《[水产标准]-SC-T 3019-2004 水产品中喹乙醇残留量的测定 液相色谱法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[水产标准]-SC-T 3019-2004 水产品中喹乙醇残留量的测定 液相色谱法.pdf（5页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、I C S B 5 0 6 7 . 0 5 0 SrII I 中 华 人 民 共 和 国 水 产 行 业 标 准 S C / T 3 0 1 9 -2 0 0 4 水产品中哇乙醇残留量的测定 液相色谱法 D e t e r mi n a t i o n o f o l a q u i n d o x r e s i d u e s i n f i s h e r y p r o d u c t s H i g h - p e r f o r m a n c e o f l i q u i d c h r o m a t o g r a p h y 2 0 0 4 一 0 1 一 0 7 发布2
2、 0 0 4 一 0 3 一 0 1 实施 中华 人 民共 和 国农 业 部 发 布 S C A T 3 0 1 9 -2 0 0 4 前 曰 占 曰 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国农业部提出。 本标准起草单位： 中国水产科学研究院东海水产研究所、 国家水产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人： 杨宪时、 李兆新、 王联珠。 S C/ T 3 0 1 9 -2 0 0 4 水产品中哇乙醇残留量的测定液相色谱法 范围 本标准规定了水产品中喳乙醇残留量的测定方法， 给出了最低检出浓度。 本标准适用于水产品可食部分中喳乙醇残留量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通
3、过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日 期的引用文件， 其随后所有 的修改单（ 不包括勘误的内容） 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 水产品中的喳乙醇用乙睛提取， 用无水硫酸钠脱水， 正己烷脱脂。将乙睛层蒸干， 用甲醇溶解残渣， 用液相色谱紫外检测器检测， 外标法定量。 4 试剂与材料 4 . 1 乙睛： 色谱级。 4 . 2 正己烷： 色谱级， 用乙腊饱和。 4 . 3 甲醇： 色谱级。 4 . 4
4、 无水硫酸钠： 分析纯， 6 5 0 干燥4h ， 冷却后贮存于密封容器中备用。 4 . 5 喳乙醇标准品： 纯度大于9 9 %. 4 . 6 喳乙 醇标准溶液： 精确称取喳乙醇 标准品1 0 . 0 m g ， 用少量水溶解， 用甲 醇稀释至1 0 0 M L 。 取此液 1 0 m L ， 再用甲醇稀释至1 0 0 M L 。此标准液需置于棕色容量瓶内避光冷藏保存。保存期为1 个月。 4 . 7 喳乙醇标准使用液： 分别取喳乙醇标准溶液 1 . 0 m L , 2 . 0 m L , 5 . 0 m L , 1 0 . 0 m L ， 再用 1 5 甲醇水 溶液稀释 至1 0 0 m L
5、， 配 成浓度分 别为。 . 1 t eg / m L , 0 . 2 t g / m L , 0 . 5 t cg / m L , 1 . 0 t cg / m L 的标准使用液， 此 溶液现用现配。 4 8 实验用水： 应符合G B / T 6 6 8 2一级水指标。 4 . 9 助滤剂： C e l i t e 5 4 5 ， 使用前用甲醇洗净烘干。 5 仪器和设备 玻璃砂芯漏斗。 高速匀质器。 旋转蒸发器。 离心机。 高效液相色谱， 配有紫外检测器。 弓0q 只口J 月，仄 6 色谱条件 6 . 1色谱柱： O D S - C l 8 , 5 .m, 4 . 6 m m X 2 5 0
6、 二 。 S C / T 3 0 1 9 -2 0 0 4 6 . 2 流动相： 1 5 的甲醇水溶液（ V / V) , 1 . 0 m L / mi n o 6 3 色谱柱温度： 3 5 C。 6 . 4 检测器波长： 3 8 0 二 。 6 5 进样量: 2 0 rL L o 7 测定步骤 喳乙醇遇光易分解， 因此在测定过程中要避开光线的直射。 7 . 1 工作曲线 在上述工作条件下， 分别取标准使用溶液各2 0 j .L 进样， 以峰面积为纵坐标， 以标准样品中喳乙醇 含量为横坐标， 绘制工作曲线。唆乙醇保留时间约为7 . 3 m i n ( 参见附录A ) . 7 . 2 样品测定
7、7 . 2 . 1 样品处理 鱼去鳞沿背脊取肌肉； 虾去头、 壳， 取肌肉部分； 蟹、 中华鳖等取可食部分； 样品切为不大于0 . 5 c m x 0 . 5 c mx 0 . 5 c m的小 块后混匀。 7 . 2 . 2 提取 称 取试样1 0 g ( 精确到0 . 0 1 g ） 于1 0 0 M L 均质杯中， 加人助滤剂1 g ， 乙睛3 0 m L ， 均质1 m i n ， 以 4 0 0 0 r / m i n 离心1 0 m i n ， 将上清液倒人1 5 0 m L锥形瓶中， 再向残留物中加人2 0 m L乙睛， 同上均质， 离 心， 合并上清液。 7 . 2 . 3 净化
8、 向乙睛提取液中加人正己烷1 0 M L ， 振荡5 m i n ， 静置分层。弃去正己烷相， 再加人正己烷1 0 ML ， 振 荡5 m i n ， 静置分层， 将乙睛层转移到茄形瓶中， 在4 5 水浴中旋转蒸发除去溶剂。用1 mL 1 5 甲醇水 溶液溶解残留 物， 经0 . 4 5 p m微孔滤膜过滤后， 供液相色谱测定。 7 . 2 . 4 色谱测定 取试样滤液2 0 p L 进样， 记录 峰面积， 从工作曲 线查得样品提取液中 喳乙 醇的含量。 7 . 2 . 5 计算 样品中喳乙醇含量按式（ 1 ) 计算。 XC x V / M ( 1 ) 式中： X 试样中喳乙醇含量， 单位为毫
9、克每千克（ m g / k g ) ; C 试样溶液中喳乙醇含量， 单位为微克每毫升（ I .g / M L ) ; m 试样质量， 单位为克（ 9 ） ； V 试样溶液体积， 单位为毫升（ m L ) 。 8 方法回收率 本方法的回收率妻7 0 %. 9 方法批间变异系数 本方法批间变异系数簇1 5 %0 1 0 方法检测限 本方法检测限为0 . 0 5 m g / k g . S C A T 3 0 1 9 -2 0 0 4 附录A （ 资料性附录） 哇乙醇标准色谱图 mAU 0. 吞 V WD I A , W a v e l e n g t h = 3 8 0 n m ( F F F S I G 0 0 0 0 4 . D ) 0. 5 一0价卜 04时似01。 -0. ！ 1 01 21 4mm