[石油化工标准]-SHT0722-2002.pdf

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1、I CS 7 5. 1 6 0 E34 - - I1“ 中华人民共和国石油化工行业标准 S H/ T 0 7 2 2 一 2 0 0 2 润滑油高温泡沫特性测定法 S t a n d a r d t e s t m e t h o d f o r h i g h t e mp e r a t u r e f o a m i n g c h a r a c t e r i s t i c s o f l u b r i c a t i n g o i l s 2 0 0 2 - 0 5 - 3 1发布2 0 0 2 - 0 7 - 0 1实施 国家经济贸易委员会发布 SH/ T 07 22 -

2、20 02 月 吐舀 本标准等效采用美国试验与材料协会标准A S T M D 6082-0(M油高温泡沫特性 测定法 ) o 本标准的引用标准采用了我国相应的现行有效标准，无相应标准的采用其实质内容。 本标准的附录A和附录 B均为标准的附录。 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。 本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本标准主要起草人:陈洁、郭涛。 中华人民共和国石油化工行业标准 润滑油高温泡沫特性测定法 S H/T 0 72 2- 20 02 S t a n d a r d t e s t me t h 闻

3、肠r h i 沙 t e mp e r a t u r e肠a o 血9 c h a r a c t e r i s ti c s o f l u b r i c a t i ng o i l s 范围 1 . 1 本标准规定了测定润滑油( 特指传动液和发动机油) 在 1 5 0 时泡沫特性的方法。 1 . 2润滑油在 9 3 . 5 时的泡沫特性按 G B / T 1 2 5 7 9方法测定。 1 . 3 本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建 议。因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。 2 引用标准 下列标

4、准包括的条文，通过引用而构成本标准的一部分。除非在本标准中另有明确规定，下述 引用标准都应是现行有效标准。 G B / T 1 2 5 7 9 润滑油泡沫特性测定法 3 术语 本标准采用下列术语。 3. 1 扩散头d iff u s e r 将气体扩散到液体里的部件。 注:虽然扩散头有金属或非金属两种，但本标准只能使用由烧结不锈钢制成的金属扩散头。 3. 2 夹带空气( 或气体) e n t r a i n e d a i r ( o r g a s ) 在液体中，空气( 或气体) 分散在液体中所形成的两相混合物，其中大部分体积是液体。 注: 空气( 或气体) 是以直径为l o p , ” 一

5、 l o o o fu n 不连续气泡形式存在，这些气泡分布并不均匀。随着时间的推移， 气泡升到表面并聚集形成较大的气泡，然后破裂或形成泡沫;气泡也能在次表面聚集，在这种情况下，气泡上升 更快。 3. 3 泡沫白 叨】 在液体内部或表面聚集起来的气泡，从体积上考虑，其中空气( 或气体) 是主要组成部分。 3. 4 气体 PS 无固定形状和固定体积，可无限膨胀的流体( 如空气) 。 3. 5 润滑剂】 u b r i c a n t 国家经济贸易委员会 2 0 0 2 - 0 5 - 3 1批准2 0 0 2 - 0 7 - 0 1 实施 S H/ T 0 7 2 2 -2 0 0 2 介于两表

6、面之间，用于减少它们之间摩擦或磨损的任何物质。 注:本试验方法中，润滑剂是指包含或不包含添加剂( 如泡沫抑制剂) 的润滑油。 3. 6 零泡沫z e ro f o a m 指泡沫试验时，液体顶部表面任何部分均无泡沫。 3. 7 泡沫 消失时间 c o ll a p s e t i m e 用于泡沫试验，指在吹空气 5 m in结束时，即切断空气源后，出现零泡沫的时间，以秒( 5 ) 为 单位。 3. 8 静态泡沫s t a ti c f o a m 指泡沫试验时，空气通过扩散头所产生的泡沫( 见图1 ) 0 不锈钥气休扩散头 图1 术语图解 3. 9 泡沫稳定 性 f o a m s ta b

7、 i l i ty 泡沫 试验时， 切断空气 源后，在规定时间 存在的 静态泡沫量。 3. 1 0 五秒泡沫稳定性 f iv e - s e c o n d f o a m s t a b i li ty 断空气5 5 后的静态泡沫量。 3. 1 1 +五秒泡沫稳定性 f i f tee n - s e c o n d f o a m s ta b i l ity 断空气 1 5 s 后的静态泡沫量。 3. 12 一分钟泡沫稳定性 o n e - m in u t e f o a m s t a b i li ty 断空气 1 m i n 后的静态泡沫量。 S H/ T 0 7 2 2 -2

8、0 0 2 3. 1 3 五分钟泡沫稳足性fi v e - m i n u t e f o a m s t a b il i t y 断空气 5 m i n 后的静态泡沫量。 3. 1 4 + 分钟泡沫稳定性 t e n - m in u t e f o a m s t a b i l it y 断 空气 1 0 m i n 后的 静态泡沫量。 3. 1 5 泡 沫倾向 性 f o a m i n g 宜 e n d e n c y 指泡沫试验时，停止通气前瞬间的静态泡沫量。 3. 1 6 运动泡沫k i n e ti c f o a m 指泡沫试验时，空气通过扩散头所产生的夹带空气( 见图

9、1 ) 0 注:空气通过扩散头使油样的体积增加，并且这些夹带的空气被认为是泡沫，因此引人此术语。 3. 1 7 体积增加百分数 p e r ce n t v o l u m e i n c r e a s e 指泡沫试验时，在试验温度下，表示总体积增加量占原体积包括扩散头体积的百分数。 3. 1 8 总体积t o ta l v o l u me 指泡沫试验时，泡沫、液体、扩散头及进气管被浸人部分的体积之和( 见图1 ) 0 3. 1 9 初始总 体积( V 1 ) i n i t ia l t o t a l v o lu m e 指泡沫试验时，在试验温度下，供给空气前，泡沫、液体、扩散头及进

10、气管被浸人部分的体积 之和。 3. 20 最终总 体积( V a ) f in a l to t a l v o l u m e 指泡沫试验时，停止通气前瞬间泡沫、液体、扩散头及进气管被浸人部分的体积之和。 3. 2 1 顶部体积 t o p v o l u m e 在任何给定试验时间，泡沫、液体、扩散头及进气管被浸人部分的体积之和。 3. 2 2 底部体积b o t t o m v o l u m e 在任何给定试验时间，无空气存在的液体样品体积。 3. 23 最 大孔径 二p o r e d ia m e t e r 扩散头毛细孔圆 形横截面的 直径，以 微米( IJ M ) 表示。从表面

11、张力的影响来说， 相当于扩散头的 最大孔径。 3. 2 4 渗透率 p e r m e a b il i t y 在2 . 4 5 k P a 气体压力下，通过扩散头的气体流量，以毫升每分钟( m Urn i n ) 表示。 3. 25 动态气泡 d y n a m i c b u b b le 当按附录 A l 测定扩散头的孔径时，第一个气泡通过并离开扩散头，随之而来出现连续不断的 气泡 。 SH/T 07 22 - 200 2 注:当扩散头被浸人液体( 例如异丙醇) 时，可能有部分空气会被夹在扩散头毛细孔中，且随后当有压力施加于 扩散头时，空气可能会立即或逐渐逃逸。在测定扩散头的孔径时，此

12、类逃逸的气泡将忽略不计。 4 方法概要 将试样加热到4 9 C，恒温3 0 m in 后冷却至室温，然后将试样转移至带刻度的1 0 0 0 n il量筒内，并 加热到 1 5 0 9 0 ，以2 0 0 m Um i n 的流速向金属扩散头内通干燥空气，通气 5 m i n I测定停止通气前瞬间的 静态泡沫量、运动泡沫量以及停止通气后规定时间的静态泡沫量( 见第 1 0章) 、泡沫消失的时间和总 体积增加百分数。 5 意义及用途 5 . 1 在高速传动装置、大容积泵送及飞溅润滑系统中，润滑油在高温下生成泡沫的倾向是一个重要 问题。泡沫会造成润滑不充分、气穴现象及润滑剂因溢出而损失，这些都可导致

13、机械故障。 5 . 2 泡沫生成量或( 和) 泡沫消失时间与润滑失效的相关性目前还没确定。这应由实际使用经验来 确定。 6 设备 6 . 1 加热浴:加热系统能保持试样温度在 巧0 士1 9 0 ( 见图2 ) 0 注:本方法的精密度仅适用于液体浴。 6 . 1 . 1 浴液:在试验温度下，具有低挥发性、稳定的化学性能和有足够低的粘度能够搅动的 液体。 J SH/ T 07 22 - 2 0 02 注 1 :运动粘度为4 m m ? / s - 7 . . Z / ， 的聚 。 一 烯烃作为浴液是合适的。不鼓励使用硅油，因为硅油是泡沫的抑制 剂，可能会引起试样泡沫特性的变化。 注2 :将氮气慢

14、慢吹进液体，就像在浴液表面覆盖了一层毯子，以减少浴液颜色变深( 氧化作用) 。 6 . 2 量筒: 带刻度的1 0 0 0 m L 量 筒， 分度为I O M L 。如果使用液体浴， 应在量筒上装一个能克服浮力 的装置，并装一个塞子。量筒应能承受试验方法要求的高温。 注1 :足够重的金属环装在量筒底部的外面，用来克服浮力。 注 2 :本试验方法所使用的带刻度圆口量筒，可采用切去带嘴量筒嘴的部分的方法制成，且切口边缘必需用火 烧或打磨以使其平滑。 6 . 3流量计:已校准，并能保持空气流速为2 0 0 m Un u n 士 5 m L / m i n . 6 . 3 . 1 最小刻度为 I O

15、M L的气体流量计或其他相当的流量测定装置，要求测定流速至少为6 0 0 0 m le m in ， 产生的背压不大于9 8 . 0 7 P a ( I O m m l l 乏 0 ) . 6 . 4 烘箱:不带风扇，并能控制温度在 4 9 C t l C. 6 . 5 搅拌器: 转速5 0 0 r / m i n 士 1 0 0 r / m in ， 配有长3 . 8 c m三片叶片的 船用形螺旋桨。 6 . 6 金属扩散头: 5 N m多孔不锈钢扩散头。 根据附录A 方法测定其最大孔径为1 5 1 u n 一 601m、渗透 率为 3 0 0 0 m Um i n 一 6 0 0 0 m

16、Um i n ( 见图3 ) . 割副!汗 焊在进气管上的黄 习 1 . z 垫片进气管的装配 图3 气体扩散头与进气管连接图 6 . 6 . 1 应对新的扩散头或使用后的每批扩散头( 使用 1 0 次或更少次) ，进行校准和标定。 6 . 7温度计:能测定温度 1 5 0 士0 . 2 9 0，符合附录B要求或相当的温度计。 6 . 8 计时器:最小分度值为 I s . 6 . 9 高速 搅拌器: 搅伴容量为1 L , 搅拌速度可达到2 2 0 0 0 r / m i n t 2 0 0 0 r / m i n . 7试剂 7. 1 7. 2 在本标准中使用的化学试剂，除非另有说明，一般使用

17、分析纯。 丙酮 。 警告:可嫩性极高，其燕气可造成闪火。 压缩空气:干燥的无烃气体，露点 一 印或更低。 S H/ T 0 7 2 2 -2 0 0 2 73正庚烷。 警告:可燃，蒸气有害。 7 .4异丙醇。 警告:可燃，蒸气有害。 7 . 5甲苯。 注:甲苯可作为清洗试剂。 替告:可燃，蒸气有害。 8 注意事项 8 . 1 本试验的操作者应经充分培训， 并且熟悉 所有的实验室 条例，或在检 测人员监督下 操作。 82清洗溶剂的闪点通常比实验室环境温度低，应远离明火以防爆炸。 8 . 3 试样或油浴产生的烟必须排出，但要符合当地的环保要求。 8 . 4 有 些容器能在1 5 0 时盛装2 0

18、L 浴油， 最好有安全罩以防容器 破裂时发生危险。 9 仪器准备 9 . 1 在每次试验后，应将量筒、气体扩散头和空气进气管彻底清洗。这是为了将试验过程中残留物 清洗干净，因为这些残留物对下次试验会有严重影响。 9 . 1 . 1 量筒:用正庚烷清洗后，直接用压缩空气吹干，然后再用合适清洗剂清洗，再依次用蒸馏 水、丙酮冲洗， 最 后用压缩空气吹干或在烘 箱中烘干。当量筒内壁的蒸馏水能倒流干净， 没有水滴 形成时，即为清洗干净。 注:有些清洗剂会粘附于玻璃上，这可能影响试验结果，所以用水和丙酮分次冲洗是必需的。 9 . 1 . 2 气体扩散头和进气管:用甲苯和正庚烷可将气体扩散头清洗干净。将气体

19、扩散头浸人大约 3 0 0 m L甲苯中，以抽吸及压气的方式使其通过进气管，然后用甲苯冲洗扩散头至少 5 次。用正庚烷重 复本过程，最后用清洁的压缩空气通过进气管对气体扩散头进行干燥。进气管的外部先用甲苯清洗， 再用沾有正庚烷的绸布擦洗，最后用干绸布擦干，注意不要擦扩散头。 注:有些试样经过这个过程后还会存在不能除去的成分，这可能会影响下一次试验，因此需要更严格的清洗。 当更换扩散头的清洗方法时，最后清洗方法应按9 . 1 . 2 进行。气体扩散头的渗透率和孔径使用后可能会改变，因此 新的扩散头或使用过的扩散头应定期( 最好每次使用之后) 进行校准和标定( 见附录A ) o 1 0 试验步骤

20、1 0 . 1 根据润滑剂规格要求，如果需要选择搅拌，应按 1 0 . 2 . 1 进行。 注:在润滑剂规格中要求用步骤 A选择搅拌时，即指 功2 . 1 步骤。 1 0 . 2 剧烈摇动试样容器 1 m i n ，取约 2 0 0 m 1试样倒人 4 0 0 m L烧杯中。用搅拌器在 5 0 0 r / m in 1 1 0 0 r / m i n 下搅拌试样 6 0 s 士l o s ，如果不需要搅拌，按 1 0 . 3 条进行。 1 0 . 2 . 1 搅拌( 可选项) :清洗容量为 I L的容器和高速搅拌器( 见6 . 9 条) ，剧烈摇动试样 I m in ，将 5 0 0 m 】试

21、样倒人容器，并将容器盖上，在 2 2 0 0 0 r / m in 1 2 0 0 0 r / m i n 速度下搅拌试样 1 m in 。由于在此搅 拌过程中，大量空气以夹带气泡的形式存在，因此需要在2 4 土3 下静置，直到夹带的气泡分散， 且油温达到2 4 士 3 9C。搅拌后 3 h内，按 1 0 . 3 条继续试验。 1 0 . 2 . 2如果试样是粘性油， 3 h内若气泡没有完全消失，需要更长时间，则应记录此时间，并在报 告结果时说明。 1 0 . 3 在 4 9 士 3 的烘箱中加热试样3 0 m in o 1 0 . 4 将试样冷却到室温( 2 4 c 1 3 C) ，试验应在

22、加热停止后 3 h内进行。 1 0 . 5 在带刻度的 1 0 0 0 M L 量筒中，加人试样，使其液面达到 1 8 0 H 处 S H/T 0 722 - 2 002 1 0 . 6 将量筒浸人能保持试样在 巧0 土1 的浴中，并使其至少浸没在9 0 0 M L 刻线处，在 1 h内完成 1 0 . 9 条。量筒放人浴液时要小心，应慢慢降低量筒，以避免量筒爆裂。 1 0 . 7 不时将温度计或其他温度传感器浸到试样中，测定试样温度，确保试样温度达到1 5 0 0 C t 1 0 C o 1 0 . 8 在进气管断开的情况下，将气体扩散头浸人试样，调整扩散头位置，使其与量筒中心底部接 触，在

23、试样温度达到 1 5 0 士1 时，至少保持5 m i n , 1 0 . 9 扩 散头在1 5 0 士 1 的试样中保持5 m in 后， 记录 试验的初始总体积( V) , 精确至 I O M L 。 将 进气管与 气体扩散头连接， 调整气体流速为2 0 0 m L / m in 士 5 m L / n ri n ， 通气5 m i n 士 l o s o 1 0 . 1 0 停止通气 前的瞬间，记录 最终总体积( 玖) 、 静态泡沫体积、运动泡沫体积， 精确至I O M L ( 见 图 1 ) 0 1 0 . 1 1 切断空气源后，按下述要求记录规定时间下的静态泡沫体积，M L ( 见图

24、1 ) 0 l a 5 s ( *1 . 0 s ) 2 - 1 5 s ( 士LO S ) 3 l m i n ( 1 1 . 0 s ) 4 5 m i n ( 土LO S ) 5 l 0 m i n ( 士1 . 0 s ) . 某些油品气泡消失很快，5 s , 1 5 s 泡沫读数很难得到。 1 0 . 1 2记录泡沫消失为 O 所需要的时间( 泡沫消失时间) ，精确至*I s . 1 1 计算 1 1 . 1 总体积增加 V ( M L ) 按式( 1 ) 进行计算: 4 V= 玖一V , 式中: 凡 - 一 试 验得到的最终 总体积， m L ; V , 试 验时的 初始总 体积，

25、 M L o 1 1 . 2 总体积增加百分数 V %按式( 2 ) 进行计算: A V % =( V 2 一V i ) / V , x 1 0 0 j 2 报告 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ， ( 1 ) . . . . . . . . . . . . . ， 二 ， . . ( 2 ) 报告以下内容: 1 2 . 1 是否选择搅拌; 1 2 . 2 泡沫倾向性( 停止通气前瞬间，静态泡沫的体积) ，精确至 l O m L ; 1 2 . 3 运动泡沫的体积( 停止通气前瞬间，运动泡沫的体积) ，精确至 I O M L ; 1 2 . 4

26、最终总体积( 玖) ，精确至I O M L ; 1 2 . 5 泡沫稳定性( 断开空气后，在规定时间的静态泡沫体积) ，精确至 l O m L ; 1 2 . 6 泡沫消失时间，s ; 1 2 . 7 总体积增加( AV ) ，m L ; 1 2 . 8总体积增加百分数( A V %) , %o 1 3 精密 度 按下述规定判断试验结果的可靠性，( 9 5 %置信水平) 。 注:不搅拌情况下不同时间泡沫稳定性的精密度正在研究之中。 1 3 . 1 重复性( : ) SH/T 07 22 - 200 2 同一操作者使用同一仪器在相同的操作条件下，对同一试样测定得到的两个结果之差，不能超 过表1中

27、的数值。 1 3 . 2 再现性( R) 不同操作者在不同实验室，对同一试样测定得到的两个结果之差，不能超过表 1 中的数值。 注:表1中数值仅适用于乘用车发动机油。 表 1 润滑油高温泡沫试验的重复性和再现性 重复性再现性范围 泡沫倾向性( 5 。 ) 力 1 正 总体积增加/ . L 总泡沫休积( 泡沫倾向性与运动泡沫体积之和) / . L 泡沫稳定性 S s ( 切断空气后) / m L 1 5 1 ( 切断空气后) / m L l m in ( 切断空气后) / . L 泡沫消失时间/ s 3 . 0 妒5 0 .8 2 X 0 1 2 . 3 X 0 - 2 . 3 妒s 2 . 3

28、 X 0 - 2 . 3 护5 0 . 3 4 X 8 . 2 X 0 - 1 . 8 X 0 . 1 1 0 护5 l o x, . s 1 0 护 5 1 0 X0 I 0. 8 3 X 8- 斗 4) 1 7-2 7 0 9 9-5 3 0 1 1-4 8 0 0 -4 4 0 0 -3 0 0 9 _4 创 注:X为两次测定结果的平均值。 SH/ T 07 22 - 2 0 02 附录A ( 标准的附录) 气体扩散头最大孔径和渗透率的测定 A1 仪器 A 1 . 1 最大孔径测定仪器包括:清洁、 干燥的可控压缩空气源、长度至少为5 0 0 m m ，可读7 . 8 5 k P a (

29、8 0 0 m m H 2 0 ) 压差的U 型管压差计、 可将扩散头方便浸人1 0 0 m m深的量筒( 约2 5 0 m L ) ( 见图A l ) . 压力调节器 清沽干摄的空气一 E ElEg 2 5 0 mL 侧量用量筒 洲渊丽骼瞥 图 A 1 测f最大孔径仪器 A 1 . 2 渗透 率测定仪器 包括:当流速为6 0 0 0 m L i m i n 时， 背压不大于9 8 . (Y 7 P a ( 1 0 m m H 2 0 ) 的湿式流量 计，能将直径为2 5 . 4 m m扩散头方便插人瓶颈的吸滤瓶，吸滤瓶用单孔塞堵住，孔中插人一只进气 管，使用内径为8 m m的管将仪器各部分连

30、接起来( 见图 A 2 ) o 压力调节器 清洁千操的空气一 液体压差计 图 A 2 测f渗透率仪器 A 2 步骤 A 2 . 1 最大孔径:使用一个 l m长、内径为8 m m的管将扩散头和压差计连接，并将扩散头浸人异丙 S H/T 072 2 - 2 00 2 醇溶液中，扩散头的顶部距液面 l 0 0 m m ,浸没 2 m i n 左右，将进气管与气源按图 A l连接。以4 9 0 P a ( 5 0 m m H 2 0 ) / m in 速度增加空气压力， 直到第一个动态气泡通过异丙醇， 立刻记录压差计两臂的 水位 压差p 。 通过逐渐增加压力，可 观察到接近最大孔径的 孔分布的均匀性

31、， 并且注意气泡串分布的均 匀性 。 A 2 . 1 . 1 扩散头的 最大 孔径 D ( f u n ) 按式( A l ) 计算: D= 8 9 3 0 / ( p 一 8 0 ) ( A l ) 式 中: p 水柱压差， m ff l H 2 0 0 A Z . 2 渗透率:用长 l m、内径为 8 m m的管子将清洁、干燥的扩散头与清洁、干燥的可控压缩空气 源连接， 并再用0 . 5 m长的管子将吸滤瓶连接到湿式流量计上( 见图A 2 ) ， 调节压力差至2 .4 5 k P a ( 2 5 0 m m H 2 0 ) , 测量 通过气体扩散头的空气流速。根据所用流量计的 灵敏度， 应

32、作较长期的观察记 录，以求得每分钟的平均流速。 S H/T 0 72 2- 20 02 附录B ( 标准的附录) 温度计技术条件 B 1 玻璃水银温度计 :符合表B 1 的要求。 表 B 1 温度计技术规格 范 围/ 9 8- 1 5 2 浸人深度/ 咖1 0 0 分度值/ 0. 2 长刻线间隔/ 1 数字标刻间隔/ 2 刻度误差不超过/ 0. 3 膨胀室允许加热至/ 1 8 0 总长度/ mm3 9 0一4 棒外径/ 咖6. 0 一8. 0 水银球长/ 二1 5 一2 0 水银球外径/ mln 不大于棒外径 水银球底到刻线9 8 0 C 距离/ nun 1 2 5- 1 4 5 刻度部分长度/ nun1 9 0 -2 3 5 收缩室到水银球的顶部距离/ 如不大于3 5 . 在0 时水银柱应接近收缩室的底部。