《[航空工业标准]-HB 7716.12-2002 钛合金化学成分光谱分析方法 第12部分：火焰原子吸收光谱法测定硅含量.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[航空工业标准]-HB 7716.12-2002 钛合金化学成分光谱分析方法 第12部分：火焰原子吸收光谱法测定硅含量.pdf（5页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、H日 中华人民共和国航空行业标准 F L 0 1 4 0 HB 7 7 1 6. 1 2一2 0 0 2 钦合金化学成分光谱分析方法 第 1 2 部分: 火焰原子吸收光谱法 测定硅含量 S p e c t r o m e t r i c a n a l y s i s o f t i t a n i u m a l l o y s P a r t 1 2 : De t e r mi n a t i o n o f s i l i c o n c o n t e n t - F l a me a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o m e t r
2、 i c m e t h o d 2 0 0 2 一1 1 一2 0 发布2 0 0 3 一0 2 一0 1实施 国防科学技术工业委员会发 布 HB 7 71 6.1 2一200 2 前言 H B 7 7 1 6 ( 钦合金化学成分光谱分析方 法 分为下列1 4 个部分: 第 1部分 : 火焰原子吸收光谱法测定铝含量; 第 2 部分: 火焰原子吸收光谱法测定钒含量; 第 3部分: 火焰原子吸收光谱法测定铬含量; 第 4部分: 火焰原子吸收光谱法测定钥含量; 第5 部分: 火焰原子吸收光谱法测定微量铝含 量; 第 6部分 : 火焰原子吸收光谱法测定锡含量; 第7 部 分: 火焰原子吸收光谱法测定
3、铜含量; 第8 部分: 火焰原子吸收光谱法测定微量铜含量; 第9部分: 火焰原子吸收光谱法测定锰含量; 第1 0 部分: 火 焰原子吸收光 谱法测 定微量锰含量; 第1 1 部分: 火焰原子吸收光谱法测 定铁含 量; 第犯部分: 火焰原子吸收光谱法测 定硅含 量; 第 1 3 部分: 电感祸合等离子体原子 发射光谱法测定铝、 铬、 铜、 钥、 锰、 钦、 锡、 钒、 错含量; 第1 4 部分: 电感藕合等离子体原子发射光 谱法测 定微量忆含量。 本部分为H B 7 7 1 6 的第1 2 部 分。 本部分由中国航空工业第一集团公司提出。 本部分由中国航空综合技术研究所归口。 本部分起草单位:
4、北京航空材料研究院, 3 0 0 7 厂、 4 1 0 厂。 本部分卞要起草人: 叶晓英、 冯艳秋、 李帆、 董天祥、 徐普德、 王泽鸿、 纪艳玲。 HB 7 71 6. 1 2一20 02 钦合金化学成分光谱分析方法 第 1 2部分: 火焰原子吸收光谱法 测 定硅含 量 范围 本部分规定了火焰原子吸收光谱 法测 定铁合金中硅含量的原理、 试剂、 仪器、 分析步骤、 分析结果的 计算、 允许差、 质量保证和控制。 本部分适用于钦合金中硅含量的测定。 测定范围: 0 . 3 0 %-0 . 7 0 9 6 0 2 规范性引用文件 下列文件中的 条款通过本标准的 本部分的引 用而成为本部分的条款。
5、凡是注日 期的引用文件， 其随 后所有的 修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不 适用于本部分， 然而， 鼓励根据本部分达成协议的各 方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本部分。 G B / T 7 7 2 8 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱 法通则 H B 5 4 2 1 金属材料化学成分分析方法总则及一般规 定 H B 5 2 1 8 . 5 - 1 9 9 5 铝合金化学分析方法 重量法测定硅含量 H B 5 2 1 8 . 6 一1 9 9 5 铝合金化学分析方法硅钥蓝光度法测定硅含量 3 原理 试料用盐酸、 氟硼酸溶解， 用硝酸氧化
6、T i ( II I ) 到 T i ( N) ， 在火焰原子吸收光谱仪上， 采用硅空心阴极 灯， 于2 5 1 . 6 n m波长处， 在氧化亚氮一 乙 炔火焰中， 测量硅的吸光度。 4试剂 4 . 1 盐酸， 1 +t o 4 . 2 氟硼酸， 1 + 4 0 4 . 3 硝酸, p 1 . 4 2 g / m L . 4 . 4 氢氧化钠溶液， 2 0 0 留 以贮于塑料瓶中) 。 4 . 5 硅标准溶液， 约0 . 5 m g / m L 。称取5 . 0 6 g N a Z S iO 3 . 9 H z 0于2 5 0 m L 塑料烧杯中， 用水溶解。 加人 2 mL氢氧化钠溶液(
7、4 . 4 ) ， 移人塑料瓶中， 用水稀释至8 0 0 mL ， 放置 3天， 过滤于 1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水 稀释至刻度， 摇匀后立即 移人干 燥的塑 料瓶中。 其准确浓度按H B 5 2 1 8 . 6 一 1 9 9 5 中4 . 9 和H B 5 2 1 8 . 5 - 1 9 9 5 中5 . 3 . 2 一5 . 3 . 4 用重量法标定。 4 . 6 金属钦, 9 9 . 9 %以上。 5 仪器 5 . 1 火焰原子吸收光谱仪 测量应在仪器处于最佳条件下进行。凡能达到下列指标的火焰原子吸收光谱仪均可使用: 最低灵敏度: 绘制工作曲 线所用最高浓度标准溶液的吸光度
8、 应不低于0 . 2 0 ; 工作曲线的线性: 绘制工作曲线所用数个等间隔的标准溶液中， 最高与次高浓度标准溶液的吸 HB 7 71 6. 1 2一2 00 2 光度之 差和最低与零浓度标准溶液的吸光度之差的比 值应不小于0 . 7 ; 最低精密度: 绘制工作曲 线所用最高浓度标准溶液， 经1 0 次测量 所得吸 光度的相对标准偏差应 不大于1 . 5 %0 5 . 2光源 硅空心阴极灯。 6 分析步骤 6 . 1 试 料 称取0 . 5 0 0 0 g 试 料。 6 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 6 . 3 试液制备 将试料( 6 . 1 ) 置于1 5 0 m L 聚四氟乙 烯烧
9、杯( 或塑料杯) 中， 加人2 0 m L 盐酸( 4 . 1 ) , 5 m L 氟硼酸( 4 . 2 ) , 水浴( 水温不得高于7 0 1C) 加热至试料完全溶解， 滴加硝酸( 4 . 3 ) 至 溶液紫色 消失， 冷 却后移人5 0 m L 塑料 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 6 . 4 测 f 在火焰原子吸收 光谱仪上， 采用硅空心阴 极灯， 于2 5 1 . 6 n m波长处， 在氧化亚氮一 乙炔火焰中， 以 水 调零， 测量 试液的吸光度。试液的吸光度扣除空白试 验溶液( 6 . 2 ) 的吸 光度 后， 从工作曲线上查得相应的 硅量。 7 工作曲线的绘制 7 . 1 根
10、据样品中钦元素的含量范围， 称取适量金属t c ( 4 . 6 ) 六份， 使工作曲线溶液中的钦的含量与样品 溶液中钦的含量基 本一致， 分别置于1 5 0 m L 聚四氟乙烯烧杯( 或塑料杯) 中， 按6 . 3 进行溶解， 溶解完全 后转移至5 0 m L塑料容 量瓶中， 分别加人0 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 , 6 . 0 0 , 7 . 0 0 m L 硅标准溶液( 4 . 5 ) ， 用水 稀释至刻度， 摇匀。 根据钦合金样品中硅元素的实际测定范围， 在不超过最高点的情况下， 可适当增加或减少工作曲线 标准点， 加人的 标准溶液浓度和体积
11、可进 行适当的 改动， 工作曲线系 列溶液要求除0 . 0 0 浓度点外另有五 个以上的点， 设置的各工作曲线标准溶液点要 求梯度 适宜， 工作曲 线满足5 . 1 的 要求。 7 . 2 在火焰原子吸收光谱仪上， 采用硅空心阴极灯， 于 2 5 1 . 6 n m波长处， 在氧化亚氮一乙炔火焰中， 以 水调零， 测量标准系列溶液的吸光度。 7 . 3 标准系列溶液的吸光度 扣除 零浓度溶 液的 吸光度后， 绘制成 工作曲 线。 分析结果的计算 按式( 1 ) 计算硅的百分含量: S i ( % ， 一 瓮 1 0 0 . . . . . . . . “ ， 式中: “ t i 从工作曲线上查得的硅量， 单位为毫克( m g ) ; n r o 测量 试液中 所含的试料量， 单位为毫克( m g ) . 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 1 所列允许差。 H日 7 71 6. 1 2一20 02 表 1 硅含量 % 允许差 % 0. 3 0- 0. 5 00. 0 2 0. 5 0- 0. 7 00. 0 3 1 0 质f保证和控制 本部分在实施中应遵守G B / T 7 7 2 8 和H B 5 4 2 1 的有关规定。