[石油化工标准]-SHT0319-1992.pdf

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1、中华人民共和国石油化工行业标准 S H/T 0 319 - 9 2 润 滑脂 皂分 测定 法 代替 Z B E3 6 0 1 1 -8 8 主题 内容 与适用范围 本标准规定了用丙酮沉淀法测定润滑脂的皂含量。 本标准适用于测定润滑脂。 2 引用标准 S H / T 0 3 3 0 润滑脂机械杂质测定法( 抽出法) 3方法概 要 将润滑脂溶于苯中后,用丙酮沉淀润滑脂苯溶液中的肥皂,然后用重量法测定皂量。 4 试荆与材料 4. 1试剂 4 . 1 . 1 苯:分析纯。 4 . 1 . 2 丙酮:分析纯。 4. 2材料 定量滤纸 5仪器 5 . 1 滴定管:5 0 m L . 5 . 2 锥形烧瓶:

2、1 2 5 或 1 5 0 m L o 5 . 3 漏斗:6 ( ) 角,直径 5 0 - 7 0 n m mo 5 . 4 洗瓶:2 5 0 一5 0 0 m L . 5 . 5 回流冷凝管。 56 水浴或带有隐蔽炉丝的电炉。 5 . 7 干燥箱或恒温箱:加热温度 1 0 0 一1 0 5 9C o 5 . 8 刮刀。 5 . 9 玻璃棒:长 1 5 0 - 2 0 0 m m,直径 3 一 4 m m,两端烧圆。 5. 1 0干燥器 n 6准备工作 6 . 1 在清洁而干燥的 1 2 5 m L 锥形烧瓶颈部,叠放一张滤纸,置于 1 0 0 一1 0 5 的烘箱中留置 1 . 5 一2 h

3、 , 取出 放在干 燥器中冷却至室温,称取其质量, 精确至。 . 0 0 0 2 8 。重复进行干燥、 冷却及称量等操作, 直至两次连续称量间的差数不大于O . O O l g 为 止。 6 . 2 用刮刀将试样表面刮掉 ,然后在不靠近容器壁的至少三处取约等量的试样,一起放在瓷蒸发皿 中国石油化工总公司 1 9 9 2 - 0 5 -2 0批准 1 9 9 2 - 0 5 - 2 0实施 1 0 3 0 S H/ T 0 31 9 -9 2 中,仔细调匀, 再用表面 皿盖好。 6 . 3 取试样1 一 2 g , 称精确至0 . 0 0 0 2 8 , 放人锥形烧瓶( 拿出 瓶中的滤纸并记下瓶

4、号) 内。 7 试验步骤 7 . 1 向盛有试样的锥形烧瓶中加苯 5 一I O M L ,然后装上回流冷凝管,在水浴上或在带隐蔽炉丝的电 炉上稍热( 不许苯沸腾) 至全部溶解为止,再将溶液冷却至室温。 7 . 2 用滴定管滴人丙酮5 0 m L于试样苯的溶液中,旋转锥形烧瓶进行搅拌,此时不应使锥形烧瓶离 开桌子 。 7 . 3 将锥形烧瓶静置I h 后, 用丙酮浸湿滤纸( 原在瓶内一起称重的) ,用此滤纸滤去上层液体,然 后用热丙酮洗涤瓶中和滤纸上的肥皂数次,至油完全去掉为止。 7 . 4 洗涤完毕, 将带皂的滤纸与带皂的 锥形 烧瓶一起置于1 0 0 一 1 0 5 的烘箱中留置1 . 5

5、一 2 h , 取出 放在干燥器中 冷却到室温, 然后称取其质量, 精确至。 . 0 0 0 2 8 。重复进行干燥、冷却及称量等操作, 直至两次连续称量间的差数不大于O . O O l g 为 止。 8 计算 试样的皂分含量 X 汇 %( m ./ m川按下式计算: X=m二 m 2 x 1 0 0 一Y m 3 式中: m l 盛有析出的皂的锥形烧瓶及滤纸的质量, g + m 2 清洁干燥的锥形烧瓶及滤纸的质量,9 ; m 3试 样的质量,9 ; Y - 一 按S H / T 0 3 3 0 测得的试样中 机械杂质质量百分数。 9 精密度 重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于 1 %0 1 0 报告 取重复测定两个结果的算术平均值,作为试样的皂含量。 附加说明: 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由石油化工科学研究院负责起草。 本标准首次发布于 1 9 5 4 年。 1 0 31

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