《[石油化工标准]-SHT0738-2003.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[石油化工标准]-SHT0738-2003.pdf（5页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、IC SE 4 3 75. 1 40 SIS . 中华人民共和国石油化工行业标准 S H/ T 0 7 3 8 一 2 0 0 3 聚合物改性沥青 1 , 1 , 1 一三氯乙烷 溶解度测定法 S t a n d a r d t e s t me t h o d f o r s o l u b i l i ty o f p o l y m e r - mo d i fi e d as p h a l t m a t e r i a l s i n 1 , 1 , 1 - t r i d d o r o e t h a n e 2 0 0 4 - 0 1 - 0 9发布 2 0 0 4 - 0
2、6 - 0 1实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发 布 SH/ T 07 38 - 20 03 月 明舀 本标准等同采用美国试验与材料协会标准A S T M D 5 5 4 6 - 1 9 9 4 a ( 聚合物改性沥青1 , 1 , 1 一 三氯乙 烷溶解度测定法 。 本标准根据 A S T M D 5 5 4 6 一 9 4 a 首次起草。 为更适合我国国情并方便使用者查询， 本标准做了如下编辑性修改: 在规范性引用文件中同时列出了国家标准和等效采用的A S T M标准; 原标准中的英制单位均改用国际单位制， 有关英制单位的算式删除; 原标准中离心旋转速度的算式( 1 ) 存在的印刷
3、错误，予以改正。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由石油大学( 华东) 重质油研究所技术归口。 本标准起草单位: 石油大学( 华东) 重质油研究所。 本标准主要起草人: 孔宪明、 张小英。 本标准为首次发布， 自2 0 0 4 年 6 月 1日 实施。 SH/T 073 8- 2 00 3 聚合物改性沥青1 , 1 , 1 一三氯乙烷溶解度测定法 范 围 1 . 1 本标准适用于侧定含有极少量或不含有无机矿物质的聚合物改性沥青在1 , 1 , 1 一 三氯乙烷中的溶 解度。本标准也适用于测定非改性沥青的溶解度。 1 . 2 本标准适用于用苯乙烯一 丁二烯共聚物( S B ) 、苯乙烯
4、一 丁二烯一 苯乙烯嵌段共聚物( S B S ) 、 苯 乙烯 一 丁二烯胶乳( S B R) ,氯丁胶乳( C R) 和乙烯 一醋酸乙烯共聚物( E V A) 制作的改性沥青。本标准 不适用于其他在 1 , 1 , 1 一三氯乙烷中不溶解、并可能在离心分离过程中浮在液体上部不容易分离的聚 合物( 如聚乙烯) 制成的改性沥青。 1 . 3 本标准采用 Si制。 1 . 4 本标准未涉及有关使用安全规定， 标准使用者有责任在使用前制定合适的安全使用规程。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修
5、改版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件其最新版本适用于本标准。 G B / T 4 5 0 7 沥青软化点测定法 G B / T 4 5 0 8 沥青延度测定法 3 方法概要 3 . 1 试样在1 , 1 , 1 一 三氯乙 烷中 溶解后，以 离心法分离出不溶物， 将不溶物干燥称重。 计算后得到溶 解度。 4 意义与用途 本试验方法适用于测定聚合物改性沥青在 1 , 1 , 1 一三氯乙烷中的溶解度，可溶于 1 , 1 , 1 一三氯乙 烷的部分为有效胶结料成分。不可溶部分应不含聚合物，如怀疑其中含有聚合物，则应采用红
6、外光 谱 、灰分测定等方法确认。 5 仪器与材料 5 . 1 离心机。 5 . 1 . 1 离心机应能放置两个或两个以 上高度约为2 0 3 m m 的 锥形离心试管， 并可通过旋转速度的控制， 使装有试样的 离心试管的 下端受到7 0 ) 的 相对离心 力( r e f ) . 5 . 1 . 2 旋转头、离心管套环、离心管套筒及垫子必须安装非常牢固，能承受离心机提供的最大离心 力。旋转运动过程中离心管套筒、垫子应能稳固地支撑离心试管。离心机必须封闭于有足够强度的金 属外罩中，以保证安全。 5 . 2 离心试管:离心试管为锥形管，退火玻璃制作，形状和尺寸如图 I 所示。 5 . 3 锥形瓶:
7、1 2 5 m L 锥形瓶 1 个。 5 . 4 烘箱:可维持 1 1 0 士 5 的温度，用于干燥不溶物。 5 . 5 天平: 量程l 0 0 g 或1 0 0 g 以 上， 感量0 . 0 0 0 1 g . S H/ T 0 7 3 8 -2 0 0 3 单位为mm 外径 3 5. 0 03 7. 7 5 门己人2瞬山 图1 离心试管 6 试剂 6 . 1 1 , 1 , 1 一三抓乙烷:化学纯。 7 离心试管准备 7 . 1 将两支离心试管放在1 1 0 1C 士5 的烘箱中干燥 2 0 m in后取出，使其在干燥器中冷却 3 0 m i n 士 5 m in ， 称重， 精确至O .
8、 O O l g ， 置于干燥器中 备用。 8 试样准备 8 . ， 如样品不能流动，则需将其加热到易于流动的程度，但加热温度不可高于试样的软化点 1 1 0 9 0 0 试验可在室温下进行。仲裁试验时，锥形瓶与样品溶液在离心试验前应在 3 8 士0 . 5 的水浴中恒温 印m i n e 9 试验步骤 9 . 1 在1 2 5 m L 的锥形瓶中称量2 g 左右的 样品，精确到0 . 0 0 蜷， 然后分批加1 0 0 M L 1 , 1 , 1 一 三氯乙烷， 不断搅动至块状物消失并且没有不溶物粘在容器壁上，塞住或用其他方式盖上锥形瓶，放置至少 1 5 m i n ( 参见 第8 条) 。
9、 9 . 2 将溶液倒人已恒重的两个离心试管中，用纯溶剂冲洗锥形瓶，确保所有未溶物转移到试管中。 2 SH/ T 07 38 - 20 03 补充溶剂使每个试管的溶液达到 1 0 0 M L刻度线。 9 . 3 盖紧试管并充分摇动，再小心地松动塞子以释放试管内压力。然后将试管放置在离心机对称位 置上以保持平衡。开动离心机，以一定的速度旋转 1 0 m in ，该速度产生的相对离心力应不小于7 0 0 0 离心旋转速度式( 1 ) 计算: ; = 1 3 3 5 , / 两元. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
10、 . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 ) 式 中: r 离 心 旋 转 速 度， r / m i n ; rcf - 相 对 离心 力( 7 0 0 ) ; d 旋转直径， m m，即离心旋转时，处于相对位置上的两离心试管外端间的距离。 9 . 4 离心机停稳后，小 心 不扰动不溶物，取出试管，倒出试管中的液体。 9 . 5 重新加人溶剂至1 0 0 M L 刻度线，重复9 . 3 过程。直至离心后倒出的液体无色。 9 . 6 将上述试管放在1 1 0 士 5 的烘箱中干燥至少 2 0 m i n ，取出，在干燥器中冷却 50 而n 士 5 m i n
11、，然 后称重。重复干燥与称重直到恒重。 1 0 计算与报告 1 0 . 1 样品在 1 , 1 , 1 一 三氯乙烷中的不溶物或溶解度 X( %) 分别按式( 2 ) 和式( 3 ) 计算: 不溶物( %) =( A / B ) x 1 0 0 X=1 0 0 一 ( A / B ) x 1 0 0 1 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 2 ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 3 ) 式中 : A 不溶物总量， 9 ; B 样品质量，90 1 0 . 2 报告:不溶物含量如小于 1 %，则应精确到 0 . 0 1 %，不溶物含量大于 1 %时，则应精确 到 0 . 1 %0 1 1 精密度 暂不规定。