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1、L 9 0 中 华 人 民 共 和 国 电 子 行 业 标 准 S J / T 1 0 5 5 1 一1 0 5 5 3 -9 4 电子陶瓷用三氧化二铝、 二氧化钦、 二氧化错中杂质的发射 光谱分析方法 Me t h o d o f . e mi s s o n s p e c t r o c h e mi c a l a n a l y s i s o f i mp u r i t i e s i n A 1 2 0 3 , T i O 2 a n d Z r 0 2 f o r u s e i n e l e c t r o n c e r a m i c s 1 9 9 4 - 0 8
2、- 0 8 发布 1 9 9 4 - 1 2 - 0 1 实施 中华人民共和国电子工业部发布 中 华 人 民 共 和 国 电 子 行 业 标 准 电子陶瓷用三氧化二铝中杂质的 发射光谱分析方法 S ! / T 1 0 5 5 1 -9 4 Me t h o d o f e mi s s o n s p e c t r o c h e mi c a i a n a l y s i s o f i mp u r i t i e s i n A i z 03 f o r u s e i n e l e c t r o n c e r a mi c s 1 主题内容与适用范围 11 主题内容 本标准规
3、定了电子陶瓷用三氧化二铝中杂质的发射光谱分析方法。 1 . 2 适用范围 本标准适用于电子陶瓷 用三氧 化二铝中二氧化硅、 三氧化二铁、 氧化镁、 氧化钙等杂质的 测定。 2 方 法提要 将三氧化二铝粉末样品经 1 0 0 0 -1 2 0 0 C 锻烧， 使其转化为。型三氧化二铝， 试祥与碳粉 混合物( C - C u 0=3 e 0 . 1 ) 混合( 试样 : 碳粉混合物一1- 3 ) ， 以铜为内标， 将被测试样和标准 样品的光谱摄在同一张光谱干板上， 利用内标法进行杂质含量的测定。 3 试剂或材料 氧化二铝光谱纯; 三氧化二铁分析纯; 氧化铜分析纯; 氧化镁分析纯; 氧化钙分析纯;
4、二氢化硅分析纯; 碳粉光谱纯; 光谱干板国产 1 型; 米吐尔一海德路显影液和定影液( 按光谱感光板使用说明书配方配制) ; 石墨电极光谱纯， 直径 6 士 u . Mr n . a.b. 心乙乞卜乡卜!. 4 仪 器或设备 a . 中型摄谱仪; 中华人民共和国电子工业部 1 9 9 4 - 0 8 - 0 8 批准1 9 9 4 - 1 2 - 0 1实施 1 一 S J / T 1 0 5 5 1 -9 4 直流电弧发生器; 测微光度计; 映谱仪; 分析天平感量 1 0 - , g ; 高温炉1 0 0 0 以上; 高铝瓷琳涡或铂柑涡; 聚四氟乙烯研钵或有机玻璃研钵; 秒表， 车制石墨电极
5、用小车床。 b.心d.已匕9.阮 试样 51 标样配制 将光谱纯三氧化二铝粉置于高铝瓷增竭或铂增祸中， 于 1 0 0 0 - 1 2 0 0 高温炉中缎烧 2 h , 将分析纯三氧化二铁、 二氧化硅、 氧化镁、 氧化钙分别置于钳锅中， 于高温炉中 3 0 0 C烘烤2 h , 取出冷却至室温， 3 0 mi n 之内使用。按照测定含量范围配主标样， 用基体光谱纯三氧化二铝逐 步稀释， 酉 已 制成一套包含 5 个点的标样， 其含量见表 1 , 表 1 、 5 杂质含最 % Fe , O,Si o, Ca 0 Mg 0 一号标样 一号标样 三号标样 四号标样 五号标样 0 . 1 6 0 .
6、0 8 0 . 0 4 0 . 0 2 0 . 0 1 0 . 3 2 0 . 1 6 0 . 0 8 0 . 0 4 0 . 0 2 0 . 4 8 0 . 2 4 0 . 1 2 0 . 0 6 0. 0 3 0 . 1 6 0 . 0 8 0 . 0 4 0 . 0 2 0 0 1 5 . 2 样品处理 将欲测样品置于高铝瓷增锅或铂柑祸中， 于 1 0 0 0 - 1 2 0 0 C 高温炉中缎烧 2 h ， 取出冷却至 室温 ， 3 0 min内使用 。 分析步骤 6 . 1 将标样和试样分别与碳粉混合物以 1 : 3混合， 将混合物置于聚四氟乙烯或有机玻璃研 钵中研磨均匀( 标样研磨
7、 1 h以上， 样品研磨 3 0 m i n ) ， 以填塞法装人下电极至填满压平磨光为 止 . 6 . 2 采用三透镜照明系统摄谱， 直流电弧阳极激发， 电压2 2 0 V ， 电流强度8 A ， 狭缝宽度 l o p m , 遮光板3 . 2 m m, 曝光3 5 s ， 每个样品摄谱三次。 将 I 型感光板在米吐尔 一海德路显影液 中显影 2 -4 m i n , 温度为 1 8 -2 0 C， 然后定影、 水洗、 干燥。 一2 一 S J / T1 0 5 5 1 一 9 4 石墨电极 见下图 : 上电极 下 电极 了 分析结果的计算 在测微光度计上， 测量分析线对的黑度， 绘制 5
8、一 馆 C工作曲 线， 由工作曲线查出试样中杂 质的含 量。 5 ( 么 w) 为分析线黑度与内标线黑度之差， g c为标准样品中分析元素含量的对数。 分析线对与测定含量范围见表 2 . 表 2 测定成分 分析线对波长 n 幻 1 测定范围 % 分析元素比较元 索 Fe: 0，Fe 2 4 8 . 81 4Cu 2 4 9 . 2 1 5 0一 0 01 0001 6 5 10:51 2 5 1 . 9 2 1Cu 2 4 9 . 2 1 50 . 0 2 0 0 . 3 2 Ca oCa 31 7 9 8 3Cu 3了 94 1 00 . 0 3 0 0 4 8 Mg oMg 2 7 7 . 9 8 3 Cu 2 4 92 1 50 0 1 0 0 . 1 6 精密度或允许差 8 . 1 精密度 根据 11 块感光板测定数据的计算结果， 相对标准偏差在 15%以内。 8 . 2 准确度 当标样与试样粒度和组织结构相似时， 准确度接近精密度 3 一 S J / T 1 0 5 5 1 -9 4 附 加说 明 本标准由电子工业部标准化研究所归口。 本标准由电子工业部标准化研究所负责起草。 本标准主要起草人: 王玉功、 刘承钧、 罗绍棠、 王秀文、 李国喜 一4 一