《[有色冶金标准]-YST 461.4-2003 混合铅锌精矿化学分析方法 砷量的测定 碘滴定法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[有色冶金标准]-YST 461.4-2003 混合铅锌精矿化学分析方法 砷量的测定 碘滴定法.pdf（4页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、Y S / T 4 6 1 . 4 -2 0 0 3 月 9吕 本标准是新制定的标准。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草。 本标准由韶关冶炼厂起草。 本标准由白银有色金属公司、 凡口铅锌矿参加起草。 本标准主要起草人: 钟声扬。 本标准主要验证人: 韦文辉、 姚淑英、 邓振立 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 Y S / T 4 6 1 . 4 -2 0 0 3 混合铅锌精矿化学分析方法 砷量的测定碘滴定法 范 围 本标准规定了混合铅锌精矿中砷含量的测定方法。 本标准适用于混合铅锌精矿中砷含量的测定。测定范围:
2、0 . 1 0 %-1 . 0 0 % 2 方法原理 试料用硝酸、 硫酸分解， 硫酸冒烟除去氮的氧化物， 在盐酸( 1 十 ) 介质中， 用次亚磷酸钠将砷还原为 单质砷， 过滤， 与共存元素分离。在碳酸氢钠弱碱性介质中， 用过量的碘标准滴定溶液溶解单质砷， 加人 一定体积过量的亚砷酸钠溶液与剩余的碘标准滴定溶液反应， 再以淀粉为指示剂， 用碘标准滴定溶液滴 定过量的亚砷酸钠溶液， 根据消耗碘标准滴定溶液与亚砷酸钠溶液的体积计算砷的含量。 3 试荆 3 . 1 市售试荆 3 . 1 . 1 次亚磷酸钠。 3 . 1 . 2 碳酸氢钠。 3 . 1 . 3 硝酸( p l . 4 2 g / m
3、L ) , 3 . 1 . 4 硫酸( p l . 8 4 g / m L ) 。 3 . 1 . 5 盐酸( p l . 1 9 g / m L ) o 3 . 2 溶液 3 . 2 . 1 盐酸( 1 +1 ) , 3 . 2 . 2 硫酸( 1 +3 ) , 3 . 2 . 3 硫酸铜溶液( 5 0 g / L ) o 3 . 2 . 4 氯化亚锡溶液( 1 0 0 g / L ) : 称取1 0 . 0 g 氯化亚锡， 用 1 0 0 m L盐酸( 3 . 2 . 1 ) 微热溶解完全。 3 . 2 . 5 次亚磷酸钠洗液( 5 g / L ) ， 用时现配。 3 . 2 . 6 抓化
4、按洗液( 5 0 g / L ) , 3 . 3 标准滴定溶液 3 . 3 . 1 碘标准滴定溶液 3 . 3 . 1 . 1 配制: 称取 6 . 4 g 碘, 2 0 . 0 g 碘化钾于4 0 0 mI , 烧杯中， 加 2 0 0 m 工水， 搅拌溶解完全， 过滤于 1 0 0 0 m L 棕色容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。放置一周后标定。 3 . 3 . 1 . 2 标定: 称取。0 6 0 g ( 精确至0 . 0 0 0 1 g ) 三氧化二砷( 预先在1 0 5 士5 烘1 h ， 置于干燥器中 冷却至室温) 于2 5 0 mL烧杯中， 加人0 . 5 g 氢氧化钠、 5
5、 0 mL水， 低温加热溶解完全， 取下冷却。加1 滴 酚酞指示剂( 3 . 4 . 1 ) , 滴加硫酸( 3 . 2 . 2 ) 至红色刚褪， 加 3 g 碳酸氢钠( 3 . 1 . 2 ) , 5 m L淀粉指示剂 ( 3 . 4 . 2 ) ， 用碘标准滴定溶液( 3 . 3 . 1 ) 滴定至溶液变为蓝色为终点。随同标定做空白试验。 按式( 1 ) 计算碘标准滴定溶液的实际浓度: 。 _一 一 一m , X 2 1 9 / . 8 4 X ( V, 一 Va ) 式中: c 碘标准滴定溶液的实际浓度， 单位为摩尔每毫升( m o l / m L ) ; Y S / T 4 6 1 .
6、 4 -2 0 0 3 m , 基准物三氧化二砷的质量， 单位为克( g ) ; V , 标定时， 滴定基准物三氧化二砷所消耗碘标准滴定溶液的体积， 单位为毫升( m F . ) ; V o 标定时， 空白 溶液所消耗碘标准滴定溶液的体积， 单位为毫升( m L ) ; 1 9 7 . 8 4 基准物三氧化二砷的摩尔质量， 单位为克每摩尔( g / m o l ) , 平行标定三份， 测定值保留四位有效数字， 其极差值不大于 1 X 1 0 - m o l / m L时， 取其平均值。否 则重新标定。 3 . 3 . 2 亚砷酸钠标准溶液 3 . 3 . 2 . 1 配制: 称取 1 . 6
7、g 亚砷酸钠于2 5 0 m 工烧杯中， 用水溶解， 加人4 . 0 g 碳酸氢钠( 3 . 1 . 2 ) ， 移人 1 0 0 0 m l , 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 3 , 3 . 2 . 2 标定: 移取5 . 0 0 m L亚砷酸钠标准溶液( 3 . 3 . 2 ) 于2 5 0 mI . 烧杯中， 加3g 碳酸氢钠( 3 . 1 . 2 ) , 8 0 m L水、 5 m L淀粉指示剂( 3 . 4 . 2 ) ， 用碘标准滴定溶液( 3 . 3 . 1 ) 滴定至蓝色出现为终点。 按式( 2 ) 计算碘标准滴定溶液对亚砷酸钠标准溶液的比值 K: . . . . .
8、. . . . . 。 。 。 。 。 (2) 式中: K -碘标准滴定溶液对亚砷酸钠标准溶液的比值， 无量纲; V , 标定时， 滴定亚砷酸钠标准溶液所消耗碘标准滴定溶液的体积， 单位为毫升( m L ) ; V移取亚砷酸钠标准溶液的体积， 单位为毫升( m L ) , 3 . 4 指示荆 3 . 4 . 1 酚酞指示剂( 1 g / L ) : 称取0 . 1 g 酚酞， 用 1 0 0 m L乙醇溶解。 3 . 4 . 2 淀粉指示剂( 5 g / L ) : 称取。 . 5 g 可溶性淀粉于2 0 0 m l ， 烧杯中， 加少量水调成糊状， 加 1 0 0 m L 沸水， 充分搅拌，
9、 煮沸至透明。用时现配。 4 试样 4 . 1 试样应通过 0 . 1 0 0 m m孔筛。 4 . 2 试样应在 1 0 5 士5 0 C 烘箱中烘 1 h ， 并置于干燥器中冷却至室温备用 5 分析步骤 5 . 1 试料 按表 1 称取试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g 表 1 -( A . ) / % 0 . 1 0 - 0 . 2 0 试料量/ 9 1 0 0 0 . 2 0 - 1 . 0 00 . 5 0 5 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 5 . 3 测定 5 . 3 . 1 将试料( 5 . 1 ) 置于2 5 0 ml _ 烧杯中， 用少量水润湿， 加 1 5
10、mL硝酸( 3 . 1 . 3 ) , 盖上表面皿， 于电热 板上低温溶解 5 m i n ， 用水吹洗表面皿及杯壁， 加人 5 m L硫酸( 3 . 1 . 4 ) ， 加热冒烟至体积 2 m L ， 取下 冷却。 5 . 3 . 2 用水吹洗表面皿及杯壁， 加 1 0 0 m L盐酸( 3 . 2 . 1 ) ( 当试料中锑、 秘含量高时， 加人0 . 5 g 酒石 酸) , 1 m 工硫酸铜溶液( 3 . 2 . 3 ) ， 滴加氯化亚锡溶液( 3 . 2 . 4 ) 至黄色褪去， 加 5g 次亚磷酸钠( 3 . 1 . 1 ) , 盖 Y S / T 4 6 1 . 4 -2 0 0
11、3 上表面皿， 加热， 微沸3 0 mi n ， 取下冷却至室温。 5 . 3 . 3 将脱脂棉置于漏斗中， 润湿后反复压紧， 将溶液( 5 . 3 . 2 ) 过滤， 用次亚磷酸钠洗液( 3 . 2 . 5 ) 洗涤烧 杯与沉淀各 4 次， 再用氯化钱洗液( 3 . 2 . 6 ) 洗涤烧杯与沉淀各4 次， 把砷沉淀连同脱脂棉移人原烧杯中， 并用少量脱脂棉擦净漏斗， 合并于原烧杯中 5 . 3 . 4 加人 3 g 碳酸氢钠( 3 . 1 . 2 ) , 8 0 m L 水， 在不断搅拌的条件下滴加碘标准滴定溶液( 3 . 3 . 1 ) 至黑 色单质砷全部溶解并过量 2 m L ; 准确滴
12、加亚砷酸钠标准溶液( 3 . 3 . 2 ) 至溶液的黄色消失， 并过量 2 . 0 0 m L ， 记下读数。加5 m L淀粉指示剂( 3 . 4 . 2 ) ， 继续用碘标准滴定溶液( 3 . 3 . 1 ) 滴定溶液变为蓝色 为终点。 6 分析结果的计算 按式( 3 ) 计算砷的质量分数 w( A s ) 一 7 4 . 9 2 Xc ( 认 一K V S ) X 2、 ， ， z v k r i s) =入1 VV 刀卫 。入口 式中: c 碘标准滴定溶液的实际浓度， 单位为摩尔每毫升( m o l / m L ) ; 从滴定时， 所消耗碘标准滴定溶液的体积， 单位为毫升( m L )
13、 ; K -碘标准滴定溶液对亚砷酸钠标准溶液的比值， 无量纲; V , 加人亚砷酸钠标准溶液的体积， 单位为毫升( m L ) ; 7 4 . 9 2 砷的摩尔质量， 单位为克每摩尔( g / m o l ) ; m 0 试料的质量， 单位为克( 9 ) 。 所得结果表示至二位小数。 7 精密度 7 . 1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值， 在以下给出的平均值范围内， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限( r ) ， 超过重复性限( : ) 的情况不超过5 0 0 ， 重复性限( r ) 按以下数据采用线性 内插法求得: w( As ) ( % )w( As ) (
14、 %) : 0 . 1 0 0 . 2 3 0 . 4 5 r ( 0 0 ) : 0 . 0 1 5 0 . 0 2 2 0 . 0 3 0 7 . 2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 2 . : : 2 所列允许差。 表 2 w(As) 允许差 0 . 1 0 - 0 . 2 00 . 0 3 0 . 2 0 - 0 . 5 00 . 0 4 0 . 5 0 - 1 . 0 00 . 0 5 8 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品( 当前两者没有时， 也可用控制标样替代) ， 每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时， 应找出原因， 纠正错误后， 重新进行校核。