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1、I CS 7 7 1 2 0 . 9 9 H 6 8 YS 中华人 民共和国有色金属行业标准 Y S / T5 9 8 一2 0 0 6 超细水合二氧化钉粉 S u P e r fi n e h y d r o u s r u t h e n i u mo x i d e P o w d e r 2 0 0 6 一 0 5 一 2 5 发布2 0 0 6 一 1 2 一 0 1 实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发 布 Y S / T5 9 8 一2 0 0 6 前言 本标准在对G B / T3 5 01一1 9 8 3 超细水合二氧化钉粉技术条件 修订的基础上重新制定。该国家 标准在清
2、理整顿中凋整为行业标准。 本标准与G B / T3 5 o l 一1 9 8 3 相比， 主要有如下变动: 将化学成分中主成分钉的含量从不小于9 9 . 9 %修改为60%71%: 增加了镐的控制; 将含水率修改为6 %一 2 2 %; 增加了松装密度、 振实密度的技术要求。 本标准的附录 A、 附录 B为规范性附录。 本标准自 实施之日 起， 同时代替G B / T3 5 0 1 一1 9 5 3 。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。 本标准由贵研铂业股份有限公司、 中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本标准主要起草人: 张
3、晓民、 杨雯、 李文琳、 贺东江、 吴庆伟。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: GB / T3 5 0 2 一1 9 8 3 。 Y S / T5 9 8 一2 0 0 6 超细水合二氧化钉粉 范围 本标准规定了超细水合二氧化钉( R u o : X H Z O ) 粉的要求、 试验方法、 检验规则、 标志、 包装、 运 输、 贮存及订货单内容 本标准适用于厚膜电阻浆料或催化剂用超细水合二氧化钉粉。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日 期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容)
4、或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件， 其最新版本适用于本标准. G B / T1 4 7 9 金属粉末松装密度的测定 第1 部分 漏斗法 G B / T1 7 7 4 超细银粉 G B / T5 1 6 2 金属粉末振实密度的测定 G B / T1 5 5 5 52 固体废物铜、 锌、 铅、 福的测定原子吸收分光光度法 G B / T1 9 o 7 71 粒度分析激光衍射法 3 要求 化学成分 超细水合二氧化钉粉的化学成分应符合表 1的规定 表 1 化学成分( 质量分数) 主成分 Ru6 0 一 7 1
5、杂质含量， 不大于 Pt 0 . 0 0 5 I r J0 . 0 0 5 Rh冬0 . 0 01 Pd0 0 0 Au0 . 0 0 5 Ag ， 0 0 01 F e 礴0 . 0 1 A10 . 0 1 Ni 贾0 _ 0 0 5 Cu jo . 0 0 1一 Pb0 0 01 Cd0 0 0 05 杂质总量， 不大于 0 . 0 5 关: 通过原料控制; 供需双方可根据需要协商确定必测元素、 测定方法及限定含量。 Y S / T5 9 8 一2 0 0 6 3 . 2 原料要求 制备超细水合二氧化钉粉用的原料钉的质量分数不小于99. 95%; 主要化学试剂为分析纯 3 . 3 含水率
6、超细水合二氧化钉粉中的含水率为6 %一22环 3 . 4 性能 超细水合二氧化钉粉的比表面积、 平均粒度、 松装密度和振实密度应符合表2 的规定。 表 2 性能 比表面积/(m ， / 9 )平均粒度/ 拜 m松装密度/(9 / c m 另 )振实密度/ ( 9 /cm “ ) 3 0 105 一091 . 0 1 ， 4 35 外观 超细水合二氧化钉粉为黑色( 或蓝黑色) 超细粉末， 无可见夹杂物 4 试验方法 4 . 1 钉含量的测定: 称取试料2 9 ， 精确到。 . o 00 1 9 ， 置于恒重的石英舟或瓷舟中， 将其放人管式炉中， 在氢气气氛下加热还原， 于3 00士20保温约30
7、 m in， 再升温到 7 00士20， 保温约60 m m， 在 氮气保护下冷却到室温， 取出， 按附录A的规定进行。 4 . 2 铅、 福含量的测定: 平行称取两份新制备的水合二氧化钉， 其中一份烘干后用于确定水合二氧化钉 的相对含量， 另一份用分析纯盐酸溶解后按G B / T155 5 52 的规定进行 4 ， 3 含水率的测定按附录B的规定进行。 4 . 4 比表面积的测定按G B / T1 7 7 4 附录A的规定进行。 4 . 5 平均粒度的测定按 G B / T1 9 0 77. 1 的规定进行。 4 . 6 松装密度的测定按G B / T1 4 7 9 的规定进行。 47 振实
8、密度的测定按 G B / T5 1 6 2的规定进行。 4 . 8 外观采用目视进行检查 5 检验规则 5 . 1 检查和验收 51 . 1 每批产品应由供方技术监督部门进行检验， 保证产品品质量符合本标准( 或订货合同) 的规定， 并填写质量证明书。 512 需方应对收到的产品按本标准的规定进行复验。复验结果与本标准( 或订货合同) 的规定不符 时， 应在收到产品之日 起 1 个月内向供方提出， 由供需双方协商解决。如需仲裁， 仲裁取样应由供需双 方共同进行。 5 . 2 组批 产品应成批提交检验， 每批应由同一批投料生产的产品组成， 批重不限。 5 . 3 检验项目 每批产品应进行化学成分
9、、 含水率、 比表面积、 平均粒度、 松装密度、 振实密度、 外观的检验 5 . 4 取样 化学成分、 含水率及性能根据检验要求随机取样。外观逐件取样 5 . 5 检验结果的判定 55 . 1 当化学成分、 含水率及性能的第一次检验结果出现不合格项目时， 允许另取双倍试样进行不合 格项目的检验， 检验结果仍不合格时， 判该批产品不合格。但重复试验不得超过1 次。 5 . 5 . 2 外观不合格时， 判该件产品不合格。 Y S / T5 9 8 一2 0 0 6 6 标志、 包装、 运输、 贮存 61 标志 在检验合格的产品上应贴上标签， 标签上注明: a)产品名称; b ) 产品编号、 批号;
10、 c ) 净质量、 瓶重; d)生产日 期。 6 . 2 包装、 运输和贮存 6 . 2 . 1 包装 检验合格的产品用带密封盖的塑料瓶子分装， 瓶口加密封带。装人结实牢固的包装箱中， 包装瓶四 周填充安全物质。 6 . 22 运输 运输过程中应避免污染和机械破损 6 . 2 . 3 贮存 产品应密封存放于清洁、 干燥、 无腐蚀性气氛的场所。 6 . 3 质里证明书 每批产品应附有质量证明书， 注明: a)供方名称、 地址、 电话、 传真; b)产品名称; c ) 产品编号; d ) 批号; e)净质量; f) 各项分析检验结果和技术监督部门印记; 9 ) 本标准编号; h ) 出厂日期 7
11、订货单( 或合同) 内容 订购本标准所列产品的订货单( 或合同) 应包括下列内容: a)产品名称; b ) 产品编号; c ) 质量; d)本标准编号; e)其他。 Y S / T5 9 8 一2 0 0 6 附录A ( 规范性附录) 钉量的测定 A . 1 方法提要 试样用封管氯化法溶解， 以硫脉分光光度法测定钉 A . 2 试剂 A . 21 盐酸印1 . 1 8 9 / m l ) 。 A ， 2 ， 2 盐酸( 1 +1 ) 。 A ， 2 . 3 过氧化氢(3。 %) A . 2 . 4 硫脉( 10%) ， 用时现配。 A . 2 ， 5 盐酸一 乙醇混合溶液: 等体积的盐酸( A
12、 . 2 . 1)与98% 乙醇相混合。 AZ . 6 盐酸一 乙醇混合溶液: 等体积的盐酸( A . 2 . 2)与98%乙醇相混合。 A . 2 . 7 钉标准溶液: 称取。 ， 12509 钉粉( 纯度9 9 . 9 %) 置于玻璃封管中， 加s m l _ 盐酸( 八 . 2 . 1 ) 、 l mL 过氧化氢， 封管后放于特制的钢管中， 在 2 5 。 溶解 2 4h， 开管后转人 2 50 m L容量瓶内， 加 2 5m工 ， 盐酸 ( A . 2 . 1 ) ， 用水稀释至刻度. 混匀此溶液 lm L含0 . 50 m g 钉。 A . 2 . 8 钉标准溶液: 吸取 50. 0
13、0 m 工钉标准溶液( A . 2 . 7)于 25Om L容量瓶内， 加 20 m l盐酸 ( A . 2 . 1 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液l m 工含0 . 10 m g 钉. A . 3 分析步骤 称取 。 ， 1 00 o9 试样置于封管中， 加smL盐酸( A ， 2 . 1 ) 、 l m L过氧化氢， 封管后于 1 40T溶解， 开 管后转人 1 00 ml容量瓶中， 稀释至刻度， 混匀。分取5 . 00 m L溶液于沁 m l容量瓶中， 加 10m 工盐酸 ( A . 2 . 1 ) ， 用水稀释至体积为 20 mI J ， 加20 m工 ， 盐酸一 乙醇混合溶液
14、( A . 2 . 5 ) 、 s ml硫脉溶液， 混匀后， 于 8085水浴上加热 10 rnin ， 取出在冷水中冷却至室温， 用盐酸一 乙醇混合溶液( A . 2 . 6)稀释至刻度， 混匀。用1 . o ocm液槽， 于分光光计波长6 2 o n m处， 以试剂空白作参比溶液， 测量吸光度。 标准曲线的绘制: 吸取1 . 0 0 、 2 . 00、 3 . 00、 4 . 0 。 、 5 . o 0 、 6 . 00 m L钉标准溶液( A . 2 . 8)分别置于 6 个 50m l 容量瓶内， 加10m l ， 盐酸( A . 2 1 ) ， 以下按分析步骤显色及测量吸光度， 绘制
15、标准曲 线 钉的质量分数( %) 按式( A . 1 ) 计算: ， _ 、W ， _ _ 叨弋 找U )= : ; ;入 I U U W ( A. 1) 式中: w - 一 试液吸光度在标准曲线上查得的钉量， 单位为毫克( m g ) ; W所分取的试样质量， 单位为毫克( m g ) 。 Y S / T5 9 8 一2 0 0 6 附录B ( 规范性附录) 水合二氧化钉粉含水率的测定 水合二氧化钉粉的含水率用重量法测定 准确称取试样2 9 ， 精确至0 . o 00 1 9 ， 置于恒重的石英舟 或瓷增祸中， 一同置于马弗炉中， 随炉升温到5 00， 保温Z h ， 取出置于保干器内 冷却到室温， 在分析天 平上准确称量， 其含水率的质量分数( %) 可通过式( B . 1)计算: w( H ( ) ) X: 一X XZ 一X 只100 ( B . 1) 式中: Xl 瓷柑祸质量. 单位为克( 9 ) ; X : 灼烧前瓷柑祸和试样总质量， 单位为克( 9 ) ; X灼烧后瓷增祸和试样的总质量， 单位为克( 9)。