[轻工标准]-QB 2354-2005 药用明胶.pdf

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1、I CS 8 3 . 1 8 0 分类号: G3 9 备案号: 1 6 3 8 7 一 2 0 0 5 q8 中 华 人 民 共 和 国 轻 口 巳 行 业 标 准 Q B 2 3 5 4 一2 0 0 5 废止Q B 2 3 5 4 - 1 9 9 8 药用明胶 P h a r ma c e u t i c a l g e l a t i n o 2 0 0 5 - 0 7 - 2 6 发布2 0 0 6 - 0 1 - 0 1 实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 OR 2 3 5 4一2 0 0 5 月 If舌 本标准的全部技术内容为强制性。 本标准是对Q B 2 3 5 4 -

2、1 9 9 8 药用明胶的修订。 本标准与Q B 2 3 5 4 -1 9 9 8 相比 主要修改如下: 调整了药用明胶的部分技术指标: 测试时不再考虑试样本身的含水量: 将胶冻强度更名为凝冻强度，透明度改为透射比，增加了过氧化物、福、金黄色葡萄球菌的 测定， 修改了水分、 凝冻强度、 灰分、 二氧化硫、 水不溶物、 铬、砷、重金 属、 细菌总数、大 肠杆菌和沙门氏菌等的测定; 修改了检验规则及标志、 包装、 运输、贮存。 本标准的附录 A为资料性附录。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由 中国日 用化学 工业协会明胶分会归口。 本标准由 国家轻工业三胶产品 质量监督检测中心( 北京)

3、负责 起草， 罗 赛洛 ( 广东) 明胶有限公司、 青 海明 胶股份有限公司、 吉林省大安明 胶有限责任公司、 温州三和盛明 胶有限责任公司、 浙江省平阳 县 三明食品添加剂厂、浙江飞鹏胶业有限公司、江苏海安县申宇明胶有限公司参加起草。 本标准于1 9 9 8 年首次发布，本次为第一次修订。 本标准自 实施之日 起， 废止原中国轻 工总 会发布的轻工行业标准Q B 2 3 5 4 -1 9 9 8 药用明 胶 。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 QB 2 3 5 4 一2 0 0 5 药用明胶 1 范围 本标准规定了药用明胶的分类、 要求、 试验 方法、检

4、验规则和标志、包装、运输、 贮存。 本标准适用于以动物的皮、骨等为原料所生产的药用明胶 2 规范性引用文件 下列文件中的 条款通过本标准的引用而成为本标准的 条款。 凡是 注日 期的引用文件， 其随后 所有的 修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准。 然而，鼓励根据本标准达成协议的 各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 G B / T 1 9 1 包装储运图示标志 G B / T 5 0 0 9 . 1 5 - 2 0 0 3 食品中 福的 测定 G B / T 5 0 0 9 - 1 2 3 -2 0 0 3 食品中铬的测定

5、 G B 6 7 8 3 -1 9 9 4 食品 添加剂 明胶 中华人民共和国药典2 0 0 0 版二部附录、 U “ H 重金属检查法” 中华人民共和国药典2 0 0 0 版二部附录 、 4 II “ J 砷盐检查法” 中华人民 共和国药典2 0 0 0 版二部附 录 C I “ J 微生物限度检查法” 3 分类 药用明胶，分成A型与 B型( A型为酸法明胶，B型为碱法明胶) 以及骨类与皮类。再将每类按 凝冻强度分为2 0 0和 1 0 0两个档次产品。 4 要求 4 . 1 原料要求 4 . 1 . 1 应来自于非疫区。 4 . 1 . 2 应来自 于经有关部门 检疫为健康的动物。 4 .

6、 1 . 3 不应来自 于经有害物处理过的 加工场。 4 - 1 . 4 不应使用苯等有机溶剂进行脱脂。 4 . 2 生产工艺要求 生产过程中，不应添加任何有毒有害化学品。 4 . 3 感官要求 4 - 3 . 1 产品为淡黄色或黄色 颗粒，应保持干燥、 洁净、 均匀， 无夹杂物。 4 . 3 . 2 药用明胶溶液 ( 2 . 5 %) 无不适气味。 4 . 4 理化指标 应符合表 1 的规定。 QB 2 3 5 4一2 0 0 5 表 1 项目 指标要求 A型B型 骨制药用明胶皮制药用明胶骨制药用明胶皮制药甩明 胶 2 0 01 0 02 0 0 1 0 02 0 01 002 0 01 0

7、 0 水分/ %( 质量分数) 1 4 . 0 凝冻强度 6 . 6 7 % 溶液) / ( B lo o m g ) 2 0 01 0 02 0 01 0 02 0 01 002 0 01 0 0 勃氏豁度( 6 . 6 7 %溶液) /( mP a - s ) 3 2 . 61 . 83 . 52. 04 . 42 . 84 42 . 8 瓤度下降/ % 1 0 . 0 透射 匕 / % 波长/ mn 4 5 0)7 05 06 54 57 05 07 05 0 6 2 0) 8 57 08 06 58 57 08 57 0 灰分/ %( 质量分数)簇 1 . 02 . 01 . 02 .

8、 0 1 . 02 . 01 . 02 . 0 二氧化硫/ ( m g / k g ) 5 0 过氧化物/ ( m g / k g ) - 1 0 p H ( 1 %溶液) 4 . 0- 6. 55 . 3 -6. 5 水不溶物/ %( 质堂分数) 0 . 20 锅( C d ) / ( m g / k g ) 0 . 5 0 铬( C r ) / ( mg / k g )簇 2 . 0 2. 0 砷( A s ) / ( m g / k g )蕊 0. 8 重金属( 以P b 计) /( mg / k g ) 5 0 4 . 5 微生物指标 应符合表 2 的规定。 表 2 项目指标要求 细菌

9、总数/ ( c fu / g ) 1 0 0 0 大肠杆菌 不应检出沙门氏菌 金黄色葡萄球菌 5试验方法 除 非另有说明， 在分析中仅使用确认为分析纯的 试剂和蒸 馏水或去离子水或相当 纯度的 水。 测定中 所需溶液除特别注明外均为水溶液，其浓度以质量分数表示。 测试时，不考虑试样本身的含水量 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 QB 2 3 5 4 一2 0 0 5 51 测试溶液的配制 称取一定量的药用明 胶，精 确到O . l g ，放入干燥洁净的 容器中， 加入一定量的 水， 在约2 0 的 室 温卜 放置2 h ， 使其充分吸 水膨胀， 然后将容器置

10、于6 5 的水浴中， 在 1 5 m i n 内溶成均匀的液体， 最后 加水使其达到规定浓度。 52水分 5 . 2 . 1 原理 将药用明胶在1 0 5 烘至 恒重，根据质量的减少计算药用明 胶的 含水量。 5 . 2 . 2 仪器 5 . 2 . 2 . 1 玻璃制称量 瓶或铝盒或不锈钢盒 5 . 2 . 2 . 2 干燥箱:可控温度在( 1 0 5 12 ) 。 5 . 2 . 2 . 3 分析天平。 5 . 2 . 3 分析步骤 5 . 2 . 3 . 1 将己 知恒重的玻璃制称量瓶( 或铝盒或不锈钢盒) 置十( 1 0 5 士 2 ) 干燥箱中，瓶盖斜支于瓶 边，加热。 . 5 h

11、-1 h ,取出，盖好， 置干燥器内冷 却0 . 5 h ， 称量，并重复干燥至恒重，精确到 1 mg. 5 . 2 . 3 . 2 称取明胶试样( 1 士。 . L ) g ， 精确到 l m g ， 放入称量瓶中， 加盖， 准确 称量后， 置于( 1 0 5 1 2 ) “C 烘箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热 2 h -4 h ，在烘箱中将称量瓶盖严，取出置于干燥器中，冷却至室温， 在分析大平上称量。 5 . 2 . 3 . 3 将称量瓶再次移至烘箱中烘 0 . 5 h后取出置于干燥器中，冷却至室温，在分析天平上称量。 至两次质量相差 小于2 m g 为止，即为恒重 5 . 2 . 4结 果

12、计 算、 试样中 水分的 含量X， 数值以% 表示，按式( 1 ) 计算。 X 竺卫n= x 1 0 0 m【 一I N 式中: X , 试样中 水分的 含量，%; 称量瓶和试样的 质量，单位为克( 9 ) ; 称量瓶和试样干燥后的 质量，单位为克( 9 ) ; 称量瓶的质量， 单位为克( 9 ) 。 鸽m0 计算结果表示到小数点后一位。 5 . 2 . 5 精密度 在重复性条件下获得的 两次独立测定结果的绝对差值应不大于0 . 4 % 5 . 3 凝冻强度 5 . 31 原理 在严格规定的条件下，直径为 1 2 . 7 mm的圆柱，压入含药用明胶6 . 6 7 %的胶冻表面以下 4 mm时，

13、 所施加的力 代表凝冻强度，以B l o o m g 为单 位 5 . 3 . 2 仪器 5 . 3 . 2 . 1 冻力仪: “ L F R A ”组织分析仪或国 产冻力测试仪。 5 . 3 . 2 . 2 圆柱:直径 ( 1 2 . 7 0 0 士0 . 0 1 3 ) n u n . 5 . 3 . 2 . 3 冻力瓶: 容量 1 5 0 m L ，内径5 9 m m ，高 度 8 5 m m , 5 . 3 . 2 . 4 恒温槽:可控制温度为( 1 0 士0 . 1 ) 0 C 5 . 3 . 2 . 5 水浴锅:可控制水浴温度为( 6 5 士I ) 。 5 . 3 . 3 分析步骤

14、 5 . 3 . 3 . 1存冻为瓶中配Ill 明睑熔婉 ( 6 _ 6 7%)1 2 0 mL,冷却卒药 3 0 0 C 加羔.存 ( 1 0+0 . 1 ) 低A槽 fk QB 2 3 5 4 一2 0 0 5 冷却 1 6 h -1 8 h 5 . 3 . 3 . 2 将冻力瓶 从恒温水槽中取出， 外面擦干，拿掉塞子，迅速放在冻力仪圆台上。冻力仪“ 深度” 选择4 m m , “ 速度” 选择0 . 5 m m / s 或1 m m / s ,测定凝冻强度， 样品 测试应在2 m i n 内完成 5 . 3 . 4 结果表示 直接从冻力仪中读出 测定的 凝冻强 度数值，单位以B l o

15、o m g 表示。 结果取三位有效数字。 5 . 3 . 5 精密度 在重复性条件下获得的两次独立结 果的 绝对差值 应不大于1 0 B l o o m g o 5 . 4 勃氏猫度 5 . 4 . 1 原理 在6 0 下， 测定药 用明胶溶液( 6 . 6 7 % ) 1 0 0 m L 流过标准毛细管所经过的时间， 再换算成茹度值。 5 . 4 . 2 仪器 5 . 4 . 2 . 1 组装勃氏 豁度计: 体积1 0 0 m L ， 主要由 上面的 漏斗和底部的 标准毛细管组 成( 见图1 ) 。 安装 时仪器要有恒温夹套，使之恒温在( 6 0 士0 . 1 ) 。 5 . 4 . 2 .

16、 2 超级恒温器:恒温可调节到 ( 6 0 士0 . 1 ) 。 5 . 4 . 2 . 3 秒表:精确到0 . 1 s . 5 . 4 . 2 . 4 三角烧瓶:2 5 0 mL o 5 . 4 . 2 . 5 水浴:可调节到 ( 6 5 士1 ) 。 5 . 4 . 2 . 6混摩计:精确到 0 . 1 单位为毫米 图 1 勃氏勃度计 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 QB 2 3 5 4 一2 0 0 5 5 . 4 . 3 分析步骤 5 . 4 . 3 . 1 在三角烧瓶中配制明胶溶液 ( 6 . 6 7 %) ，一次测定量需要 1 0 0 M L，

17、将胶液冷却至约 6 1 0 C, 5 . 4 . 3 . 2 开启超级恒温器，使流过豁度计夹套中水的温度为( 6 0 士0 . 1 ) 。 5 . 4 . 3 . 3 用手指顶住毛细管末端，应避免空气或泡沫进入，迅速将胶液倒入茹度计里，直到超过上刻 度线 2 c m-3 c m o 5 . 4 . 3 . 4 将温度计插入豁 度计内，当温度稳定在( 6 0 士 0 . 1 ) 时， 将胶液水平调节到上刻线。 5 . 4 . 3 . 5 将手指移开毛细管末端时按下秒表， 胶液水平达到下刻线时停下秒表，记下时间，精确到 0. 1s . 5 . 4 . 4 结果计算 试样的勃氏勃度 n ，数值以毫帕

18、 . 秒 ( mP a “ s ) 表示，按式( 2 ) 计算。 一 ， 二 1 . 0 0 5 A t - 生0 0 5 B t 式中: 。 试样的勃氏 豁度，单位为毫帕. 秒( m P a - s ) ; 1 . 0 0 5 明胶溶液( 6 . 6 7 %) 在6 0 时的相对密度， 单位为克每 毫升( g / M L ) ; t 流过时间，单位为秒( s ) ; A , B戮度计常数， 通过校正 测定。 计算结果表示到小数点后一位。 5 4 . 5 精密度 在重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值应不大于0 . 1 mP a - s e 5 . 4 . 6 猫度计校正 按G B 6 7

19、 8 3 一1 9 9 4 中5 . 4 . 6 执行。 5 . 5 猫度下降 5 . 5 . 1 原理 测定药用明胶溶液 ( 6 . 6 7 %) 在 ( 3 7 士I ) 培养 2 4 h 后戮度的下降。 5 . 5 . 2 仪器 5 . 5 . 2 . 1 组装勃氏豁度计:同5 . 4 . 2 . 1 0 5 . 5 . 2 . 2 超级恒温器:恒温可调节到 ( 6 0 10 . 1 ) 0C, 5 . 5 . 2 . 3 秒表:精确到0 . 1 5 0 5 . 5 . 2 . 4 三角烧瓶:2 5 0 mL o 5 . 5 . 2 . 5 水浴:可调节到( 6 5 士1 ) 。 5 .

20、 5 . 2 . 6 温度计:精确到0 . 1 0C. 5 . 5 . 2 . 7 培养箱:可控制在 ( 3 7 11 ) 。 5 . 5 . 3 分析步骤 5 . 5 . 3 . 1 在干燥灭菌过的三角烧瓶中配制明胶溶液 ( 6 . 6 7 % ) 1 2 0 m L , 5 . 5 . 3 . 2 将瓶放入培养箱，在 ( 3 7 士1 ) 培养 2 4 h , 5 . 5 . 3 . 3 将培养过的明 胶溶液按5 . 4 . 3 测定勃氏豁度。 5 . 5 . 4 结果计算 试样的 砧度下降X ， 数值以% 表示， 按式( 3 ) 计算。 凡- n n -n z X 1 0 0 乓 瓶口塞

21、以灭菌棉花。 。 . “ ， 。 。 ， ( 3 ) 式中: X , 试样的 勃度下降，%; QB 2 3 5 4一2 0 0 5 n , 试液原有勃 度，单位为毫帕 秒( m P a “ s ) ; n 培 养2 4 h 后 试 液 的 勃 度 ， 单位 为 毫 帕 秒( m P a - s ) o 计算结果表示到小 数点后一位 5 . 5 . 5 精密 度 在重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值应不大于 1 %0 5 - 6 透射比 5 . 6 . 1原理 在4 5 下，用分光光度法测定药用明胶溶液( 6 . 6 7 ) 在波长 4 5 0 n m和6 2 0 n m下的透射比。 5

22、. 6 . 2 仪器 紫外可见光栅分光光度计。 5 . 6 . 3 分析步骤 5 . 6 . 3 . 1 配制明胶溶液 ( 6 . 6 7 %) ，并恒温至4 8 C. 5 . 6 . 3 . 2 将溶液倒入l 0 m m比色m ，用蒸馏水作基准。 5 . 6 . 3 . 3 将分光光度计波长调节到 4 5 0 n mo 5 . 6 . 3 . 4 在4 5 下，测定透射比 5 . 6 . 3 . 5 将波长调节至6 2 0 nn ，并重复 5 . 6 . 3 . 4操作。 5 . 6 . 4 结果表示 直接以二个波长下测得的透射比来表示，单位为%。 结果保留两位有效数字。 565 精密度 在

23、重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差 值应不大于1 %o 5 . 7 灰分 5 . 7 . 1 原理 药用明 胶经高 温灼 烧所残留的无机物质称为 灰分。 灰分用 灼烧称重法测定。 5 . 7 . 2 仪器 5 . 7 . 2 . 1 高温炉:可控制温度在 ( 6 0 0 士1 0 ) 范围内。 5 , 7 . 2 . 2 瓷增堤。 5 . 7 . 2 . 3 分析天平。 5 . 7 . 2 . 4保 干 器。 57 . 3 分析步骤 5 . 7 . 3 . 1 预 先将堵垠灼烧至恒重。 5 . 7 . 3 . 2 称 取试 样1 g ， 精 确 到1 m g ， 置 于 柑 祸 中。 5

24、. 7 . 3 . 3 将均塌置于弱火上焙灼，直至有机物完全烧去 5 . 7 . 3 . 4 将增塌置于( 6 0 0 士1 0 ) 高温炉中 灼烧，使黑色炭质氧化至增塌中留下白色或淡黄色灰分为 止。，_ 卜- 5 . 7 . 3 . 5 将增祸 放在保干器中 冷却至室温， 然后称其质量。 5 . 7 . 3 . 6 重复5 . 7 . 3 . 4 -5 . 7 . 3 . 5 操作， 直至二次 称量相差小于2 m g 为止， 574 结果计算 试样中灰分的含量，数值以%表示，按式( 4 ) 计算。 一 戈=m - n 0o -X l o o m2一ma 中: 试样中灰分的含量，% 标准分享网

25、 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 QB 2 3 5 4 一2 0 0 5 m ， 增 A 和 灰 分的 质 量， 单 位为 克( 9 ) ; 脚 。 增锅的质量， 单位为克( 9 ) :一 ， 2 柑 竭 和 试 样 的 质 量， 单 位为 克( g ) 计算结果表示到小数点后一位。 5 . 7 . 5 精密度 在重复性条 件下获得的两次独立结果的 绝对差值应不大于0 . 2 %0 5 . 8 二氧化硫 5 . 81原理 将药用明 胶中的亚 硫酸盐转变成硫酸， 用碱滴定， 通过所消耗的碱量计算出 二氧化硫含量。 5 . 8 . 2 试剂 5 . 8 . 2 . 1 过

26、氧化氢溶液 ( 3 %) 0 5 . 8 . 2 . 2 浪酚蓝一 乙 醇( 体积分数2 0 %) 溶液( l g / L ) o 5 . 8 . 2 . 3 氢氧化钠溶液 ( 0 . 1 m o l / L ) o 5 . 8 . 2 . 4 稀盐酸( 2 mo l / L ) o 5 . 8 . 3 仪器 二氧化硫测定装置见图2 0 单位为毫米 A-圆底烧瓶:B 一分液漏斗;C 一冷凝管:D-试管;E 一导管 图2 二氧化 硫测定装置 5 . 8 . 4 分析步骤 5 . 8 . 4 . 1 在烧瓶( A) 中加入1 5 0 mL 水， 并在整个系统中通入二氧化碳， 持续1 5 m i n

27、 ， 流速为1 0 0 mL / m i n o Q B 2 3 5 4 一2 0 0 5 5 , 8 - 4 . 2 在过氧化氢溶液I O M L中 加入澳酚蓝一 乙 醇( 体积分数2 0 %) 溶液( 1 g / L ) 0 . 1 5 m L ， 用氢氧化 钠溶液( 0 . 1 mo l / L ) 滴定直至出现蓝紫色，不能滴过，并将此溶液加入到试管( D) 中。 5 . 8 . 4 . 3 在不影响二氧化碳气流的情况下取下分液漏斗( B ) ，往烧瓶中加入试样2 5 . 0 g 和 1 0 0 M L 水。 5 . 8 . 4 . 4 通过分液漏斗，往烧瓶中加入稀盐酸 8 0 m L

28、,煮沸 1 h o 5 . 8 . 4 . 5 打开分液漏斗活塞，停止通入二氧化碳，并停止加热和冷凝水。 5 . 8 . 4 . 6 在试管中 加入少 量水， 并将试管内 溶液移至2 0 0 m l的 广口 锥形 烧瓶中， 然后将其在水浴中 加 热 1 5 m i n ，冷却。 5 . 8 . 4 . 7 加入澳酚蓝一 乙醇( 体积分数 2 0 %) 溶液( 1 g / L ) 0 . 1 m L ，然后用氢氧化钠溶液( 0 . 1 m o l / L ) 滴 定， 直 至 颜 色由 黄 色 变 为 蓝 紫 色( 消 耗 体 积 为V) 。 5 . 8 . 4 . 8 进 行 一 次 空白 滴

29、 定( 消 耗 体 积为气) 。 5 . 8 . 5 结果计算 试样中 二氧化硫的 含量X 4 ，数值以 毫克每千克( m g / k g ) 表示，按式( 5 ) 计 算。 一 X 4 一 6 4 0 6 0 x 0 .5 x ( V , 一 V o ) x 景 式中: 戈 试样中二氧化硫的 含量，单 位为毫克每千克( m g / k g ) ; 6 4 0 6 0二氧化硫( S 0 2 ) 的千摩尔质量，单位为克每千摩尔( g / k m o l ) ; K消耗氢氧化钠溶液的 体积，单位 为毫升( m L ) ; V n 空白 消耗氢氧化钠溶液的 体积， 单位为毫升( M L ) ; c氢

30、氧化钠溶液的浓度，单位为摩尔每升 ( mo l / L ) ; m试样的 质量，单位为克( g ) . 计算结果取整数。 5 8 , 6 精密度 在重复性条件下获得的 两次独立结果的绝对差值应不大于1 0 m g / k g o 59 过氟化物 5 . 9 . 1 原理 采用碘量法，利用 I 一 的还原性测定氧化性物质。在被测的物质中，如果存在氧化性物质，加入过 量的 碘化钾， 产生化学计量的 碘， 然后用硫代硫酸 钠标准溶液滴定析出 的碘。 5 . 9 . 2 试剂 5 . 9 . 2 . 1 硫酸溶液 ( 2 0 %) a 5， ， 2 . 2 碘化钾溶液( 2 0 g / L ) o 5

31、 . 9 . 2 . 3 淀粉溶液( 1 0 g / L ) a 5 . 9 . 2 . 4 铝酸钱溶液( 5 g / L ) o 5 . 9 . 2 . 5 硫代硫酸钠标准溶液 ( 0 . 0 l mo t/ L ) . 5 . 9 . 3 分析步辍 5 . 9 . 3 . 1 称取药 用明 胶试样l o g 于2 5 0 m L锥形瓶中，加1 4 0 m L 水， 膨胀2 h ， 在5 0 的 水浴中 尽快 地溶解，轻轻地搅拌以免产生气泡。迅速冷却至3 0 0C。并依次加以下试剂: 硫酸溶液 ( 2 0 %) 6 m L ，并摇匀; 碘化钾溶液( 2 0 g / L ) I O m L ，

32、并摇匀: 淀粉溶液( 1 0 酬L ) 2 m L -3 m L ，并摇匀; 铝酸钱溶液( 5 g / L ) I m L ， 彻底摇 匀后停放黑暗处I m in a 5 . 9 . 3 . 2 用硫代硫酸钠标准溶液( 0 . O 1 m o l / L ) 滴定至溶液蓝色消 退， 消耗硫代硫酸钠标准溶液体积为 V , 。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 QB 2 3 5 4 一2 0 0 5 5 . 9 . 3 . 3 按上述方法做空白试验。 5 . 9 . 4 结果计算 试 样中 过 氧 化 物的 含 量戈， 数 值 以 毫 克 每 千 克( m g

33、/ k g ) 表 示 ， X s 一 3 4 x 0 .5 x 1 0 3 二 - V 上 按式 ( 6 ) 计算。 ， 。 . . 。 ， ， 二 ( 6 ) 式中: X , 试 样中 过 氧 化 物的 含 量 ， 单 位 为 毫 克 每 千 克( m g / k g ) ; 3 4 过氧化氢( H Z O Z ) 的摩尔质量， 单位为克每摩尔( g / m o ll; K 试 样 消 耗 硫 代 硫 酸 钠标 准溶 液 的 体 积 ， 单 位 为 毫 升( M L ) ; 气 空白 试 验 消 耗 硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶液 的 体积 ， 单 位 为 毫 升( m L ) ; c

34、硫代硫酸钠标准溶液的 浓度， 单位为 摩尔每升( m o l / L ) ; 。试样的质量，单位为克( 9 ) 。 计算结果取整数。 5 . 9 . 5 精密度 在重复性条 件下获得的两次独立结果的 绝对差值应不大于1 - g / k g . 5 . 1 0 p H 5 . 1 0 . 1 原理 在3 5 下，用p H仪测定药 用明胶溶液( 1 %) 的pH. 5 . 1 0 . 2 仪器和试剂 5 . 1 0 . 2 . 1 p H仪: 0 . 1 刻度。 5 . 1 0 . 2 . 2 磷酸二氢钾溶液( p H 6 . 0 ) 0 5 . 1 0 . 3 分析步骤 5 . 1 0 . 3

35、. 1 用磷酸二氢钾溶液( p H 6 . 0 ) 校正p H仪。 5 . 1 0 . 3 . 2 配制药 用明胶溶液( 1 %) ( 所用水为二次 蒸馏水) ， 在3 5 下， 用p H仪测定溶液的P H . 5 . 1 0 . 4 结果表示 直接从p H仪上读出药用明胶溶液的pH. 结果表示到小数点后一位。 5 . 1 0 . 5 精密度 在重复性条件下获得的 两次 独立结果的绝对差值应不大于0 . 1 pH. 5 . 1 1 水不溶物 5 . 1 1 . 1 原理 用玻璃增祸过滤药用明胶溶液而得出不溶物的量。 5 . 1 1 . 2 仪器 3 号砂芯玻璃增祸:3 0 m L a 5 .

36、1 1 . 3 分析步骤 5 . 1 1 . 3 . 1 将玻璃增竭在 1 0 5 C -1 1 0 烘干， 烘至 恒重 ( M O ) 。 5 . 1 1 . 3 . 2 称 取 明 胶 试 样( 1 0 士 1 ) g ( “ , ) ， 精 确到0 . 1 g ， 倒 入烧 杯 中， 加5 0 0 m L 水， 室 温 下 放 置2 h , 然后放入 ( 6 5 士1 ) 的水浴中溶解，溶解时间最长不大于0 . 5 h a 5 . 1 1 . 3 . 3 将明胶溶液用抽滤法通过玻璃增祸。 5 . 1 1 . 3 . 4 用热水洗玻璃柑祸上残渣3 次。 5 . 1 1 . 3 . 5 将玻

37、璃柑祸置于 1 0 5 一1 1 0 烘箱里烘干。 5 . 1 1 . 3 . 6 从烘箱中取出玻璃增祸，置于保干器中冷却至室温。 5 . 1 1 . 3 . 7 取出玻璃钳锅称重。 2 35 4一 2 005 3 . 8 重复5 . 1 1 . 3 . 5 - 5 . 1 1 . 3 . 7 操 作， 直 至 恒重( M2) 。 4结果计算 Bll QS乐 试样中 水不溶物的含量X 6 ，数值以% 表示， 按式( 7 ) 计算 X 。 二 竺 止 卫 ix 1 0 0 t f 2 ( 7) 式中: X 6 试样中 水不溶物的 含量，%; m 2 玻璃柑锅与 残渣的 质量，单位为克( 9 )

38、; M O 玻 璃 增 锅的 质 量， 单 位 为 克( 9 ) ; m , 试样的质量， 单位为克( g ) 0 计算结果表示到小数点后两位。 5 . 1 1 . 5 精密度 在重复性条件下获得的 两次独立结果的绝对差值应不大于0 . 0 1 %o 5 . 1 2镐 按G B / T 5 0 0 9 . 1 5 - 2 0 0 3 中第一法石墨炉原子吸收光谱法测定。 5 . 1 3铬 按G B / T 5 0 0 9 . 1 2 3 - 2 0 0 3 中 第一法原子吸收石墨炉法测定。 5 . 1 4 砷 按中华人民共和国药典 2 0 0 0版二部附录 V l ll “ J 砷盐检查法”第一

39、法古蔡氏法测定。 51 5 重金属( 以铅计) 按中华人民共和国药典 2 0 0 0版二部附录 V II “ H重金属检查法”第二法测定。 5 . 1 6 细菌总数、大肠杆菌、 沙门氏菌、金黄色葡萄球菌 按中华人民共和国药典 2 0 0 0版二部附录X l 勺微生物限度检查法”检验。 6 检验规则 6 . 1 出厂检验 6 . 1 . 1 产品出厂前，应由生 产厂的质量检验部门 按本标准的规定逐批进行检验，检验合格并签发质量 检验合格证的产品，方可出厂销售。 6 . 1 . 2 出厂检验项目 包括水分、 凝冻强度、勃氏 豁度、 勃度下降、透射比、灰分、二氧化硫、 过氧化 物、 p H 、水不溶

40、物、 砷、 重金属( 以铅计) 、细 菌总数、大肠杆菌、沙门氏 菌、金黄色葡萄球菌 6 . 2 型式检验 6 . 2 . 1 型式检验项目包括本标准中4 . 3 -4 . 5要求的全部项目。 6 . 2 . 2 正常生产时每半年做一次型式检验，遇到下列情况之一 时， 也应进行型式检验。 a ) 新 产 品 鉴 定、 定 型 时 ; b ) 原料和工艺改变时; c ) 国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时。 63 抽样方案 在检验外包装之后，按 表3 规定，从同一批号产品中，随 机抽出一定数量进行取样。 6 . 4 判定规则 6 - 4 - 1 当 检验结果有一项指标( 微生物除外) 不符合

41、本标准要求时， 应从原抽样批中重新抽取两倍量的 样品进行复验。若复验结果仍有一项指标不合格，则判定该批产品为不合格。 6 . 4 . 2 当 检验结果有一项微生物指标不符合本标准要求时，则判定该批产品为不合格。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 QB 2 3 5 4一2 0 0 5 表 3单位 为什 每批产品的包装件数应抽样件数 1-5 个检 6- 5 0 5 5 11 0 01 0 1 0 1- 5 0 01 5 5 011 0 0 0 2 0 标志、包装、运输、贮存 标志 产品的包装上应牢固标明产品名称、生产厂名称、厂址、商标、产品型号、批号、生产日期、

42、 产品的主要参数、净含量，包装袋内应有产品质量合格证和执行的标准编号。 7 . 1 . 2 产品型号的标注应体现所用原料和加工方法。标注方法参见附录 Ao 7 . 1 . 3 包装储运图示标志应符合 G B / T 1 9 1 的要求。 72包装 产品包装分内外两层，内层为食品级塑料薄膜袋，应严密封口，外层材料应清洁、千燥和牢固，并 符合相应的卫生标准和有关规定 7 . 3 运输 产品在运输过程中应使用清洁、 通气并有篷盖的运输工具， 防止受潮和受热， 不应与有毒物品混装。 7 . 4 贮存 产品应贮存在干燥、通风、清洁的室内仓库里，避免受潮。不应与有毒、易污染物品混存 2 35 4一 20

43、05 附录A ( 资料性附录) 药用明胶产品型号标注方法 药用明胶产品型号的标注方法见表 A . 1 . QBA1 表 A， 1 项目 生产工艺 A 型B型 原料 骨制药用明胶皮制药用明胶骨制药用明胶皮制药用明胶 凝冻强度/ ( B lo o m g ) ) 2 0 01 0 02 0 01 0 02 0 01 0 02 0 01 0 0 产品型号 A骨 2 0 0 药用明胶 A骨 0 0 药用明胶 A皮2 0 0 药用明胶 A皮 1 0 0 药用明胶 B骨 2 0 0 药用明胶 B骨1 0 0 药用明胶 B皮2 0 0 药用明胶 B皮 1 0 0 药用明胶 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载