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1、中 华人 民共和 国石 油化 工行 业标 准 石油产品总酸值测定法 ( 半微量颜色指示剂法) S H/ T 0 1 6 3 -9 2 ( 2 0 0 0 年确认) 代替z B E30 0 0 4 -8 7 主题 内容 与适用范围 本标准规定了用半微量颜色指示剂法测定石油产品中总酸值的方法。 本标准适用于测定新的和使用过的石油产品和润滑剂中溶解或近于溶解在甲苯和异丙醇混合液 中的酸性成分。本标准特别适用于试样量少的情况。本标准适用于测定在水中离解常数大于 1 0 - ， 的 酸。 离解常数小于1 0 - 9 的极弱酸不会发生干扰， 水解常数大于1 0 - 9 的 盐会起反应。 用本标准可确定油品
2、在氧化条件下酸值所发生的相对变化。由于滴定是在规定的平衡条件下进 行，因此不能给出酸的绝对含量去预测油品在使用条件下的性能。已知轴承腐蚀和酸值之间无一定 相关关系。 由于本标准( 每测定一次酸值) 所消耗的试样较少，受到的干扰较小，因此本标准提供了一个通 过总酸值来控制氧化试验的较好方法。 对于新的或氧化过的汽轮机油或液压油，用本标准与用 G B / T 4 9 4 5 测量能得到符合两个方法精 密度要求的相近结果。对切削油、防锈油及相类似组分的油品，或颜色太深太黑的油样，因终点显 色难于分辨，用本标准较为困难。遇到这种情况时，可选用电位滴定法测定。 2 引用标准 G B / T 4 9 4
3、5 石油产品和润滑剂中和 值测定法( 颜色指示剂法) 3定 义 总酸值:中 和 1 g 试样中所含有离解常数( 或水解常数) 大于1 0 - 9 的酸( 或盐) 所需氢氧化钾的毫 克数 。 4 方法概要 将试样溶解在甲苯、异丙醇和少量水组成的溶剂中，在室温及氮气保护下，用氢氧化钾异丙醇 标准滴定溶液滴定至加人的 a 一蔡酚苯基甲醇指示液由红色变成稳定的绿色为终点。 5 仪器与材料 5. 1仪器 5 . 1 . 1 微量滴定管:2 m L ，分度O . O I m L o 5 . 1 . 2滴定烧杯:1 0 0 M L无嘴高型烧杯，内径约5 1 m m ,高约7 1 m m o 5 . 1 .
4、3滴定烧杯塞( 或盖) 子:用来封住滴定烧杯口。用不与滴定溶剂起作用的弹性材料如抓丁橡胶 制成，上部直径约5 3 m m ，下部直径约 4 5 m m，高约2 5 m m。塞子上插人一根外径 8 m m ，长约 8 0 二 的 玻璃管，伸出塞子底部1 5 m m 士 2 m m ， 作为氮气的 进口 管。另外还有两个孔径为7 m m土 1 二 的孔， 一 中国石油化工总公司 1 9 9 2 - 0 5 - 2 0批准 1 9 9 2 - 0 5 - 2 0 V施 S H/ T 0 1 6 3 -9 2 个作为滴定孔，另一个是氮气的排出口。三个孔的中心距离为 3 0 m m 1 2 m m，在塞
5、子上均匀分布。也 可用玻璃烧制一个盖子，高约 2 5 m m ，直径与滴定烧杯配套，氮气的进口管和排出口及滴定孔的大 小、位置均与上述塞子相同( 见图1 ) 0 7 碑沪 洲， 10 _ / 一 1/ r 一一于一一一一三瑟鑫音 当 ，5 馨 夕 卜月 曰目口 17一一 图1 典型的滴定装置 1 -微量自动滴定管;2 排气口;3 一压力球;4 , 6 , 1 6, 1 8 一干燥剂; 5 , l 7 -碱石灰或碱石棉;7 , 1 5 一吸附管;8 一滴定剂贮瓶; 9 转子流量计;1 1 一气源;1 1 一烧杯;1 2一 塞子; 1 3 -磁搅拌棒;l 4 -磁搅拌器;1 99-一 溶剂量筒 5
6、 . 1 . 4气体流量计 :玻璃转子流量计，量程范围为0一 2 5 0 m Um i n o 51 . 5电磁搅拌器。 5 . 1 . 6搅拌棒:长约2 5 m m，直径约 S m m的圆柱形铁棒，外部用玻璃或聚四氟乙烯封住。 5 . 1 . 7 滴瓶:3 0 m L . 5 . 1 . 8量筒:5 0 m L o 5 . 1 . 9玻璃吸收管:装碱石棉用，大小与滴定管相适应。 5. 2材料 氮气:不含二氧化碳的高纯氮。 6 试荆 除另有规定外，所有试剂应是分析纯试剂，所用的水应是不含二氧化碳的去离子水。 6 . 1 滴定溶剂:将 5 0 0 m L甲苯及 5 m L水加人到 4 9 5 m
7、 L 异丙醇中，混匀。 6 . 2 。 一 蔡酚苯基甲 醇指示剂:1 g a 一 蔡酚苯基甲 醇溶于1 0 0 M L 滴定溶剂中。 6 . 3 碱石灰( 或碱石棉) 。 6 . 4氢氧化钡。 4 0 6 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 S H/T 01 6 3- 92 65异丙醇:无水( 含水小于0 . 9 %) 0 6 . 6氢氧化钾。 6 . 7苯二甲酸氢钾 :基准试剂。 6 . 8 酚酞指示剂: 配成l O g / L 酚酞指 示液。 7 准备工作 7 . 1 氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液的配制与标定 7 . 1 . 1 配制: 称取3 g 氢氧化钾
8、加人到盛有约1 L 异丙醇( 含水小于0 . 9 %) 的圆底烧瓶中，在不断搅 拌下置于水浴中 缓慢地煮沸约i 5 m in ， 使氢氧化钾全部溶解并防止结块。然后加人约 1 g 氢氧化钡， 继续煮沸1 O m i n ，盖上瓶塞防止与空气中 二氧化碳接触， 冷至室温并静置过夜。 用孔径l 0 p u n 的耐腐 蚀漏斗过滤上层清液，滤液应避免与空气中二氧化碳接触。用异丙醇将滤液稀释至 5 L ，此溶液浓度 c ( K O H ) 约为O . O l m o U L 。该溶液应贮存在耐腐蚀的棕色瓶中， 避免与软木塞、 橡胶塞或易 皂化的活 塞润滑脂接触，最好用装有碱石灰或碱石棉的玻璃管防护。
9、注:由于异丙醇的体积膨胀系数大，该溶液在标定与使用时的室温应接近。 7 . 1 . 2 标定: 称取在1 1 0 干燥1 h 的基准试剂苯二甲酸氢钾约O . O l g ( 精确至O . 0 0 0 1 g ) 于滴定烧杯 中， 用4 0 m L 上 I M L 水作溶剂， 加人6 滴酚酞指示液( 6 . 8 ) ， 用7 . 1 条中相应的试验步骤标定氢氧化钾 异丙醇溶液， 滴定至溶液由 无色变成粉红色为 终点， 记录氢氧化钾异丙醇溶液所消耗体积( V , ) 。以 相同的步骤作空白 试验，记录空白 试验所消耗氢氧化钾异丙醇 溶液的体积( V O ) o 氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液的实际浓度
10、 。 ( K O H ) , m o l / L .按式( 1 ) 计算: c ( K OH 一 。 . 2 0 4 2 x ( V 】 一 V o ) 式中:m 苯二甲酸氢 钾的质量， g ; V ,氢氧化钾异 丙醇溶液的用量， m L ; V o 空白 试验时，氢氧化钾异丙醇溶液的用量， M L ; 0 . 2 0 4 2 与L O O M L 氢氧 化钾异丙醇 标准 滴定溶液 c ( K O H ) = 1 . 0 0 0 m o 1 / L 相当的以克表示的 苯二 甲酸氢钾的质量。 取至少两次滴定结果的平均值，作为氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液的实际浓度，重复测定结果 之差应不大于0 .
11、0 0 0 3 m o U L o 7 . 2样品的准备 在原容器中将使用过的样品加热至6 0 C士5 ，并不断地搅拌直到全部沉淀均匀地分散在样品 中。如果装样品的容器不透明或者样品体积超过容器容积的四分之三，则需把全部样品转移到容积 比 样品体积大三分之一的玻璃瓶中。转移前及转移过程中应将原容器剧烈地摇动，以保证把样品中 的 沉淀物一起转移到玻璃瓶中， 用1 5 0目 的筛子过滤适量的样品， 除去大颗粒的污染物。 因用过的样品在贮存中可能发生明显的变化，故取样后应注明取样日期并尽快分析。对新油及 虽属用过的油品，如明显地无沉淀时，加热及过滤步骤均可省略。 8 试验步骤 8 . 1 试样的滴
12、定:按下表范围， 取适量 试样( 精确至。 0 0 0 1 8 ) ， 放人烧杯中。 总酸值- w X O H / g 试样量，9 3 . 0 2. 0- 5 . 01 . 5一 2 . 01 . 0- 1 . 5 0. 2- 1 . 00 . 1 - 0. 2 注:对深色试样可适 当减 少试样量 S H/T 01 63 - 92 把磁力搅拌棒放人烧杯中， 并相继注人4 0 m L 滴定溶剂和O . l O m L t 0 . 0 2 m L a 一 茶酚苯 基甲 醇指示 液，迅速将与氮气连接的塞( 或盖) 子盖到滴定烧杯上，将滴定管尖端插入滴定孔内，立即以3 . 0 - 4 .O I Jh
13、的流速往烧杯 内通人氮气约 2 0 s ，以便将烧杯 中的空气排出。然后将氮气的流量调整为 L O L / h 士 0 . 1 L / h ，启动并调节电磁搅拌的速度，使溶液混合均匀但又不致溅出。用氢氧化钾异丙醇 标准滴定溶液在低于3 0 室温下，滴定至溶液由橙色经亮黄色变为稳定的绿色，并在1 5 一 2 0 s 内不褪 色为终点， 读取并记录 所消耗的氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液的毫升数( V 2 ) o整个滴定过程中滴定 管口须用装有碱石灰( 或碱石棉) 的玻璃管防护。 8 . 2空白试验 省去试样，每天均按 7 . 1 条的相应步骤做空白试验，记录所消耗的氢氧化钾异丙醇标准滴定溶 液的毫升
14、数( V s ) o 9 计算 试样的总酸值X ( 以m g K O H / g 表示) ， 按式( 2 ) 计算: 一 c x 0 . 0 5 6 1 x(叭一叭) x 1 0 0 0 X = 爪 2 式中:。 氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液的实际浓度，m o U L ; 胜 滴定试样所消耗的 氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液的 体积， m L ; 姚 空白 试验所消耗的 氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液的 体积， M L ; m 2 试样的质量， g ; 0 . 0 5 6 1 与1 . O O M L 氢氧化钾异丙醇标准 滴定溶液 c ( K O H ) = 1 . 0 0 0 m o U L 相当的以
15、克表 示的酸( 以 氢氧化钾表示) 的质量。 精密度 按下列规定判断试验结果的可靠性( 9 5 %置信水平) 。 重复性:同一操作者所得两个结果之差，不应超过下列规定( 或按图2中重复性规定) 。 总酸值， m g K O H / g重复性， m g K O H / g 0. 05-2 0. 0 X为 试样的平均总酸值。 1 0 . 2 再现性:由不同操作者， 再现性规定) 。 _ 土 O. O R X2 在不同的试验室所得两个结果之差，不应超过下列规定( 或按图 2中 总酸值m g K O H / 再 现性 0. 0 52 0. 0 X为试样的平均总酸值。 _ 1 0. 2 7X2 注:这里
16、规定的精密度只适用于新的和使用过的含抗氧剂的汽轮机油和液压油，其他油品因数据不充分，未作 出规定 。 报告 取重复测定两个结果的算术平均值，作为本试验的测定结果。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 SH/ T 01 63 - 9 2 平甲 二月 +曰+升 . 耳件料 日卡 耳平 州一 耳平 州 月 + 门一一 -一一 一一一一I一1一一 干 拜井拱拱半 非件开井开辑 干 开井拱非干排 排 井井拜析 甲 井牡拱推 甲 排 誉 瀚非#排 阵用 阳一斗件卜 日 弋耳十降+卜平卜 抖F F 料+ 丰 拜井斗缪半 排输拜斗拜拱 丰 葬 葺 I l271. L 非丰纷攀
17、 节 非 井攀 平召 朴 +汗洲+阵几 士 士 一 件翻 廿 拜畏 升一 千甲斗曰+书士车_半书 丰耳斗砰 泪 车 I rt 7 ll葬 拼非阵 排摧非 非 葬 抓 渊100姗姗栩020。 即盏山。出阶口刹刊畔您夺隆 2 . 0生0 6 . 01 0 . 0 1 2 . 0 1 40 1 6 . 0 1 6 . 0 平均总酸值. m9 KO H/ g 图 2 精密度曲线 附加说明: 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由兰州炼油化工总厂负责起草。 本标准主要起草人卢道创。 本标准参照采用美国试验与材料协会标准 A S T M D 3 3 3 9 -8 0 石油产品总酸值( 半微量颜色指示剂) 测定法 。 编者注:本标准中引用标准的标准号和标准名称变动如下: 原 标 准 号 GB / T 4 9 4 5 现 标 准 号 CB / T 4 9 4 5 现 标 准 名 称 石油产品和润滑剂酸值和碱值测定法( 颜色指示剂法)