[地质矿产标准]-DZ_T 0182-1997 测汞仪通用技术条件.pdf

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1、I C s 1 7 . T O L 备案号: 5 0 3 -1 9 9 7 I l z 中华人民共和国地质矿产行业标准 D z / r 0 1 8 2 一 1 9 9 7 测 汞 仪 通 用 技 术 条 件 1 9 9 7 一 0 7 一 0 1 发布1 9 9 8 一 0 1 门 5 实施 中华人民共和国地质矿产部发布 D z / T 0 1 8 2 一 1 9 9 7 前言 中 华人民 共和国 地质矿产行业标准 测汞仪通用技术条件 ( 以下简称“ 标准” ) 规定了 汞蒸气冷原 子 吸收型测汞仪的通用技术条件。 该类测汞仪利用金汞齐化技术， 将岩石中、 大气中、 水中、 土壤中等的 微量汞

2、富集于捕汞管中， 捕汞 管加热后， 管中的汞变成汞蒸气被输入仪器的吸收室内。 基于汞蒸气强烈吸收波长为2 5 3 . 7 n m光辐射 而光强度衰减， 吸光强度衰减幅度与汞浓度符合比尔 一朗 伯特定 律。 仪器直接显示吸光度， 由 此可测量 出样品中的 汞重量。本仪器广泛用于地质化探、 石油 天然气、 冶金、 化工、 食品、 地震预报、 环保、 卫生防 疫、 商品检验、 科研教育等部门中的分析微量汞是实验室用仪器。 该类仪器的设计、 生产应符合本标准的规定。 本标准从 1 9 9 8 年 1 月 1 5日 起实施。 本标准的附录A、 附录B是本标准的附录。 本标准由地质矿产部提出。 本标准由全

3、国地质矿产标准化技术委员会归口。 本标准主要起草单位: 北 京地质 仪器厂、 标准化研究所、 地震局分析中 心。 本标准主要起草人: 张素芳、 何祖福、 才侠、 于丁玉、 申春生。 中华人民共和国地质矿产行业标准 D Z / T 0 1 8 2 一 1 9 9 7 测汞 仪通用技术条件 1 范围 本标准规定了 汞蒸 气冷原子吸收型测汞仪的技 术要求、 试验方法、 检验规则和标志、 包装等要求. 本标准适用于汞蒸气强烈吸收波长2 5 3 . 7 n m光辐射的 冷原子吸收型测汞仪。 即汞蒸气冷原子吸 收型测汞仪( 以下简称仪器) 。 是该类仪器设计、 制造、 检验、 使用以 及制定相应的产品标准

4、的共同技术依 据。 2 引用标准 下列标准所包含的 条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。 本标准出 版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本。 G B 1 9 1 -9 0 包装 储运图示标志 Z B Y 0 0 2 -8 1 仪器仪表运输、 运输贮存基 本环 境条件 及试验方法 D Z 0 0 2 6 -9 2 地质仪器产品基本安全要求 D Z 0 0 4 1 -9 2 地质仪器产品质量检验规则 3 . 2 3 . 3 3 . 4 3 . 5 3 . 6 3 . 7 技术要求 仪器在下列条件下应能正常工作: a ) 温度: 1

5、0 一3 5 C; b )湿度: 不大于8 5 % R H; c ) 供电电 源: 交流电压2 2 0 士2 2 V， 频率5 0 士1 H z ; d ) 仪器不应受到影响使用的振动和电磁场干扰; e )室内无汞污染源， 无腐蚀性气体， 有良好的通风装置。 零点 飘移: 不大于0 . 0 0 8 A / 3 0 m in , 检出限: 不大于0 . 0 1 n g , 特征质量: 不大于0 . 1 0 n g , 精密度: 小于 5 %。 线性: 汞标准曲 线的相关系数7 )0 . 9 9 5 , 热解炉炉温控制 : a ) 范围为1 0 0 0C -1 。 。 。 ， 监测， 可调; b

6、) 炉温在 8 0 0 时， 指示误差不大于士1 0 0 0 微机控制功能 1 具有自 动 参数 选择， 显示吸 光度值、 检出限、 精密度、 工作曲线等功能。 2 其他功能由产品标准具体规定。 安全要求 1 绝缘电阻 3.83.8383.93.9 中华人民共和国地质矿产部 1 9 9 7 一 0 7 一 0 1 批准 1 9 9 ,8 一 0 1 一 1 5实施 I D Z / T 0 1 8 2 一 1 9 9 7 仪器的电 源相、 中线对机壳的 绝缘电 阻应不低于2 0 MO . 3 . 9 . 2 抗电强度 仪器的电源相、 中线与机壳应能承受1 5 o o v ( 不带微机) 或 1

7、2 5 0 V ( 带微机的) , 5 0 H : 的试验电 压， 历时1 m i n ， 应无击穿和飞 弧现象。 3 . 9 . 3 泄漏电流 仪器的泄漏电 流应不大于5 m A , 3 . 1 0 气路密封性 气路系统应可靠密封， 不得泄漏。 3 . 1 1 外观 a ) 仪器外观应整洁， 色泽均匀， 表面不应有明显的划伤， 变形等现象， 表面涂覆不应起泡， 脱落; b ) 零件不应有 锈蚀及其他机械损伤， 光学零件 严禁沾有指纹、 灰尘、 油迹、 霉点等; 。 ) 面板上的文字、 符号、 刻度应清晰。 3 . 1 2 结构 a ) 紧固件必须旋紧， 固定连接件不得松动和位移， 保证运输和

8、使用中 不松动; b ) 可拆卸件防止自 行脱落， 可调换的部件应保证互换性和可靠性; c )各种接插件、 开关、 按键等电气控制件应位置准确， 操作灵敏， 稳定可靠; d ) 抽气和排气气道畅 通无堵塞， 气道内 不允许有任 何赃物。 3 . 1 3 包装贮运环境条件 仪器在运输包装状态下， 应符合Z B Y 0 0 2 的要求， 其中: a ) 高温: 十5 5 C ; b ) 低温: 一4 0 0C; c ) 倾斜 跌落高度为: 2 5 0 m m, 试验方法 4 . 1 一般规定 4 . 1 . 1 如果没有特殊规定时， 本试验方法均应在 3 . 1 规定的条件下进行。 4 . 12

9、试验用计量仪器、 仪表等应按有关规定经计量检定单位检定合格， 同 时应符合产品精度要求。 4 . 1 . 3 仪器在试验前应先预热 3 0 mi n , 4 . 1 . 4 试验用仪器和工具 a ) 微量进样器: 1 0 li L , 1 0 0 p L 各一支， 半透明硅橡胶软管; b ) 分析天平( 或 普通天平) : 最小分度值为。 . 1 m g ， 最大 称量值为2 0 0 g ， 一台; 。 、 5 0 0 V的兆欧表一台; d ) 万用表一台; e )汞灯。 4 . 1 . 5 试剂 自 制饱和汞蒸气一瓶， 制备方法见附录A ( 标准的附录) 。 礴 . 2 零点漂移试验 在仪器

10、和汞灯同时预热3 0 m in 后， 将仪器的灯电流等调至正常工作状态。 在不注 入汞蒸 气情况下， 每1 m i n 测量一次盆 共测3 0 m i n ， 其最大与 最小吸 光度之差即为零点飘移， 应 符合3 . 2 的 规定。 4 . 3 检出限的试验 将仪器的各项参数调到正常工作状态。每次抽取2 t 4L的饱和汞蒸气， 注入仪器人口 处， 进行连续 1 1 次测量， 并按下式计算检出限D L 2 D z / T 0 1 8 2 一1 9 9 7 DL 2 Sm A (1) 式中 : D L 检出 限， n g ; S 对饱和蒸气进行连续 n次测量的标准偏差; A 连续1 1 次测量的

11、平均吸 光度值; m 饱和 汞蒸气的绝对质量, n g . S 由拾下式计耸 / 2 ( A一A : ) 占=V一 一 n - 1 (2) 式中: 入第 1 次测量的吸光度值; n -测量次数， ， =n。 ，按下列公式计算: m=P , r v ( 3) 式中: P ,c温度 平衡在t 时的饱和汞蒸气浓度， n g / m L ; 根据附录B ( 标准的附录) “ 饱和汞蒸气浓度与温度关系表” 查出试验时的温度所对应的汞蒸气浓 度。 V 抽取饱 和汞蒸气的体积， 2 P L , 试验结果， 检出限应 符合3 . 2 的规定。 4 . 4 特征质量的试验 将仪器的 各项参数调到正常工作状态。

12、每次抽取1 0 0 u L的饱和汞蒸气， 注入仪器入口 处， 连续测量1 1 次， 按下式 计算特征质量。 。 : 0. 00 44 m m , = 一- 贾一 (4 ) 式中: m - 1 0 0 u L 的饱和汞蒸气在试验温度时所对应的 汞质量， 由 式( 3 ) 求出; A - 1 1 次测量吸光度平均值; 二 。 0 . 0 0 4 4 相当于原始光强被吸收1 % 时的吸 光度值) 吸光度所对应的 饱和蒸气元素 的质量。 测试结果， 特征质量应符合 3 . 4的规定。 4 . 5 精密度的试验 将仪器各项参数调到正常工作状态。 每次注入1 0 0 j L的 饱和汞蒸气， 连续测量1 1

13、 次， 按式( 5 ) 求出精密度R S D , 。 。S 、 _ _ _ 式 0刀=， ， r 入l vv羚 了 1 (5) 式中: R S D精密度; S 标准偏差， 按公式( 2 ) 求出; A连续 n次测量的平均吸光度。 试验结果， 精密度应符合3 . 5 的规定。 4 . 6 线性的检验 将仪器的各项参数， 调到正常工作状态。 每次分别抽取1 0 , 2 0 , 4 0 , 6 0 , 8 0 , 1 0 0 u L 的饱和汞蒸气， 注入仪器入口 处， 每种体积的汞蒸气重复操 作三次， 三次测量的平均吸光度为A A 2 . . . . . . A 7 从附录B的“ 饱和汞蒸气浓度与温

14、度的 关系 表” 中 查出 试验时温度所对应的 饱和汞蒸气浓度， 并按 式( 3 ) 求出上述体积所对应的汞质量为m m 2 . . . . . . m ,7 a 以 汞质量m为横坐标， 测得的吸光度值A为纵坐标， 绘制出 标准曲线， 利用相关系数的计算方法， D Z / r 0 1 8 2 一1 9 9 7 求出标准曲线的相关系数7 应不小于。 . 9 9 5 , 4 . 7 热解炉炉温控制试验 a ) 加热热解护， 调节 护温， 应在1 0 0 C -l 0 0 0 ,C 范围内 可调， b ) 炉温 在8 0 0 时， 用标准温度 计测量炉温， 其指示误差不 大于11 0 0 , 4 .

15、 8 微机控制功能 仪器自检， 由产品标准规定。 4 . 9 安全试验 绝缘电阻、 抗电强度 和泄漏电流的试验方法按D Z 0 0 2 8 规定的 方法进行。 试验结果应符合3 . 9 的 规 定。 4 . 1 0 气路密封性试验 将压力表接入气路系统中， 并将 气路的出 入口 堵死， 用空气使气路系统的气压升高到。 . 2 M P a ， 切 断气源， 在1 5 m i n 内 不得漏气。 4 . 1 1 外观检查 用目 测和手感试验。 试验结果应符合3 . 1 1 的规定。 4 . 1 2 结构检验 用目 测和手感试验. 试验结果应符合3 . 1 2 的规定。 4 . 1 3 仪器的 包装

16、、 贮运 性能试验 按Z B Y 0 0 2 的相应试验方法进行试验， 试验结果应符合3 . 1 3 的规定。 5 检验规则 5 . ，除 本 标 准 具 体 规 定 外， 检 验 规 则 应符 合 说 0 0 4 1 的 规 定。 5 2 出 厂检验 按本标准的3 . 2 -3 . 9 . 1 , 3 . 1 0 -3 . 1 2 的技术要求， 按第4 章的 相应 试验 方法， 逐台进行试验。试验 结果应符合第3 章各条的有关规定。 53 型式检验 按本标准中 第3 章全部技术要求， 按第4 章的相应试验方法进行试验。 试验结果应符合第3 章各条 的有关规定。 型式检验的 仪器， 必须在出厂

17、检验合格的 产品中随机抽取， 数量不少于2 台。 6 标志、 包装 61 标志 6 . 1 . 1 产品标志 每台仪器应在明 显位置标明下列内容: a ) 制造企业名称; b ) 产品名称及 型号， c )制造日期、 编号; d ) 商标; e ) 产品认证标志等。 6 . 1 . 2 包装标志 产品包装标志应有如下内容: a ) 制造企业名称; b ) 产品 名称、 型号; 产品标准代号; 。 )出厂日期和编号; D z / T 0 1 8 2 一1 9 9 7 d ) 数量， 箱体尺寸， 净质量和总质量; e ) 制造企业详细地址， f ) 到站( 港) 收货单位详细地址; 发站( 港)

18、及发货单位; H ) 有“ 精密仪器” 、 “ 小心轻放” 、 “ 不许倒置” 、 “ 防潮” 、 “ 防 展” 等包装储运图示标志， 并应符合G B 1 9 1 的规定。 6 . 1 . 3 标志 标志应清晰、 整齐、 牢固， 不应因时间经久或雨淋而模糊不清。 6 . 2 包装 6 . 2 . 1 仪器的包装按图纸及技术文件的具体规定进行。 6 . 2 . 2 装金丝捕汞管的 盒， 应注意防潮、 防震、 防汞污 染， 装盒后， 及时放在加铅封的 附件箱内。 6 . 2 . 3 随同仪器提供的文件包括: a ) 产品合格证; b ) 产品使用说明书; 。 )出厂检验卡 ; d ) 装箱单， 随

19、机备附件清单; e ) 用户意见征求书。 6 . 2 . 4 在包装完整的条件下， 可以用海、 陆、 空任何方式运输。 仪器在运输过程中， 应防止受到剧烈冲 击、 雨淋及曝晒。 D z / T 0 1 8 2 一1 9 9 7 附录A ( 标准的附录) 饱和汞蒸气的自制方法 A 1 取5 0 0 m L ( 或1 0 0 0 m L ) 的小口 玻璃瓶， 刷洗干净， 并用水冲净， 干燥。 A 2 用分析天平( 或普通天平) 称取不低于二级的 试剂汞1 0 0 g ( 或2 0 0 创， 放入玻璃瓶中。 A 3 瓶内固 定好一支测 读精度可达。 . 1 的水银温度计。 A 4 瓶口 用橡皮塞密封

20、， 使用时可以用注射器刺穿橡皮塞抽取. A5 将装有试剂汞的、 密封好的玻璃瓶放置一周后， 即可使用， 必须保持汞蒸气处于饱和状态。 附录B ( 标准的附录) 饱和汞蒸气浓度表 温度 浓度 n g / mL 温度 U 浓度 n g / mL 0 . 0 1 . 0 2 . 0 3 . 0 4 . 0 5 . 0 6 . 0 7 . 0 8 . 0 9 . 0 1 0 . 0 1 1 . 0 1 2 . 0 1 3 . 0 1 4 . 0 1 5 . 0 16 . 0 1 7 . 0 1 8 . 0 1 9 . 0 2 0 . 0 2 1 . 0 2 2 . 0 2. 1 7 8 2. 41 6

21、 2 . 66 5 2 . 92 3 3. 20 3 3 . 5 1 5 3 . 86 0 4. 23 6 4 . 6 4 4 5 . 0 0 8 5 . 5 6 6 6 . 0 7 8 6 . 6 3 2 7 . 2 4 7 7 . 9 0 7 8 . 6 3 0 9 . 4 1 0 1 0 . 2 5 1 1 . 1 5 1 2 . 1 2 1 3 . 1 8 1 4 . 3 1 1 5 . 5 4 2 3 . 0 2 4 . 0 2 5 . 0 2 6 . 0 2 7 . 0 2 8 . 0 2 9 . 0 3 0 . 0 3 1 . 0 3 2 . 0 3 3 . 0 3 4 . 0

22、3 5 . 0 3 6 . 0 3 7 . 0 3 8 . 0 3 9 . 0 4 0 . 0 4 1 . 0 4 2 . 0 43 .0 44 . 0 4 5 . 0 1 6 . 8 7 1 8 .3 0 1 9 . 8 5 21 . 5 0 23 . 2 8 2 5 . 1 9 2 7 . 2 5 2 9 . 4 6 3 1 . 8 3 3 4 . 3 7 3 7 . 1 0 4 0 . 0 3 4 3 . 1 7 46 . 6 5 0 . 2 5 4 . 0 5 8 . 2 6 2 . 6 6 7 . 3 7 2 . 3 7 7 .6 8 3 .2 8 9 . 2 注试验温度不为整数时， 饱和汞蒸气浓度可从上、 下两温度的指标值用线性内擂法求得