《[外经贸标准]-WMT7-2004 缬草提取物.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[外经贸标准]-WMT7-2004 缬草提取物.pdf（9页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、I CS 1 1 . 1 20 C 2 5 备案号: 1 5 5 7 9 -2 0 0 5 UM 中 华 人 民 共 和 国 外 经 贸 行 业 标 准 WM/ T 7 -2 0 0 4 撷草提取物 V a l e r i a n r o o t p o w d e r e x t r a c t 2 0 0 5 - 0 2 - 1 6发布2 0 0 5 - 0 4 - 0 1 实施 中华人民共和国商务部发 布 WM/ T 7 -2 0 0 4 .舀 J遥.曰. 月 U吕 撷草提取物( v a l e r i a n r o o t p o w d e r e x t r a c t ) 是以
2、撷草为原料经提取分离制成的产品。目 前尚 无相 关标准可以遵循， 为了规范缴草提取物在生产、 贮存和运输过程中的质量管理， 特制定本标准。 本标准的附录 A、 附录B 、 附录 C为规范性附录。 本标准由中国医药保健品进出口商会提出。 本标准由中华人民共和国商务部归口。 本标准由中国医药保健品进出口商会标准化技术委员会负责解释。 本标准由西安高科实业股份有限公司天诚医药生物工程分公司、 湖南九汇现代中药有限公司、 中国 医药保健品进出口商会负责起草。 本标准主要起草人: 黄仁泉、 曹永智、 张朋涛、 曾建国、 关立忠。 WM/ T 7 -2 0 0 4 撷草提取物 范围 本标准规定了缴草提取物
3、的技术要求、 检验方法、 检验规则和标签、 包装、 运输、 贮存要求。 本标准适用于以缴草为原料经提取而成的规格为绷草总酸 0 , 8 %的提取物。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 5 0 0 9 . 1 4 6 植物性食品中 有机抓和 拟除虫菊醋类农药多种残留的 测定 S N 0 3 3 9 出口茶叶中黄曲霉毒素 残
4、检验方法 中华人民共和国药典 2 0 0 0 年版一部 3结构 式 缴草总酸包括经基缴草酸( H y d r o x y v a l e r e n i c A c id ) 、 乙酞基绷草酸( A c e t o x y v a l e r e n i c A c id ) , 缘草 酸 ( Va le r e n i c Ac i d ) , 其结构式依次如下: HO OAC价 COOH H H介 WM/ T 7 -2 0 0 4 4技术要求 4 . 1 工艺要求 4 . 1 . 1 植物荃源 为败酱科植物绷草( V a l e r i a n a 。 力i c i n a l i s L
5、 . ) 的根和根茎。 4 . 1 . 2 植物原料 9 月一1 0月采挖， 除去茎叶及泥沙， 晒干。 4 . 1 . 3 工艺过程 用乙醇提取后， 浓缩， 喷雾干燥即得。 4 . 2感官要 求 应符合表 1的要求。 表 1 项目 要求 色泽 棕黄色 气味撷草特殊气味， 味微苦 外观均匀， 无可见异物的流动性粉末 4 . 3理化要求 应符合表 2 的要求 表 2 项目指标 粒度【 8 0目筛的通过率/(%) 口) 9 0 堆密度/ ( g / 1 0 0 -L 松密度 4 5- - 6 5 紧密度6 0 - 8 0 干燥失重/(%)镇5 . 0 炽灼残渣/(%)簇 5. 0 重金属 以P b
6、计/ ( m g / k g ) 蕊 2 0 砷盐 以As 计/ ( m g / k g ) ( 2 农药残留 六六六/ ( mg / k g )( 0 . 0 1 滴滴涕八m g / k g )( 0 . 0 1 五抓硝基苯/ ( mg / k g )簇 0 . 0 1 黄曲霉毒素 B , / ( p g / k g )( 5 绷草总酸含量八%) 0 . 8 4 . 4 卫生要求 应符合表 3的要求 。 WM/ T 7 -2 0 0 4 表 3 项目 指标 细菌总数/ ( c f u / g )簇 1 0 0 0 0 霉菌及酵母菌数/ ( c f u / g )( 1 0 0 大肠杆菌 不得
7、检出 沙门氏菌 不 得检出 金黄色葡萄球菌不得检出 5 检 验方法 5 . 1 感官检验 启开试样后， 立即嗅其气味和品其滋味; 另取试样适量置于白色瓷盘中观察其色泽、 外观， 并检查有 无异物。 5 . 2 理化检验 5 . 2 . 1 粒度 按附录 A中规定的试验方法进行测定。 5 . 2 . 2 堆密度 堆密度分为松密度和紧密度， 按附录 B中规定的试验方法进行测定。 5 . 2 . 3 千燥失重 按 中华人民共和国药典 2 0 0 0 年版一部中附录IX G规定的方法进行测定。 5 . 2 . 4 炽灼残渣 按 中华人民共和国药典 2 0 0 。 年版一部中附录IX J 规定的方法进行
8、测定。 5 . 2 . 5孟金属 按 中华人民共和国药典 2 0 0 0年版一部中附录IX E的第二法进行测定。 5 . 2 . 6 砷盐 按 中华人民共和国药典 2 0 0 0年版一部中附录IX F的第一法进行测定。 5 . 2 . 7 六六六、 滴滴涕、 五抓硝基苯 按 G B / T 5 0 0 9 . 1 4 6 规定执行。 5 . 2 . 8 黄曲尽毒素B , 按S N 0 3 3 9 的 检验方法进行 测定。 5 . 2 . 9 绷草总酸含It 撷草总酸含量按附录 c规定的检验方法进行测定。 5 . 3 微生物指标 按 中华人民共和国药典 2 0 0 0 年版一部中附录x i n
9、c规定的方法进行测定。 6 检验规则 6 . 1 批检验 按 中华人民共和国药典 2 0 0 0年版一部中附录 II A规定的方法取样， 并以混合均匀、 在一定限度 内具有同一性质和质量的产品为同一批次进行检验。 6 . 2 检验分类 6 . 2 . 1 出厂检验 产品出厂前应由生产厂质量检验部门按 4 . 2 - - 4 . 4的要求逐批次进行检验， 经检验合格并签发质量 合格证明书的产品方可出厂销售口 WM/ T 7 -2 0 0 4 62 . 2型式检验 按第 4章进行型式检验。型式检验每半年进行一次， 有下列情况之一者， 亦应进行: a ) 原料有较大变化时; b ) 调整关键工艺时;
10、 。 ) 更换设备或停产后， 重新恢复生产时; d ) 出厂检验与上次型式检验结果有较大差异时。 6 . 3 判定规则 6 . 3 . 1 当检验结果有一项不符合本标准要求时， 应从同批产品中重新随机抽取两倍量的样品进行复 检， 并以复检结果为准。若复检仍有一项指标不合格时， 则判该批产品为不合格。 6 . 3 . 2 微生物项 目中有任何一项不符合本标准要求时， 即判为不合格， 不再复检。 6 . 3 . 3 型式检验的判定同出厂检验。 7 标签、 包装、 运输、 贮存 7 . 1 标签 7 . 1 . 1 包装标签上应标注: 绷草提取物、 批号、 规格( 0 . 8 % ) 、 净重、 毛
11、重、 生产日 期、 执行标准。 7 . 1 . 2 标签内容清晰可见， 标签粘贴牢固。 7 . 2包装 包装材料应符合食品卫生要求。使用前应对所用包装材料进行严格的卫生检查。桶装后， 应加封 封 口签 。 7 . 3运翰 7 . 3 . 1 运输工具应清洁、 卫生， 不得与有毒、 有害、 有腐蚀性或有异味的物品混装混运。 7 . 3 . 2 搬运时应轻装轻卸， 运输时防止挤压、 曝晒、 雨淋。 7 . 4 贮 存 7 . 4 . 1 产品不得与有毒、 有害、 有腐蚀性或有异味的物品混合存放。 7 . 4 . 2 产品应贮存于阴凉、 干燥的仓库中。 7 . 5 保质期 保质期暂定两年， 应定期抽
12、检撷草总酸含量。 WM/ T 7 -2 0 0 4 附录A ( 规范 性附录) 粒度 的测 定方法 A 1 设备 A . 1 . 1 分样筛( 带筛盖与接收盒) , 8 0目。 A . 1 . 2 天平， 分度值为 。 . 1 g . A. 2操作程序 取接收盒， 将分样筛放在接收盒上， 称取约 1 0 0 g 提取物粉末( m g ) 置分样筛内， 将筛盖盖好。将 分样筛保持水平状态， 左右往返轻轻筛动5 mi n ， 称量接收盒内的提取物粉末质量( m “g ) , A。3 B.1 计 茸 通过率的计算方法见式( A . 1 ) . 通过率 =M2 / Ml X 1 0 0 %(A. 1)
13、 附录B ( 规范性附录) 堆密度 的测定 方法 设备 B . 1 . 1 天平， 分度值为 。 . 1 g . B . 1 . 2 玻璃量筒, 1 0 0 mL , B. 2操作程序 B . 2 . 1 量筒的准备: 取洁净、 干燥的量筒， 并称量其质量( m u , g ) o B . 2 . 2 松密度的测定: 将通过 2 0目筛的样品松缓地转人量筒中至( 9 0 士5 ) m L处， 称量量筒与样品的 质量( m g ) ， 精确到0 . 1 g ， 并稍弄平粉末表面， 读取固体粉末的体积( V , , m L ) . B . 2 . 3 紧密度的测定: 将上述盛有样品的量筒放在台面上
14、( 铺有约 5 mm厚的橡胶) ， 由2 c m左右的高 度自坠到台面上， 反复此操作约 1 0 0 次， 量得压紧后的粉末体积( V o ， mL ) ， 继续上述操作约 3 0次， 量得 粉末体积( Vz , mL ) 。当V o 与 V z 相差小于2 mL时， 读取最终体积( V , m L ) ， 否则重复上述操作， 直到 符合为止 。 B3计算 分别按式( B . 1 ) 和式( B . 2 ) 计算松密度和紧密度。 松密度 =( m， 一。 o ) / V , X 1 0 0 紧密度 =( m, 一MO/V2 X 1 0 0 (B. 1) (B. 2 ) WM/ T 7 -2 0
15、 0 4 附录C ( 规范性附录) 绷 草总酸含，的测定方法 C . 1 方法提要 样品经超声提取后， 采用反相高效液相色谱法测定， 绷草总酸各成分分别用外标法定量后加和。 C. 2仪器和用具 C . 2 . 1 分析天平， 精度为十万分之一。 C . 2 . 2 超声波清洗仪: 2 5 0 W, 2 0 k Hz . C . 2 . 3 高效液相色谱仪( 附紫外检测器) 。 C . 3 试剂和溶液 C . 3 . 1 甲醇， 分析纯。 C . 3 . 2 磷酸， 分析纯。 C . 3 . 3 二次蒸馏水。 C . 3 . 4 经基撷草酸、 撷草酸对照品: 纯度 9 8 %以上， 使用前应在放
16、有五氧化二磷的减压干燥器内干燥 2 4 h C . 4 色谱条件及系统适用性 C . 4 . 1 色谱条件 a ) 色谱柱: 十八烷基硅烷键合硅胶柱; b ) 流动相: 甲醇一 水一 磷酸 7 5 ， 2 5， 。 . 2 ( 体积分数) ， 经 。 . 4 5 - m滤膜过滤备用; c ) 检测波长: 2 2 5 n m, C . 4 . 2 系统适用性 理论塔板数按撷草酸计算应不低于 3 0 0 0 , C. 5操作方法 C . 5 . 1 对照品溶液的制备 分别精密称取经基撷草酸、 缴草酸对照品约 5 mg ， 置于 1 0 0 mL容量瓶中， 加人甲醉溶液溶解并稀 释至刻度， 摇匀。作
17、为对照品溶液。 C . 5 . 2 供试品溶液的制备 精密称取缴草提取物样品约 2 0 0 mg , 置于 2 5 mL容量瓶中， 加人约 2 0 mL甲醇溶液， 超声提取 3 0 mi n 后取出。放置至室温， 加人甲醇溶液至刻度， 摇匀。用 0 . 4 5 k m微孔滤膜过滤即得供试液。 C. 5 . 3测定方法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液 5叮 注人高效液相色谱仪， 测定， 按外标法计算撷草总酸 各成分含量口 C . 6 结果计算 颗草提取物中撷草总酸的含量按式( C . 1 ) 计算: 撷草总酸的含量( %) = X rl A A a e + Xz / ( A , X m )
18、X 1 0 0 “ ， ( C . 2 ) X z w e c a wt w ( % ) 二1 . 2 6 X C X浅/ ( A i X m .) X 1 0 0 ( C . 3) X . 草 ，(% ) =QX A ; / ( A 2 X m ) X 1 0 0 ( C . 4) X w s w ( % ) =二 X入/ ( A, X，) X 1 0 0 “ “ C . 5) 式 中 : X怪 若 w s w- X 乙 . 盆 . 草 成 . Xw 军 I t , XM 草 咬 分别为试样中轻基缴草酸、 乙酸基撷草酸、 缴草酸及缴草醛 的含量 ; C , I C 2 分别为对照品溶液中经基撷草酸、 撷草酸的浓度， 单位为毫 克每毫升( m g / m L ) ; A A z 分别为对照品溶液色谱图中经基绷草酸、 绷草酸的峰面积; A ; 样品 溶液色谱图中经基绷草酸或乙 酞基绷草酸或撷草酸的 峰 面积 ; 1 . 2 6 乙酞基缴草酸对缴草酸的校正因子; m 试样质量， 单位为毫克( m g ) .