[石油化工标准]-SHT0597-1994.pdf

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1、中华人民共和国石油化工行业标准 S H/T 0 597 - 94 2 2 0 1十六烷值改进剂 主题 内容与适用范 围 本标准规定了以硝酸、2 一乙基己醇为原料,在催化剂作用下进行反应,经后处理而制得的柴油 十六烷值改进剂的技术条件。产品代号:1 2 2 0 1 . 本标准所属产品适用于做柴油十六烷值改进剂。 引用标准 G B / T 2 5 8 汽油、 煤油、 柴油酸度测定法 G B / T 2 6 0 石油产品水分测定法 G B / T 2 6 1 石油产品闪点测定法( 闭口杯法) G B / T 2 6 5 石油产品 运动粘 度测定法和动力粘度计算法 G B / T 1 8 8 4 石油

2、和液体产品密度测定法( 密度计法) G B / T 4 7 5 6 石油和液体石油产品取样法( 手工法) G B / T 6 5 4 0 石油产品颜色测定法 注:除非在本标准中另有明确规定,上述引用标准都应是现行的有效标准。 技术 要求 3 . 1 本标准所属产品分为优等品和一等品。 3 . 2 技术要求 项目质 量 指 标 试验方法 质 量等级优等品一等品 外 观 无色或浅黄色透明液体 目测1 ) 纯度, %( m/ m)不小于 9 9. 09 8 . 0附录 A 密度( 2 0 9 C ) , k g / 矽 9 6 0- 9 7 0G B / T 1 8 8 4 粘度( 2 0 C) ,

3、 m m W / s 1 . 7 0- 1 . 8 0GB / T 2 6 5 闪点( 闭口) , 不低于 7 6GB / T 2 6 1 色度,号不大于 1. 5G B/ T 6 5 4 0 水分, %( m/ m)不大于 0. 0 5GB / T 2 6 0 酸度,m g K O H / l 0 0 m L不大于 36GB / T 2 5 8 注:1 ) 把产品注入l 0 0 m L量筒中,在室温下目测应均匀透明,无机械杂质。 4 检验规则 4 . 1 产品出厂前应由生产厂的质量检验部门逐批进行检验。应保证所有出厂产品都符合本标准要 中国石油化工总公司 1 9 9 4 - 0 5 - 0

4、4批准1 9 9 4 - 1 2 - 0 1实施 S H/ T 0 5 9 7 -9 4 求,每批出厂的产品都应附有产品质量证明书。 4 . 2 使用单位有权按照本标准对产品进行验收。 4 . 3 检验结果,如有一项不符合本标准要求,应重新自原批包装单位中取两倍量样品复验,复验结 果该项指标仍不符合本标准指标,则判定整批产品不合格。 4 . 4 取样按 G B / T 4 7 5 6 进行,取2 L 作为检验和留样用。 5 标志、包装、运输、贮存 5. 1 标志 每个包装容器上在明显部位有牢固标志,注明产地,生产厂名,批号,产品名称,等级,净重, 生产日期。 52包装 本产品有两种包装形式,一

5、种是用牢固、密封、清洁干净的镀锌铁桶包装,每桶净重 1 8 0 , 9 0 , 4 5 k g 。一 种是用牢固、 密封、 清洁干 燥的塑料瓶包装, 每瓶净重分别为1 0 0 0 , 5 0 0 , 2 5 0 k g o 53运输 本产品在运输时,应防止暴晒、重压、雨淋。运输、装卸中,必须轻装,轻卸,防止包装容器 破损引起事故 54 贮存 本产品在温度 1 0 0 时会加速自动分解,可能引起危险,应特别引起注意。应存放于阴凉、通 风、干燥的场所,如果存放于室内仓库,则必须是标准的易燃液体库房,应与氧化剂、还原剂分库 贮存,并 符合铁道部、 化工部、 公安部危险货物贮存运输规定。本品自 生产之

6、日 起, 存放期为一年, 一年后按本标准检验,合格者仍可使用。 开、 关容器盖子时,必须使用专用扳手,不得用凿子或锤子,以免产生火花引起火灾。开启前 要擦净容器盖子,封闭时要加垫,以免将产品弄脏,操作本品时需要有一定的防护措施,避免大量 吸人本产品蒸气。 S H/T 0 597 - 94 附录A 硝酸2 一乙基己醋含量测定法( 气相色谱法) ( 补充件 ) 本方法适用于测定硝酸2 一乙基己醋含量。 A l 方法概要 硝酸2 一乙基己H A 试样进人色谱仪,瞬间气化后通过色谱柱,使要测定的各组分分离。用火焰离 子化检测器( F I D ) 检测,以相对保留时间定性,峰面积进行定量 A 2 试荆与

7、材料 A 2 . 1 试剂 a . 三氯甲烷:分析纯。 b . 正丁醇:分析纯。 c . 2 一 乙基己 醇: 分析纯。 d . 硝酸2 一乙基己醋:纯度大于9 9 . 5 %( m / m) , e正庚烷:分析纯 A2. 2材料 A 2 . 2 . 1 载气:氮气 ,纯度大于 9 9 . 9 %. A 2 . 2 . 2 载体:C h m m o s o r b W A W D M C S 8 0 一1 0 0目。 A 2 . 2 . 3 固定液:S E 一3 0 0 A 3 仪器 A 3 . 1 备有火焰离子化检测器( F I D ) 的气相色谱仪, 灵敏度1 x 1 0 - l o g/

8、 s ( 苯) 。基线漂移值不大于 0. 1 mV / h a a . 柱恒温箱:在 巧 0 时,能保持温度稳定在士0 . 5 以内。 b . 色谱柱:玻璃管,长 2 m,内径 2 m m o 。 . 检测器:火焰离子化检测器。 d . 记录系统:记录仪、积分仪或色谱数据处理机。 A 3 . 2 三角烧瓶:2 5 m L a A 3 . 3 移液管:1 5 m L o A 3 . 4 容量瓶: 5 m L o A 3 . 5 微量注射器: 1 1 A L , 分度值为0 . l y L . A 4 准备工作 A 4 . 1 色谱柱的制备与性能检查 A 4 . 1 . 1 固定相的配制: 固定液

9、与载体的涂渍量为1 0 : 1 0 0 ( m/ m ) , 用三氯甲烷加正丁烷( 1 : 1 ) 作溶剂。 A A . 1 . 2 色谱柱填充方法:色谱柱的出口塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接一漏斗,在抽吸下加人 固定相,然后轻轻地敲打色谱柱,至固定相不再进人为止,装好后塞上玻璃棉。 A 4. 1 . 3 色谱柱的老化:使用前,将色谱柱在2 0 0 老化 1 2 h 至基线稳定,载气及流速与分析样品时 相 同。 A 4 . 1 . 4 在规定的试验条件下,色谱柱应能将各组分分离开。 4 5 9 S H/ T 0 597 - 94 A 4 . 2 色谱条件 A 4 . 2 . 1 启动色谱仪,进

10、行必要的调节,以达到下列分析条件: 汽化室温度:1 8 0 1c; 柱温:巧0 ; 检测器温度:1 8 0 1c; 载气( 氮气) 流速: 3 0 m Um in ; 燃气( 氢气) 流速: 2 5 m Um i n ; 助燃气( 空气) 流速: 4 0 0 m f . / n u n a A 4 . 2 . 2 色谱仪各部分在达到_ h 述色谱分析条件并稳定后,即可进行分析。 A 4. 3 试样准备 用 1 5 M L移液管从样品瓶内取 1 5 m L 硝酸2 一乙基己醋置于清洁、干燥的2 5 m L三角烧瓶中作为分 析试样 。 A 4 . 4 校正因子测定 A 4 .4 . 1 于5 m

11、L 容量瓶中称取正庚烷约2 g , 再加人2 一乙基己醇0 . 0 4 - 0 . 0 5 8 ,均称准至0 . 0 0 0 2 g , 混 匀。 于5 M L 容量瓶中 称取硝酸2 一乙基己醋约2 g ,再加人正庚烷。 . 0 4 - 0 . 0 5 8 , 均称准至0 . 0 0 0 2 g , 混匀 。 A 4 . 4 . 2 将上述两个试样分别连续进样两次,记录色谱图,并测量各组分色谱峰面积,分别按式 ( A 1 ) 计算: 少 W ; A .W ( A1 ) 式中:F ; 组分 i 的 质量校正因子; A ; - 组分 i 的 峰面积,溯2 ; A 标准组分的峰面积, c m ; 礁

12、组分 i 的含量, %( m / m ) ; W-.标准组分的含量, %( m/ n a ) o 注:2 一乙基己醇,硝酸2一乙基己醋质量校正因子是以正庚烷为标准物质测得,其他杂质总含量小于2 %,而其 中单一杂质含量不超过0 . 5 ,故不予校正。 A 5 分析步骤 A 5 . 1 用1 f i L 微量注 射器, 从装有分析试样的三角烧瓶中,取0 . 2 y L 试样连续进样两次,两次进样 的最短时间间隔为 2 0 m i n o A 5 . 2 记录色谱图, 测量所有组分的色谱峰面积。 A S . 3 色谱图 典型色谱图, 见图A l , A 6计算 采用面积归一法试样中各组分的百分含量

13、按式( A 2 ) 计算: oo X F i “ A 一 Y- ( F j “ A) ( A 2 ) 式中:X i 试样中组分i 的百分含量; F 组分 i 的 质量校正因子; A i 组分 i 的峰面积 c m 2 o S H/T 0 597 - 94 图A 1 典型色谱图 一异庚醇; 2 -2 一乙基己醇;3 一未确定;4 -硝酸异辛醋;5 -硝酸2 一乙基己醋 A 7 重复性 同一操作者用同一台仪器,在相同条件下对同一试样做两次重复测定结果之差不应大于其算术 平均值的0 . 5 %, A 8 报告 取重复测定两次结果的算术平均值作为硝酸 2 一乙基己醋含量。 附加说明: 本标准由齐鲁石油化工公司提出。 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 木标准由齐鲁石油化工公司研究院负责起草。 本 标 准主 要 起 草 人 巨 夏 二 R W A I 虞 伟 钧、 黄 清 香、 于 雷。 本标准达到国际一般水平。 编者注:本标准中引用的标准名称变动如下。 标准号现 标 准 名 称 GB / T 1 8 8 4 原油和液体石油产品密度实验室测定法( 密度计法) GB / T 4 7 5 6石油液体手工取样法

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