溶液1 m l含1 0 m g 锑 4 材料 感光板: 紫外 I 型 氢气: 纯度不小于9 9 . 9 9 0 _ 显影液( 见表 1 ) : 妇4.243 表 1 A液 无水硫酸钠1 8 9 米吐尔2 9 对苯二酚1 0 g 燕馏水1 0 0 0 mL B液 无水碳酸钠 嗅化钾 蒸馏水 4 0 g 2g 0 00 mI 定影液 硫代硫酸钠: 3 5 0 g 氯化氨: 6 0 g 蒸馏水: 1 0 0 0 ml 仪器 平面光栅摄谱仪: 倒数线色散率不大于。 . 4 n m / m m. I C P光源: 自 激
8、式; 振荡频率 2 7 . 1 2 MH z ; 额定功率2 k W, 溶液传输装置 屯管同心石英炬管， 玻璃同心气动雾化器， 旋流雾室。 测谱仪 .3玛 JJlk以J 6 试样 样品经破碎， 在1 0 5 -1 1 0 C 烘干I h 分析步骤 7 . ， 试料 称取。1 g 试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g 独立地进行二次测定， 取其平均值。 7 . 2 空白试验 随同试料做空白试验 了 . 3 分析试液的制备 7 . 3 . 1 将试料置于2 0 0 m L聚四氟乙烯烧杯中， 盖上表面皿， 加入 溶解完全。冷却至室温， 加入。 . 5 m L氢氟酸( 3 . 6 ) ， 放置2
9、h , 7 . 3 . 2 加入5 m l硼酸( 3 . 1 1 ) ， 移入 1 0 0 m L容量瓶中， 用盐酸( 3 . 了4 标准溶液的配制 7 . 4 . 1 按照表 2 所列取硅的量， 置于 1 2 5 m l聚四氟乙烯烧杯中， 酸M I D。移入1 0 0 m L容量瓶中， 用盐酸( 3 . 7 ) 稀释至刻度， 混匀 1 0 mL混合酸( 3 . 1 0 ) , 在水浴上加热 7 ) 稀释至刻度。混匀。 加入 0 . 5 m L氢氟酸招. 6 ) , 5 m L硼 . . . . . . . . ， 口 目 ， . . .， 目 . . 护 r .，卜 尸 ， Y S / T
10、4 2 6 . 5 -2 0 0 0 基体: B e : 2 0 0 p g / m L ; S b c 8 0 0 p g / ml 。 7 . 5 测定 7 . 5 . 1 测定条件 阳流: 。 . 7 0 A; 观察高度: 1 0 m m; 载气压力: 0 . 1 0 M P a ; 狭缝宽度: 1 0 p m; 冷却气: 1 6 . 0 L / m i n ; 预燃时间: 3 0 。 ; 曝光时间: 6 0 s . 7 . 5 . 2 暗室处理 将显影液( 4 . 3 ) A和B等体积混合。于1 8 - 2 0 显影4 m i n . 定影液( 4 . 4 ) 于 1 8 2 0 c定
11、影 1 0 m i n 。水洗， 干燥。 7 . 5 . 3 分析线对 分析线: S i 2 5 1 . 6 1 2 n m; 内标线: S b 2 5 7 . 7 4 0 n m 7 . 5 . 4 将分析试液( 7 . 3 . 2 ) 与标准溶液( 7 . 4 . 1 ) 分别进行光谱测定， 用感光板记录， 测量谱线黑度， 以 1 0 9 7 , , / I d - l o g c绘制工作曲 线， 计算出硅量。 8 分析结果的表述 按式( 1 ) 计算硅的百分含量: - ， ， 一( c , 一c ) V X 1 。 一 _ _ _ J I J o ) = m ,不 一 一 一X l u u 二 二 二 ” . . . . . . . . . . . . . . . . . . . l 1 ) 式中: c 试液中 硅的浓度， p g / m L ; c 空白 溶液中硅的浓度， p g / m L ; V , 试液总体积， m L; m p 试料的质量, g , 所得结果表示至二位小数。若硅含量小于。 . 1 0 %时， 表示至三位小数。 9 允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表3 所列允许差。 表 3 006-olC一。 氏-氏一。 允许差 0 5 0 - 01 0 -0 .