[石油化工标准]-SHT 0404-1996 石蜡光安定性测定法.pdf

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1、SH/T 040 4- 1 996 前言 本标准是在采用新研制的 Z M 3 7 5 A型石蜡光安定性测定仪基础上,对 S H / T 0 4 0 4 -9 2 进行修订。 本标准与原标准的差异: 1 . 在照度为70.W/cm条件下,照射 4 5 m in与原标准照射6 0 m i n 结果一致。 2 . 本标准增加了再现性精密度。 3 . 本标准取消了原标准的附录A,将 H R一3 7 5 W高压汞灯紫外光能量与石蜡表面的实际照度关 联起来,以 实际照度表示高压汞灯的能量。 本标准由抚顺石油化工研究院技术归口。 本标准由抚顺石油化工研究院负责起草。 本标准卞要起草人:高俊兴、杨令儒、杨绪文

2、、杨恩浩。 1 1 1 6 中华人民共和国石油化工行业标准 S H/T 0 40 4- 19 96 石蜡光安定性测定法 代替 S H /T 0 4 0 4 -9 2 4. 1 4. 2 4. 3 4. 4 4. 5 4. 6 4. 7 范 围 本标准规定了石蜡光安定性的测定方法。 本标准适用于食品用石蜡、全精炼石蜡以及半精炼石蜡。 引用标准 S H / T 0 4 0 3 石蜡色度测定法 注:除非在标准中另有明确规定,上述引用标准都应是现行有效标准。 方法概要 将注满熔化蜡样的 试样 皿, 送人恒温室中,在照度7 0 . W / m 士 2 . W / c . , 温度9 0 士 1 条件 照

3、射4 5 m i n ,然后将试样按 S H / T 0 4 0 3 方法测定其颜色。以色号表示石蜡的光安定性。 仪器与设备 紫外线高压汞灯 主要参数: 功率:3 7 5 W; 紫外线波长:3 6 5 n m; 灯管有效弧长:1 4 0 m m o 注:照度应按期送计量部门进行检定,检定周期为两年。当照度达不到实验要求值时,应更换灯管。 石英玻璃片:直径约 5 5 m m,厚 2 . 5 m m土 0 . 5 m m o 试样皿 :内径4 0 n u n ,高度 2 1 m m,底厚 l m m,材质为普通玻璃。 烧杯:1 0 0 M L o S H / T 0 4 0 3 规定的仪器和设备。

4、 Z M 3 7 5 A型石蜡光安定性测定仪( 仪器结构简图见图 1 ) 0 技术指标 : 照度: 7 0 . W / c 矽士 2 m W / c m 2 ; 温度:9 0 0 C t 1 9 c ; 时间:4 5 m i n 士 2 m i n o 化蜡烘箱: 7 0 一 1 0 0 C o 5. 1 5. 2 5. 3 5. 4 准备工作 将洗干净的比 色皿、 试样皿、 石英玻璃片在8 5 土 2 烘箱中 预热。 将试样置于烧杯中, 在8 5 士 2 烘箱( 或水浴) 中溶化, 用滤纸过滤。 打 开光安定仪灯室, 用蘸有酒精的脱脂棉擦干净灯管 表面上的指印和灰尘。 按 S H / T 0

5、 4 0 3 规定做好准备工作。 中国石油化工总公司1 9 9 6 - 1 2 - 2 0 批准1 9 9 7 - 0 7 - 0 1实施 11 1 7 S H/T 0 404 - 1 9 96 1 一外壳;2 一接蜡盘;3 一风量调节板;4 一试样皿架;5 -通风室;6 一电器室;7 -隔热层;S 一通风底板; 4 恒温室;1 o-一 轴流风机;ll 一试样皿;1 2 .传感器;1 3 一石英玻璃板;1 4 -紫外光源;巧一反射抛物面镜 图 1 仪器结构简图 6 试验步骤 6. 1光照 6 . 1 . 1 启动石蜡光安定性测定仪。 6 . 1 . 1 . 1 接通电源。 6 . 1 . 1

6、. 2 接下“ 2 2 0 V “ 键,指示灯亮;按下汞灯触发键,高压汞灯亮;按下“ 5 V “ 键,启动控制系统; 按下监控键,对照度、温度进行监控。 6 . 1 . 1 . 3 在恒温室温度达到90士1 c ,试样皿表面照度稳定在7 0 . W / m2 士 2 . W / c m 并保持5 m in 后,到时红灯亮,蜂鸣器报警,按下监控键 ,关掉蜂鸣器。 6 . 1 . 2 取出试样皿架,将预热的试样皿放在试样皿架上,将熔化后经过滤的试样注人试样皿中,待 蜡将溢出时,迅速将预热的石英玻璃片沿边推上,皿内不允许有气泡,同时把试样皿立即放回恒温 室中,并按下计时器键,计算时间。 注:试验者应

7、带上防护眼镜,由玻璃看窗观察照射情况。在照射过程中,如果发现气泡,则此次实验作废。如 果发现电压不稳,应及时调节使照度保持要求值。 6 . 1 . 3 照射达到4 5 n v n 时, 取出 试样皿, 把照射后的试 样注人预热的比色皿中。 6 . 2 比色 按 S H / T 0 4 0 3方法规定步骤进行比色。 7 精密度( 置信水平9 5 %) 7 . 1 重复性 同一操作者使用同一台仪器对同一试样重复试验,两个结果之差不大于1 个色号。 7 . 2 再现性 两个试验室不同 操作者使用同一类型仪器对同 一试样进行测定, 两个结果之差不大于1 个色号。 8 报告 取重复测定两个结果中大的色号作为测定结果。 1 1 1 8

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