《[烟草标准]-YCT 180-2004 烟草及烟草制品 毒杀芬农药残留量的测定 气相色谱法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[烟草标准]-YCT 180-2004 烟草及烟草制品 毒杀芬农药残留量的测定 气相色谱法.pdf（7页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、I CS 65.1 6 0 X 87 备案号 :1 4 3 9 8 - 2 0 0 4 Yg 中 华 人 民 共 和 国 烟 草 行 业 标 准 Y C / T 1 8 0 - 2 0 0 4 烟草及烟草制品毒杀芬农药残留量的测定 气相色谱法 T o b a c c o a n d t o b a c c o p r o d u c t s -D e t e r m i n a t i o n o f c a mp h e c h l o r r e s i d u e s - G a s c h r o m a t o g r a p h i c m e t h o d 2 0 0 4 -
2、1 0 - 1 9发布 2 0 0 5 - 0 3 - 0 1实施 国家烟草专卖局发 布 YC / T 1 8 0 -2 0 0 4 月U舀 本标准的附录 A为资料性附录 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会( T C 1 4 4 ) 归口 本标准起草单位: 国家烟草质量监督检验中心 本标准 主要 起 草人 : 徐亮 、 张威 、 唐纲岭 、 朱永平 、 刘 惠民。 YC/ T 1 8 0 -2 0 0 4 烟草及烟草制品毒杀芬农药残留量的测定 气相色谱法 范围 本标准规定了烟草中毒杀芬残留量的气相色谱测定法。 本标准适用于烟草和烟草制品。 2 规范性引用文件 下列文
3、件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 5 6 0 6 . 1 卷烟第 1 部分: 抽样 G B / T 1 9 6 1 6 烟草成批原料取样的一般原则( G B / T 1 9 6 1 6 -2 0 0 4 , I S O 4 8 7 4 : 2 0 0 0 , MO D ) YC / T 3 1 烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法 原理 粉碎后的
4、干燥样品与弗罗里硅土混合， 于索氏提取器中用正己烷萃取农药残留。无需进一步的净 化处理， 定容后， 直接使用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定。 4 试荆与材料 水应为蒸馏水或同等纯度的水。所有试剂应适用于农药残留量分析。所有溶剂应依照与样品测定 ( 萃取和气相色谱测定) 相同的程序做空白实验以检查其纯度， 溶剂色谱图的基线上应没有明显会影响 农药残留测定的峰出现。 4 . 1 毒杀芬， 标准品。 4 . 2 正己烷， 需重蒸并验证。 4 . 3 标准储备液: 称取 。 . 0 2 g ( 精确至 0 . 0 0 0 1 g ) 毒杀芬( 4 . 1 ) 于 1 0 0 mL容量瓶中， 用正己
5、烷( 4 . 2 ) 稀 释定容， 配制成浓度约为 2 0 0 p g / m L的标准储备液。标准储备液应避光贮存于 0 0C-4 条件下， 至少 稳定 6个月。 4 . 4 工作标准液: 准确移取标准储备液( 4 . 3 ) 0 . 5 mL于 1 0 0 ml容量瓶中， 用正己烷稀释定容， 得到浓 度约为 1 . 0 t g / m L的工作标准液。即配即用 4 . 5弗罗里硅 土， 6 0目一8 0目。 4 . 5 . 1 弗罗里硅土的质量是实现本方法的关键因素之一。弗罗里硅土应有充分的活性， 以保留萃取液 中的杂质， 同时适合农药残留洗脱。弗罗里硅土应首先按4 . 5 . 2 预处理
6、。只有通过 4 . 5 . 3的验证， 弗罗 里硅土才可使用。 4 . 5 . 2 将供验证的弗罗里硅土置于石英增涡内， 在马弗炉中5 5 0 灼烧至少 5h ， 在无干燥剂的干燥器 中冷却后， 转人圆底烧瓶， 每 1 0 0 g 加 5 ml 、 水， 在旋转烧瓶中充分混合约1h 进行4 . S . 3的验证之前， 弗罗里硅土应在密闭玻璃容器中平衡至少 4 8 h 4 . 5 . 3 通过萃取狄氏剂的正己烷溶液检查弗罗里硅土的活性。该溶液中狄氏剂浓度与狄氏剂含量为 I t r g / g的烟草或烟草制品的萃取液的浓度相当。若狄氏剂的回收率在 9 5 %以上， 说明预处理后弗罗里 I Y C/
7、 T 1 8 0 -2 0 0 4 硅土的活性是合适的。每次制备弗罗里硅土均应进行活性检查 5 仪 器 常用实验仪器及下述各项: 旋转蒸发仪。 粉碎机， 配2 mm( 1 0目) 筛网。 烘箱， 鼓风式。 马弗炉 。 电热套 索氏提取器， 用于连续萃取( 见图 1)o ul三061 5 .1 5. 2 5. 3 5. 4 5. 5 5. 6 5. 7 5. 8 5. 9 5. 1 0 2 4 号 磨 口 一试料与弗罗里硅土的混合物 弗罗里硅土; - - 1 号玻璃滤片 图 1 烟草萃取装置 回流冷凝管 干燥器 石英增祸 。 气 相色谱仪 按照制造商操作手册运行气相色谱仪进样口、 柱箱和检测器应
8、分别配有独立的加热单元。以下 条件可供参考， 采用其他条件应验证其适合性 2 Y C/ T 1 8 0 -2 0 0 4 5 . 1 0 . 1 温度 进样口温度 2 5 0 0C， 检测器温度 3 5 0 0C。合适的方法如下: 初始温度: 1 1 0 0C ; 初始时间: 0 . 5 min ; 程序升温:以1 5 C / mi n速率由1 1 0 升至 3 2 0 0C ; 顶温时间: 在 3 2 0 保持 5 mi n ; 一 一 总运行时间: 1 9 . 5 m i n e 5 . 1 0 . 2 气流速率 根据仪器操作手册及分析人员的经验设定气流速率、 恒压模式。合适的气流速率如下
9、: 载气: 氦气， 线速度 4 5 c m/ s ; 尾吹 气: 氮气， 3 0 m l , / m i n 5 . 1 0 . 3 进样模式 进样量 2阿 ， 不分流进样， 进样后分流阀关闭。 . 5 mi n 5 . 1 0 . 4 进样方式 自动进样器或其他合适的进样装置。 5 . 1 0 . 5 色谱柱 推荐使用熔融石英毛细管柱， 长3 0 m， 内径 。 . 3 2 mm， 固定相 D B - 3 5 ， 膜厚 0 . 2 5 I mo 5 . 1 0 . 6 检测器 使用电子俘获检测器， 调整检测器的基流以提高灵敏度。灵敏度应达到能够检出进样量 2 V L、 浓 度 0 . 111
10、 盯m工的毒杀芬( 峰高两倍于基线噪音) 6 采样及试样制备 6 . 1 抽样 按G B / T 5 6 0 6 . 1 或 G B / T 1 9 6 1 6抽取样品。 6 . 2试样 制备 6 . 2 . 1 烟叶( 或烟丝) 放人烘箱， 5 0 下保持 2h ， 烘后水分应为 5 %左右 6 . 2 . 2 研磨样品， 过 2 m m筛网( 5 . 2 ) ， 注意研磨温度不应超过 5 0 C。若接收的样品已研磨， 应该确保 其水分含量不超过 1 0 %并按 Y C / T 3 1 测定水分含量 6 . 2 . 3 试样应在密闭容器中避光保存， 如果测试前需存放一个月以上， 应放人冰箱内
11、于一8 以下 保存 7 分 析步骤 7 . 1 试 料 称取 5g 试料( 精确至 0 . 0 1 g ) 于 5 0 mL烧杯中， 加人 5 g 处理后的弗罗里硅土( 4 . 5 ) ， 充分混合。 然后按 7 . 2和7 . 3 所述步骤操作。 7 . 2萃取 向索氏提取器中加人 5 g处理后的弗罗里硅土( 4 . 5 ) ， 转移按 7 . 1 准备好的试料到弗罗里硅土上， 注意不要混合以形成彼此独立的两层。对于回收率验证试验， 在此步骤用移液管移取适量的工作标准 液( 4 . 4 ) ， 加在试料层顶部移取 6 0 mL正己烷( 4 . 2 ) 到合适的圆底烧瓶( 容积 1 5 0 m
12、工 _ 一2 5 0 mL ) 安 装索氏提取器( 5 . 6 ) ， 确保每一连接处密封良好， 打开电热套( 5 . 5 ) 加热。调节加热温度和索氏提取器 ( 5 . 6 ) t 的旋塞使回流速率达到 2 0 0 -L / h .调节旋塞使正己烷液面恒定保持在试料以上， 并保持圆底 烧瓶中溶剂不被蒸于， 萃取时间4 . 5 h o 萃取结束后， 冷却至少 3 0 mi n 。萃取液定容至 5 0 mL ， 进行气相色谱分析。 只 Y C/ T 1 8 0 - 2 0 0 4 7 . 3 标准曲线的制作 分别移取一定量的标准储备液( 4 . 3 ) 于三个 1 0 0 mL容量瓶中， 用正己
13、烷定容。配制成毒杀芬浓度 分别约为 5 p g / mL , 2 . 5 p g / m L, l . 0 p g / mL , O . 5 p g / m L, O . 2 5 p g / mL系列标准溶液。这一系列溶液用 于检验电子捕获检测器响应值的线性， 只需在检测器初次运行或检测器及其相关电路维护之后进行 7 . 4 校准曲线 如果检测器的响应是线性的， 可以采用单一水平的校准曲线。单一水平的校准曲线应使用工作标 准溶液( 4 . 4 ) 。工作标准溶液和样品空白溶液的示例色谱图见图 A . 1 和图 A . 2 所示。 8结果计算 以干基计的毒杀芬残留量 R p ， 数值以I, g
14、/ g 表示， 按式( 1 ) 进行计算: R, cx 50 m X ( 1一 w) (1) 式 中: c 由标准曲线得出的毒杀芬浓度， 单位为微克每毫升( p g / -L ) ; 5 0 -溶液最终定容的体积， 单位为毫升( ML ) ; m试料质量， 单位为克( 9 ) ; w样 品的水 分质量分数 ， %。 9重复性、 回收率和检出限 本方法的精密度试验研究结果见表 1 表 1 方 法的精密度试验研究结果 农药 F, F, 检出限/ ( p g / g ) 加人量/ P g回收率/(%)变异系数/( %) 加入量/ p9回收率/(%)变异系数/(%) 毒杀芬 1 . 0 91 1 5 . 66 . 4 05. 4 09 5 . 46 . 6 90 . 0 5 YC / T 1 8 0 -2 0 0 4 附录A ( 资料性 附录) 色谱图示例 5 H z26 0 2 40 2 20 200 1 60 1 60 1 40 1 2 0 一朴声- 一一， 了 2 人 卜广 一 呀51匕 一 护琳 夕侧 1 01 21 41 61 6 r / m i n 图 A. 0 . 5 W g / mL毒杀芬工作标准液色谱图 5H 2 25 0 2 00 1 60 1 00 50 2-只 7. 51 n2 51 517 .5 图A . 2 无毒杀芬农药残留烟草样品色谱图