[石油化工标准]-SHT 0662-1998 矿物油的紫外吸光度测定法.pdf

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1、S H/T 0 662 - 1 99 8 州二 J. 户 月U舀 本标准等 效采用美国食品和药品 管理局F D A 2 C F R 1 7 8 - 3 6 2 0 ( 1 996 ) ( b ) ,( 。 ) 中的试验方法。 本标准与美国食品和药品管理局 F D A -2 1 C F R 1 7 8 , 3 6 2 0 ( 1 996 ) ( b ) , ( c ) 试验方法技术内容的主要 差异 : 本标准试验方法中使用到的有关试剂，大部分都要通过净化处理后，才能满足标准方法的要求。 而美国食品和药品管理局F D A -2 1 G F R 1 7 8 - 3 6 2 0 ( b ) , ( c

2、 ) 部分的 试验方法中 没有给出 试剂的净化处理 方法，因此，我们补充了“ 附录 A 试剂净化及处理方法” 。 本标准的附录 A是标准的附录。 本标准由中国石油化工总公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位:中国石化茂名石油化工公司研究院。 本标准主要起草人:刘光珍、戴月菊、胡昌玉、曹银瑞、罗肇玲 1 7 32 中华人民共和国石油化工行业标准 矿物油的紫外吸光度测定法 S H/ T 0 6 6 2 -1 9 9 8 ( 2 0 0 4年确认) M l - a l oil - De t e r mi - An on o f ul t r av i o l et ah c n r b a n

3、c e 范围 本标准规定了测定矿物油的紫外吸光度的方法。本标准包括A法和 B法。 本标准适用于用在与食物接触的非食物制品组成部件上的矿物油。A 法适用于按G B / T 3 5 5 5 石 油产品赛波特颜色测定法( 赛波特比色计法) 测定色度不小于 2 0的矿物油。B法适用于初馏点不小于 2 3 2 C ， 且按G B / T 6 5 4 0 石油产品颜色测定法 测定色度不大于5 . 5 的 矿物油。 A法 2方法概 要 将试样用二甲基亚矾萃取，并在 2 8 0 一3 5 0 m m波长范围内测定萃取物的紫外吸光度。 3 仪器与试剂 3. 1仪器 3 . 1 . 1吸量管:1 m L , 2

4、m L , 5 m L , 2 5 m L , 5 0 m L . 3 . 1 . 2 分液漏斗:6 0 m L , 1 2 5 m L 磨口具塞。不能用润滑脂涂抹在磨口和旋塞处。 3 . 1 . 3 石英吸收池: 光程长度 1 . 0 0 0 c m士 0 . 0 0 5 c m , 5 . 0 0 0 c m土 0 .0 0 5 c m . 3 . 1 . 4 分光光度计:波长范围2 5 0 一 )O n m，有小于2 n m的狭缝。在仪器操作条件下，测定其吸光 度，分光光度计性能须符合下列要求: 吸光度重复性:在0 . 4吸光度处为 土 0 . 0 1 . 吸光度精确度:在 0 .4吸光

5、度处为 * 0 . 0 5 . 波长精确度:士 1 . 0 n m . 3. 2试剂 3 . 2 . 1 正己烷:分析纯，采用 1 c m吸收池，以水作参比，在 2 6 0一3 5 0 m n波长范围测量时，紫外吸 光度不应超过0 . 0 2 。如达不到要求时，则须净化，净化方法见附录 A . 3 . 2. 2 二甲基亚矾:光谱纯，采用 l c m吸收池，以水作参比测定，其吸光度不应超过表 1 的要求。 表 1 波长， 响2 6 1. 52 7 0. 02 7 5. 02 8 0. 03 刃 0 每 1 - 光程时最大紫外吸光度 1 . 0 00. 2 00. 0 90. 0 60. 01 5

6、 3 . 2 . 3石油醚:分析纯，沸程60 一 9 0 9 0 ，应符合 8 . 3 . 2的规定指标。否则需进行净化处理，净化方 法见附录A o 3 . 2 . 4蒸馏水:应符合8 . 3 . 3的规定指标。否则需进行净化处理，净化方法见附录 A o 中国石油化工总公司 1 9 9 8 - 0 6 - 2 3批准 1 9 9 8 - 1 2 - 0 1实施 1 7 3 3 SH/T 0 66 2- 19 98 4 试验步骤 4 . ， 取2 5 m L 试样、 2 5 m L 正己 烷、 5 m L 二甲基亚矾均置于 1 2 5 m L 的分液漏斗中， 剧烈振荡1 m i n 使 之充分萃

7、取，静置至下层溶液透明。 4 . 2 将下层溶液放人另一个分液漏斗中，加2 m L正己烷，剧烈振荡 1 m i n ，静置至下层溶液透明， 将下层溶液放人 l c m吸收池中，标明为“ 试样萃取液” 。 4 . 3 取 2 5 m L正己烷、5 m L二甲基亚矾均置于6 0 m L 分液漏斗中，剧烈振荡 l m in 。静置至下层溶液 透明，将下层溶液放人另一个 l c m吸收池中，标明为“ 参比溶剂” 。 4 . 4以参比溶剂作参比，在 2 8 0 一3 5 0 n m波长范围内，测定“ 试样萃取液” 的紫外吸光度。如果在 2 8 0 - 3 5 0 n m波长范围内测定的紫外吸光度大于2

8、. 0时，则要用二甲基亚矾稀释，再重新测定，测定 的吸光度要乘以稀释倍数。 4 . 5测定的紫外吸光度如符合表 2中的规定值时，则认为试样通过A法。否则试样未通过 A法。 表 2 波长， ru n 每 1 - 光程时最大紫外吸光度 2 9 0 一2 8 92 性 洲】 - 2 9 93 0 0-3 2 9一3 3 0-3 5 0 B法 5方法概要 将试样用二甲基亚矾萃取，然后用异辛烷反萃取，在2 8 0 一4 0 0 n m波长范围内测定紫外吸光度。 若测定值超过规定值时，再用硼氢化钠处理，经过氧化镁 一硅藻土吸附分离，最后测定紫外吸光度。 6 仪器 6 . ， 分液漏斗: 2 5 0 m L

9、 , 5 0 0 m L , 1 0 0 0 m L 和2 0 0 0 m 1 磨口 具塞。磨口 和旋塞处不能涂抹润滑脂。 6 . 2 容器:容量为5 0 0 m L ，底部有一个 2 4 / 4 0 锥形磨 口，容器上部有一合适的通氮气用接头。磨 口 上侧须有玻璃钩。 6 . 3色谱柱:长 1 8 0 m m ，内径 1 5 . 7 m m士0 . 1 m m ，下部带有一块粗孔半融玻璃板，在上部有一个2 4 / 4 0 锥形磨口，磨口下侧须带有玻璃钩。 6 . 4 垫圈: 直径为5 0 m m ， 厚约5 m m的聚四氟乙烯片， 其中 心有一孔， 孔径恰好能与色谱柱的 柱身 外径一致。 6

10、 . 5吸滤瓶:2 5 0 m L 或 5 0 0 m L 滤瓶。 6 . 6冷凝器:带有 2 4 / 4 ( ) 接头，与任意长度的干燥管相连接。 6 . 7蒸发烧瓶:2 5 0 m L 或 5 0 0 M L玻璃烧瓶，带锥形塞，塞上有进出口管，以便通人氮气至瓶内要蒸 发的液体表面。 6 . 8耐酸过滤漏斗:6 0 m 】或 I O O M L o 6 . 9吸量管:同3 . l . 1 0 6 . 1 0容量瓶:2 5 m L , 5 0 m L , 2 0 0 m L , 2 5 0 m L a 6 . 1 1量杯:l O ml 、2 5 m L , 5 0 m L , 1 0 0 m

11、L , 5 0 0 m L o 6 . 1 2 烧杯:5 0 m L , I O O m L , 2 0 0 0 m L o 6 . 1 3 烘箱:能控制温度在 1 印士1 9 c o 6 . 1 4 玻璃小量勺:自 制， 量取硼氢化钠 用，一勺相当于0 . 3 g 硼氢化钠。 6 . 1 5 玻璃棒:自 制， 长2 5 0 - 3 0 0 m m ， 外径约5 m m ， 一端呈扁平圆 型，用于压紧吸附剂。 1 7 3 4 SH/T 0 66 2- 19 98 6 . 1 6 金属棒:自 制， 长2 5 0 - 3 0 0 m m ， 外径约5 m m ，一端磨尖， 用于挑松吸附 剂。 6

12、. 1 7 石英吸收池:同3 . 1 . 3 . 6 . 1 8 分光光度计:同3 . 1 . 4 . 6 . 1 9 广口瓶:I O O O M L磨口具塞 7 试剂与材料 7. 1试 剂 7 . 1 . 1 异辛烷( 2 , 2 , 4 一 三甲 基戊烷) :分析纯， 应符合8 . 3 . 2 检验指标。否则需净化处理，净化 方法见附录 A . 7 . 1 . 2苯:分析纯，应符合 8 . 3 . 2 方法检验指标。否则可采用蒸馏法净化，净化方法见附录A . 7 . 1 . 3丙酮:分析纯，应符合 8 . 3 . 2 方法检验指标。否则用蒸馏法净化，净化方法见附录 A . 7 . 1 .

13、4 正十六烷: 纯度9 9 %，无烯烃， 应符合8 . 3 . 1 方法检验指标。否则需要通过活化硅胶柱法净 化，净化方法见附录A . 7 . 1 . 5甲醇:分析纯，应符合 8 . 3 . 2 方法检验指标。否则用蒸馏法净化，净化方法见附录 A . 7 . 1 . 6二甲基亚矾 :同3 . 2 . 2 . 7 . 1 . 7 磷酸:浓度为8 5 %，分析纯。 7 . 1 . 8蒸馏水:同3 . 2 . 4 . 7 . 1 . 9石油醚:同3 . 2 . 3 . 7 . 1 . 1 0 硼氢化钠:纯度为 9 8 %. 7 . 1 . 1 1氧化镁:分析纯。 7 . 1 . 1 2 无水硫酸钠:

14、 分析纯，粒 状。对所用的每瓶无水硫酸钠必须按8 . 6 进行预洗涤，以提供本 方法中所需的纯净无水硫酸钠。 7 . 1 . 1 3 氯化钠 :分析纯。 7. 2材料 7 . 2 . 1 硅藻土:化学纯。 7 . 2 . 2氮气:纯度 9 9 . 5 %，钢瓶上装有控制阀，控制压力为 3 4 . 3 k P a 下的流量。 8 准备工作 81 操作要求 本试验灵敏度高，因此在操作中务必十分小心，以免污染引起误差。所有的玻璃仪器包括旋塞 和塞子都必须细心洗净，以除去润滑油、脂类及残留的 洗涤剂等一切有机物质， 并需要用紫外光检 查是否有任何荧光污染。在仪器使用前必须用净化后的异辛烷淋洗。在玻璃旋

15、塞处不准涂抹润滑脂。 8 . 2 样品处理 处理样品必须十分注意避免污染，并保证不得因包装不当而带人任何外来杂质。在试验中被测 试的某些稠环芳烃易被光氧化，故全部试验过程必须在柔和光线下进行。 8 . 3溶剂的检验 8 . 3 . 1 正十六烷的检验 取 I M L正十六烷，用异辛烷直接稀释至2 5 m L ，以异辛烷作参比，用 5 c m光程吸收池测定紫外吸 光度。在 2 8 0 一 4 0 0 m n 波长范围内，每 l c m光程紫外吸光度不应大于0 . 0 0 a 8 . 3 . 2异辛烷、石油醚、丙酮、苯和甲醇的检验 将规定量( 见表3 ) 的溶剂放入2 5 0 m L 蒸发烧瓶中，

16、加人 I M L 正十六烷，在水浴上通氮气蒸发至残 液量不大于1 M L o蒸发速度控制在每分钟液体蒸出量约为4 m L ，对苯及丙酮的残液，应再加上两次 I O M L 异辛烷， 操作同 前，以 保证除去全部的 苯或丙酮。将残液溶于异辛烷中， 使总体积为2 5 m L ， 以 1 7 3 5 S H/ T 0 6 6 2 -1 9 9 8 异辛烷作参比，用 5 c m光程吸收池测定溶液的紫外吸光度。在 2 8 0 一4 0 0 n m波长范围内，每 l c m光程 紫外吸光度不应大于表3的规定值。 表 3 溶剂规定量 , mL每l e m光程紫外吸光度 异辛烷 1 8 0 不大于0 . 0

17、1 石油醚( 6 0 一 9 0 ,C) 1 8 0 不大于。 .01 苯 巧 0 不大于。0 1 丙酮 2 0 0 不大干0 .0 1 甲醇 1 0 不大于0 . 0 0 8. 3. 3蒸馏水的检验 取5 0 0 m L蒸馏水放人 1 0 0 0 M L 分液漏斗中，加人2 5 m L异辛烷，剧烈振荡5 m in ,静置3 0 m in ，分层 后弃去水层，以异辛烷作参比，在 2 8 0 一 4 0 0 n m波长范围内，用5 c m光程吸收池测定紫外吸光度，每 l c m光程紫外吸光度不大于O . O O o 84试剂的制备 8 .4 . 1 预平衡二甲基亚矾一 磷酸 溶液及预平衡异辛烷的

18、制备 取3 0 0 m L 二甲基亚矾放人 1 0 0 0 M L 分液漏斗中， 加人7 5 m L 磷酸，剧烈振荡使其混合均匀( 由于二 甲基亚矾和磷酸作用是放热反应 ，在混合时注意排气) ，然后放置 l O m in ，再加人 1 5 0 M L异辛烷并振 荡混合，使溶剂达到平衡。将各层溶剂分别放出，保存于磨口具塞瓶中。 8 . 4 . 2 冲 洗剂和顶替剂的制备 8 . 4. 2 . 1 1 0 %( V / V ) 苯一异辛烷溶液，用吸量管移取 2 5 m L苯至2 5 0 m L 容量瓶中，加人异辛烷至刻 线，并混合均匀。 8 . 4 . 2 . 2 2 0 %( V / V ) 苯

19、一 异辛烷溶液， 用吸量管移取5 0 m L 苯至2 5 0 m L 容量瓶中， 加人异辛烷至刻 线，并混合均匀。 8 . 4 . 2 . 3 丙 酮一 苯一 水混 合液， 取3 8 0 x过滤苯溶液时，则用苯洗涤) ，每次用 1 5 m L 。收集最后一次 1 5 m L 洗 涤液， 按 8 . 3 . 2 检验，测定每 l c m光程紫外吸光度不大于 0 . 0 0为止。一般洗涤三次即能满足要求。 9 试验步骤 9 . 1 萃取测定阶段 9 . 1 . 1 萃取: 称取2 0 g 试样至烧杯中， 并将其移人己盛有l 0 0 m L 预平衡好的二甲 基亚矾一 磷酸溶液 1 7 3 6 SH/

20、T 066 2- 19 98 的 5 0 0 m L分液漏斗中，待试样完全转移后，用5 0 m L 预平衡好的异辛烷将烧杯冲洗干净，并转移至同 一个分液漏斗中，剧烈振荡2 m in 。另外准备三个 2 5 0 m L 分液漏斗，每个分液漏斗中均盛有3 0 m L预平 衡好的异辛烷。待 S O O m l 分液漏斗中的液相分层后，将下层萃取液放人至第一个2 5 0 m l 异辛烷分液 漏斗中，接着用第二、第三个盛有3 0 m L 异辛烷的2 5 0 m L 分液漏斗依次洗涤每个下层萃取液，每洗涤 一次，振荡时间为 l n u n 。待第三个 2 5 0 m L分液漏斗中的萃取液分层后，将下层萃取

21、液放人盛有 4 8 0 m L 蒸馏水的2 L 分液漏斗中，再用两份( 每份 1 0 0 M L ) 预平衡好的二甲基亚矾 一磷酸溶液萃取两次 上述5 0 0 m L 分液漏斗中的试样，每次萃取的萃取液都依次通过以上三个盛有 3 0 m L异辛烷的分液漏斗 洗涤，经洗涤后的萃取液均放人上述2 L 分液漏斗中。 9 . 1 . 2 反萃取: 将收集到的萃取液( 总体积3 0 0 m L ) 混合均匀， 冷却几分钟， 加人8 0 m L 异辛烷振荡 2 m in 。待液相分层后，将下层溶液放人 2 L分液漏斗中，再加人 8 0 M L异辛烷重复萃取一次。待液相 分层后，弃去下层溶液，每份 8 0

22、m L 异辛烷萃取液各用蒸馏水洗涤三次，每次 1 0 0 M L ,振荡 I m i n o 9 . 1 . 3过滤:将第一个分液漏斗中的 8 0 m L异辛烷萃取液用一个耐酸过滤漏斗过滤，漏斗里加人 3 5 g 经异辛烷预洗涤的无水硫酸钠。将滤液收集至2 5 0 m L 蒸发烧瓶中。然后用第二个分液漏斗的 8 0 m L 异辛烷萃取液洗涤第一个分液漏斗，洗涤液也通过同一个无水硫酸钠耐酸过滤漏斗，滤液并人 同一个蒸发烧瓶中。再用2 0 m L 异辛烷 ，先洗涤第二个分液漏斗、后洗涤第一个分液漏斗。洗涤液均 通过前述同一个无水硫酸钠耐酸过滤漏斗，滤液并入同一个蒸发烧瓶中。 9 . 1 . 4浓缩

23、:往蒸发烧瓶里加人 1 M L正十六烷，将蒸发烧瓶放在水浴上，通氮气吹蒸异辛烷至残 液量不大于 1 M L ,蒸发速度同前。再加人 I O M L异辛烷，操作同前 ，蒸至残液量不大于 1 M L o 9 . 1 . 5 将残液移至2 0 0 m L容量瓶中，加异辛烷到刻线，混合均匀。将溶液放人 1 c m吸收池中( 溶液 倒人吸收池时不得有损失) 。在 2 8 0 一 4 0 0 m m波长范围内，以异辛烷作参比测定紫外吸光度。 9 . 1 . 6 空白试验:按 9 . 1 . 1 一 9 . 1 . 5 步骤。 9 . 1 . 7 判断空白试验的紫外吸光度补正试样的紫外吸光度。空白试验的紫外

24、吸光度和补正后的试样 的紫外吸光度如符合表 4中的规定值，则认为试样通过 B法。 表 4 每1 -光 程 波 长 mln 一 ghhcgAA之达 2 8 0- 2 8 92 9 0- 2 9 93 0 0- 3 5 9 3 6 0-4 0 0 空白 0. 0 20. 0 2 0 . 0 20 . 0 2 试样 0. 7 0. 60. 40. 0 9 如果补正后的每 l c m光程紫外吸光度大于表4的规定值时，则试验需要按下法继续进行。 9 . 2吸附分离侧定阶段 9 . 2 . 1 将容量瓶和吸收池中的异辛烷溶液全部移至原 2 5 0 m L蒸发烧瓶中，用少量的异辛烷将容量 瓶和吸收池冲洗干净

25、，洗液并人蒸发烧瓶，将蒸发烧瓶放在水浴上通氮气吹蒸至残液不大于 1 M L为 止， 蒸发速度同前。 取下 蒸发烧瓶， 冷却， 加人I O M L甲 醇和约。 . 3 g 硼氢化钠( 为使硼氢化钠尽量不 暴露在空气中，使用玻璃小量勺) ，立即接上水冷凝器，振荡烧瓶至硼氢化钠溶解。在室温下放置 3 0 m in ，并不时摇晃，然后卸下水冷凝器，将蒸发烧瓶放在水浴上通氮气蒸发甲醇，直至硼氢化钠开 始从溶液中析出。然后，加人 1 0 M L异辛烷，将混合物浓缩至2 一3 m L ，再加人 I O M L异辛烷，再蒸发 至 5 m L左右，不断摇晃烧瓶，以保证硼氢化钠得到充分洗涤。 9 . 2 . 2

26、先将色谱柱用聚四氟乙烯垫圈与吸 滤瓶相连。称取1 4 g 氧化镁一 硅藻土吸附剂， 在抽真空下 ( 约1 8 . O k P a ) ， 分次 装 人色 谱 柱 时， 每 次 约 装3 c m 高 的 吸 附 层 。 每 装 好一 层， 用 玻 璃 棒均 匀 的 压紧 吸 附剂面，以 保证填充良 好， 将每层上部几毫米表面层用金属棒尖端挑松，然后再加第二层吸附剂。 按这样的方法， 将 1 4 g 吸附剂全部装人色谱柱内， 用玻璃棒压紧吸附剂层， 使得吸附剂层全高约 1 7 3 7 S H/T 0 662 - 1 9 98 1 2 . 5 c m，停止抽真空，取下吸滤瓶，将 5 0 0 m L容

27、器装在色谱柱上端。色谱柱先用 1 0 0 M L 异辛烷浸湿， 调节氮气压力，使异辛烷下流速度为2一 3 m Um i n 。当最后一些异辛烷快要达到吸附剂上部平面时， 停止加压( 注意:在任何时候液面不能低于吸附剂顶面) 。 9 . 2 . 3往已填充吸附剂的色谱柱( 下称吸附柱) 内加人上述异辛烷浓缩物，稍加氮气压力，使液面下 降至恰好稍高于吸附剂面，用两份 5 M L异辛烷充分洗涤蒸发烧瓶，并迅速倒人吸附柱中。当最后 5 m L 洗涤液恰好达到吸附剂顶面之前，加人 1 0 0 M L异辛烷。渗透下流速度为 2 一3 m Um i n ，当最后一 些异辛烷恰好达到吸附剂顶面时，向容器中加人

28、 I O O M L 1 0 %苯 一异辛烷冲洗剂，继续按上述速度渗 透。当最后一些混合物恰好达到吸附剂顶面时，向容器中加人 2 5 m L 2 0 %苯 一 异辛烷冲洗剂，继续按 上述速度渗透，直至所有溶剂全部通过吸附柱，弃去所有冲洗溶液。向容器中加人 3 0 0 m L丙酮 一苯 一水顶替剂，顶替下来的溶液集于洁净的 1 0 0 0 M L分液漏斗中，直至溶液滴完。 9 . 2 . 4 将顶替溶液用蒸馏水洗涤三次，每次用量3 0 0 m 1 ，振荡 I m i n 。液相分层后( 如有乳化现象， 可用氯化钠破乳化) 弃去下层溶液。上层苯残留物通过苯预洗过的无水硫酸钠过滤至 2 5 0 m

29、L 蒸发烧瓶 中，分液漏斗的上层苯残留物用苯洗涤两次，每次用 2 0 m L ，洗涤液放人同一个无水硫酸钠耐酸过滤 漏斗中过滤，并人蒸发烧瓶中。 9 . 2 . 5 往蒸发烧瓶中加人 1 M L正十六烷，在水浴上通氮气吹蒸，蒸发速度同前，直至残液不大于 1 M L ，再加人两次 I O M L异辛烷，每次蒸至残液不大于 1 M L 为止。 9 . 2 . 6 将残液移至2 0 0 m L 容量瓶中，加异辛烷至刻线，混 合均匀。 将溶液放人l e m光程吸收池中， 在 2 8 0 一 4 0 0 n m波长范围内测定溶液的紫外吸光度。 9 . 2 . 7空白试验按 9 . 2 . 1 一 9 .

30、 2 . 6的步骤。 如果在2 5 0 一 2 6 0 n m波长范围内 显出 苯谱线的特征， 则必须重 新吹蒸以除去全部苯， 然后再测定 其紫外吸光度。 9 . 2 . 8判断测定值用空白试验测得的紫外吸光度进行补正。空白试验的紫外吸光度和补正后的试样 的紫外吸光度如符合标准中表4的规定值，则认为试样通过 B法。否则试样未通过 B法。 1 0报告 1 0 . 1 报告试样通过 A法或通过 B 法。 1 0 . 2 报告试样未通过 A法或未通过B法。 1 7 3 9 SH/T 0 66 2- 1 9 98 附录A ( 标准的附录) 试剂净化及处理方法 A l 色谱柱法 适用于异辛烷、正己烷、石

31、油醚( 沸程6 0 一 9 0 , C ) 、正十六烷的净化。 将长约 9 0 e m、内径为5 一8 e m的玻璃色谱柱下端用洁净的棉花堵塞，边敲边装填活化好的硅胶至 色谱柱四 分之三高度处， 硅胶装人量约l k g 左右， 继续敲打柱子至硅胶不再下降。柱子应垂直放置 并用夹子夹稳，然后加人要净化的上述试剂( 每种试剂的处理量根据其中的杂质而定) ，先滴下来的 2 0 0 m L须倒回至色谱柱再处理一次，液体流速可控制在 4 一 5 m Um i n o 因正十六烷用量少，也可用小色谱柱净化，色谱柱的内径为1 . 5 c m，柱长为6 0 c m为宜。 注:用在 l s o C t l 下活

32、化5一 6 h的0 .2 4 6 一0 , 1 2 4 - 孔径的细孔硅胶。 A2蒸馏法 适用于异辛烷、 石油醚( 沸程6 0 - 9 0 C ) 、苯、 丙酮和甲醇的 净化。可用一般的蒸馏装置， 在常 压下蒸馏。 A 2 . 1 净化异辛烷 取 1 5 0 0 m L 经色谱柱法净化后的 异辛烷，加人蒸馏烧瓶中， 加人几粒泡沸石进行蒸馏， 控制流速 为4 一 5 m Um in 。取出1 3 0 0 m L 流出 液进行检验。 A 2 . 2净化石油醚( 沸程6 0 一9 0 1 6 ) 取 1 5 0 0 M L经色谱柱法净化后的石油醚，加人蒸馏烧瓶中，加人几粒泡沸石进行蒸馏，流速和截 取液量均与异辛烷相同。 A 2 . 3净化苯 取 1 5 0 0 m L 苯加人蒸馏烧瓶中，加人几粒泡沸石进行蒸馏，控制流速为 4一5 m Um i n ，取出 1 2 0 0 m L 流出液进行检验。 A 2 . 4净化丙酮、甲醇 净化丙酮、甲醇的方法与净化苯的方法相同。 A 3 萃取法 适用于蒸馏水的净化。 取一次蒸馏的蒸馏水 1 5 0 0 m L放人 2 L分液漏斗中，加人 S O M L纯净的石油醚( 沸程 6 0 一9 0 9 0 ) ，振 荡 l O m i n ，静置分层后，取下层溶液进行检验。 1 7 3 9