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1、中 华人 民共 和国石 油化 工行 业标 准 S H/T 01 61 - 92 石油产品中氯含量测定法 ( 烧瓶燃烧法) ( 2 0 0 0 年确认) 代替Z B E 3 0 0 0 2 -8 6 主题内容与适用范 围 本标准规定了用烧瓶燃烧法测定石油产品中氯含量的方法。 本标准适用于氯含量在0 . 2 5 % 一 4 0 % ( m / m) 的润滑油和添加剂，但测定时必须不存在其他卤素 和能生成不溶性氯化物的金属，例如铅。 2 引用标准 S H / T 0 0 7 9 石油产品试验用试剂溶液配制方法 3 方法概要 试样在充满氧气的 1 L三角烧瓶中燃烧，燃烧后生成的氯化氢气体被吸收在碱性过
2、氧化氢溶液 中， 吸收液用硝酸调节至p H为3 - 4 ， 在异丙醇浓度不低于2 0 % ( V / V ) 水溶液中，以二苯卡巴踪为指 示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定，测定其氯含量，反应式为: 2 0 一 + 时+ = H g C l 2 y 4 仪器与材料 4. 1仪器 4 . 1 . 1 燃烧瓶:1 L 三角烧瓶，接一个3 4 号标准内磨口。 4 . 1 . 2试样支持杆:在3 4号标准磨口塞上，接一根长约 1 6 0 m m，直径 4 一5 m m玻璃棒，玻璃棒下 端再接一根长约3 5 m m ，直径0 . 5 m m的铂丝，铂丝用于夹紧试样。燃烧瓶及燃烧瓶塞与玻璃棒的连接 示意图
3、见图 t o 4 . 1 . 3金属镊子:小号。 4 . 1 . 4酒精灯。 4 . 1 . 5滴定管:5 , 2 5 m L o 4 . 1 . 6移液管:2 0 m L a 4. 1 . 7塑料桶 :1 0 L . 4 . 1 . 8容量瓶:1 L . 42材料 定量滤纸:中速，剪成如图2形状滤纸旗。 中国石油化工总公司1 9 9 2 - 0 5 - 2 0批准 1 9 9 2 - 0 5 - 2 0实施 SH/ T 01 61 一 9 2 34 号 磨口 图 1 燃烧瓶 图 2 滤纸旗 注:折叠时从 a 到 c ，从 b到d ;从 K 到e ，从 f 到a . 5 试剂 本标准中 所用试
4、剂， 纯度均应为分析纯以上，水为蒸馏水。 5 . 1 过氧化氢:浓度为 3 0 %( m / m) . 5 . 2 氢氧化钠: 配制成4 g / L 溶液。 5 . 3 异丙醇。 5 . 4 硝酸钡: 配制成2 0 g / L 溶液。 5 . 5 二苯卡E脖( b i p h e n y l c a r b a z o n e ) 指示剂:配制成1 留L 异丙醇指示液。 5 . 6 澳酚蓝指示剂: 配制成 1 岁L 异丙醇指示液。 5 . 7 硝酸:配制成 1 %( m/ m) 溶液。 5 . 8 S - 节基异硫脉盐酸盐( S - B e n z y l th i u m n i u m c
5、 h l o ri d e ) . 5 . 9 氯化钠:基准试剂。 5 . 1 0硝酸汞 6. 1 准备工作 氯化钠基准溶液的配制:按下列方法配制不同浓度的基准溶液时，氯化钠应先在 1 0 5 烘箱中 烘 2 h 后置于干燥器中冷却0 . 5 h时再称取。 6. 1. 1 至 1 L . 6. 1. 2 至 1 L . 6. 1. 3 至 I L. 6. 2 6. 2. 1 c ( N a C 1 ) 二0 . 0 2 m o UL氯化钠基准溶液:将 1 将 0 1 6 8 9 8 氯化钠溶于5 0 0 M L 水中，并用水稀释 C ( N a C l ) 二0 . 0 0 5 m o l /
6、 L氯化钠基准溶液:2 9 2 2 8 氯化钠溶于5 0 0 m L 水中，并用水稀释 c ( N a C I ) = 0 . 0 0 1 m o V L 氯化钠基准溶液:将0 . 0 5 8 4 8 氯化钠溶于5 0 0 M L水中，并用水稀释 硝酸汞标准滴定溶液的配制与标定 。 珑( N 0 3 ) 2 1 = 0 . 0 2 m o 1 / L 硝酸汞标准滴定溶液: 将3 . 4 4 8 硝酸汞溶于5 0 0 m L 浓度为1 % 3 9 9 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 S H/T 01 61 - 92 ( m / m) 的硝酸溶液( 5 . 8
7、 ) 中，静止 2 4 h ，过滤后用水稀释至 1 L 。用 。 ( N a C I) = 0 . 0 2 m o l/ L氯化钠基准溶 液，按7 . 5 一 7 . 7 条标定此溶液浓度。 6 . 2 . 2 c H g ( N O 3 ) 2 二 0 . 0 0 5 m o l/ L 硝酸汞标准滴定溶液: 将2 5 0 m L c H g ( N O 3 ) 2 二 0 . 0 2 m o l / L 硝酸汞 标准滴定溶液用水稀释至 1 L 。用 c ( N a C I ) = 0 . 0 0 5 m o l / L氯化钠基准溶液，按 7 . 5 一 7 . 7 条标定此溶液 浓度。 6
8、. 2 . 3 c H g ( N O 3 ) 2 1 = 0 . 0 0 1 m o l / L 硝酸汞标准 滴定溶液: 将5 0 m L c H g ( N O 3 ) 2 1 = 0 . 0 2 m o l/ L 硝酸汞 标准滴定溶液用水稀释至 1 L 。用 。 ( N a C I ) = 0 . 0 0 1 m o l / L 氯化钠基准溶液，按 7 . 5一 7 . 7 条标定此溶液 浓度。 6 . 3 配制比0 . 0 2 m o l/ L 更稀的氯化钠基准溶液和硝酸汞标准滴定溶液时，除用上述方法外， 也可按 S H / T 0 0 7 9 进行配制与标定。 7 试验步骤 7 .
9、1 在燃烧瓶中加入过氧化氢( 5 . 1 ) 和氢氧化钠溶液( 5 . 2 ) 各2 m L ，通氧气 3 0 s ，驱尽燃烧瓶中全部 空气后，用 3 4号标准磨口塞盖严已充满氧气的燃烧瓶。 7 . 2 接下表将试样称在滤纸旗上， 称精确至0 . 1 m g ， 称样后的滤纸旗用金属镊子按图2 方法折叠 后，夹紧于支持杆的铂丝上。 7 . 3 将燃烧瓶放人 1 0 L塑料桶中( 防爆用) ，操作人员戴好眼镜与手套。 7 . 4用酒精灯点燃滤纸尾部，取下燃烧瓶的瓶塞后，迅速地将支持杆插人充满氧气燃烧瓶中，用手 对支持杆上部稍加压力，以免气流冲出，待燃烧停止后，摇动瓶子3 i m ri ，使烟雾充
10、分吸收。 氯含量， %( m/ m)试样量，mg硝酸汞标准滴定溶液浓度。 ，m o V L 1. 0 一2. 05 0- 8 00 川) 5 2. 0- 1 0 . 02 0- 5 00. 1 幻5 1 0. 01 0-4 00 . 0 2 注:当试样中 氯含量大于1 0 %( . / .) 时， 需用微量天平将试样称精确至0 . 0 1 m g o 7 . 5 将燃烧瓶静止 1 O m in后，用 I O M L 水冲洗燃烧瓶壁和支持杆，再用 1 0 0 M L异丙醇( 5 . 3 ) 多次冲洗 后，加嗅酚蓝指示液( 5 . 6 ) 2 滴，硝酸钡溶液( 5 .4 ) 1 m L ，此时溶液
11、呈蓝色，用硝酸溶液( 5 . 7 ) 中和溶 液至刚呈黄色后，再加人 0 . 5 m L过量的硝酸溶液( 5 . 7 ) 及 0 . 5 m L 二苯卡巴踪指示液( 5 . 5 ) 0 注: 燃烧试样时，如果出现黑色烟雾或沉淀，试验应重做。 试样中如果没有硫，可不加硝酸钡溶液( 54 ) 0 7 . 6按上表，用与试样氯含量相对应浓度的硝酸汞标准滴定溶液缓慢地滴定至溶液呈淡红色。滴定 管需读至0 . 0 1 M L o 7 . 7测定时需用相同方法，但不加试样同时进行空白试验。 7 . 8在分析试样过程中，必要时用 S - T基异硫脉盐酸盐标样( 5 . 8 ) 对方法进行校对，以检查仪器的
12、密封及方法准确性。当标样测定结果符合精密度规定时，即表示试验正常。 8 计算 试样氯含量 X( %) m / m 按下式计算: ( V , 一V o ) x 0 . 0 3 5 4 6 x。 =x 刀2 1 0 0 SH/T 01 61 - 9 2 ( V , 一V o ) x 3 . 5 4 6 x 。 式中:V , 试样所消 耗硝酸汞标准滴定溶液的 体积， M L ; V o 空白 所消耗硝酸汞标准 滴定溶液的体积， m L ; 。 硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，m o UL ; m 试样的质量， g ; 0 . 0 3 5 4 6 与1 . O O M L 硝酸汞标准滴定溶液 c ( H
13、 g ( N O I ) 2 ) = 1 . 0 0 0 m . U L 相当的以克表示的氯的 质 量。 9 精密度 用下述规定判断试验结果的可靠性( 9 5 %置信水平) 。 9 . 1 重复性:同一操作者， 两次测定结果之差不应大于下列数值。 氯含量， %( m/ m)重复性 0 . 3一 5 0 0 . 0 2 9 ( A + 2 ) 9 . 2 再现性:两个不同实验室的测定结果之差不应大于下列数值。 氯含量， %( m / m)再现性 0 . 3一 5 0 0 . 0 7 1 ( A + 2 ) 其中 A为两个结果的平均值。 1 0 报告 1 0 . 1 取重复测定两 个结果的算术平均值作为测定结果。 1 0 . 2 试验平均结果，如小于I %( m / m) 时，取至 0 . 0 2 % ( m/ m) ;如等于或大于 1 %( m / m) 时，取 三位有效数。 附加说明: 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由兰州炼油化工总厂负责起草。 本标准主要起草人李荣熙、高繁华。 本标准参照采用英国石油学会标准 I P 2 4 4 / 7 1 ( 7 9 ) 石油产品中氯含量测定法( 烧瓶燃烧法) 。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载