[轻工标准]-QB 1973-1994 电池用碳棒.pdf

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1、中华人 民共和 国行 业标 准 QB 1 9 7 3 - 9 4 电 池 用 碳 棒 主题 内容与适用范围 本标准规定了电池用碳棒的术语、 产品分类、 技术要求、 试验方法、 检验规则及标志、 包装、 运输、 贮存 。 本标准适用于电池正极集流体用的圆柱形碳棒。 2 引用标准 G B 2 8 2 8 逐批检查计数抽样程序及抽样表( 适用于连续批检查) G B 2 8 2 9 周期检查计数抽样程序及抽样表( 适用于生产稳定性检查) 3术语 3 . 1 抗断强度在规定的条件下, 碳棒折断时的最小应力。 3 . 2 透气率在规定的条件下, 单位时间内透过碳棒的气体量。 3 . 3 渗液性在规定 的条

2、件下 , 电池电解液在碳棒 内渗透的程度 。 4 产 品分类 4 . 1 碳棒分为铰型和锌型电池用两类。 4 . 2 碳棒型号 碳棒的型号采用其相应的电池型号来命名。 5 技术要求 5 . 1 外形尺寸 碳棒外形尺寸应符合表1 规定。 5 . 2 外观和内部结构 5 . 2 . 1 外观应无影响电池性能和生产的变形、 污垢、 裂缝、 剥落和破碎等现象。两端面平整且与中心轴 线垂直, 圆柱表面粗糙度均匀。 5 . 2 . 2 内部应无影响电池性能的空隙、 组织分层和密度不均匀等现象。 5 . 3 电阻率 按6 . 3测试, 电阻率应符合表2 规定。 5 . 4 抗断强度 按 6 . 4测试, 抗

3、断强度应符合表2 规定。 5 . 5 透气率 按 6 . 5 测试, 透气率应符合表2 规定。 5 . 6 含铁量 按 6 . 6测试, 含铁量应符合表2 规定。 中华人民共和国轻工业部 1 9 9 4 - 0 7 - 1 3 批准1 9 9 5 - 0 3 - 0 1 实施 Q B 1 9 7 3 -9 4 表 1 碳棒的尺寸与公差 型号直径( “ 长度( L ) 标称值公差 标称值公差 合格品 合格品 R03 3 士 0. 0 2 42 士 0 .1 0 R1 3 士 0 .0 2 2 8 士 0 .1 0 R6 4 士 0. 0 3 47 士 0 .1 0 RI O 5 士 0. 0 4

4、 34 士 0 .1 0 R1 4 6 士 0. 0 4 46 士 0 .1 0 R1 2 6 士 0. 0 4 54 士 0 .1 0 R2 0 8 士 0. 0 4 57 士 0 .1 0 R2 5 8 士 0. 0 4 87 士 0 .1 0 R40 25 士 0. 2 5 1 4 0 士 0 .5 0 S 4 1 5 士 0. 1 5 1 1 8 士 0 .5 0 AR4 0 1 8 士 0. 1 5 1 5 0 士 0 .5 0 注 : 直径和长度标称值根据用户要求可有所变动 , 但公差的要求不变 。 表 2 碳棒的理化指标技术要求 1” 一 川 技深要 求 项目 钱型 电阻率S 2

5、 “ c m 抗断强度MP a 透气率ml 丫m i n 含铁量 灰分 锌型 毛 0 . 0 0 3 5 4 0 . 0 镇 0 . 5 0 镇 0 . 7 0 毛 1 0 毛 0 . 0 0 李 3 2 . 0 ( 1 . 0 0 1 A) 通过碳棒, 测量一定长度碳棒上的电压降, 计算 出电阻率。 6 . 3 . 2 仪器 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 Q B 1 9 7 3 -9 4 a 电流表0 . 5级; b 数字电压表4位或4位以上, 输人阻抗大于 1 0 6 f l ; c 直流稳流器。 6 . 3 . 3 测定步骤 a 按图1 连接测量仪

6、器; b 固定好两测头, 使测头分别置于离碳棒端面约5 mm处, 正确测量两测头间内侧距离; c 将被测碳棒接人测量电路; d 将电流调到 1 A; e 记录测得 的电压 降 ; 1 一直流稳流器; 2 一电压表 邓一电流表 ; 4 -碳棒 图 1 碳棒电阻率测试原理图 f . 按下式计算电阻率。 n V D 2, 。 , J V DZ O 生 : 宁井 0 . 7 8 5 4 -升 , , , 。 。 (1) 二4 I I .一 ”一I L 式中 : 。 电 阻 率, f l - c m ; V 一 碳棒被测两点间的电压降, V; D -碳棒中段直径, c m; I 一 一 通过 的电流 ,

7、 A; I _碳棒被测两点间的长度, c mo 6 . 4 抗断强度 6 . 4 . 1 方法提要 采用三点法, 即碳棒两端对称地架在两个夹角为9 0 “ 的V型支架上, 通过施力刃于碳棒正中处自上 而下施予按一定速度增大的力, 直至碳棒折断为止。由碳棒折断时所施予的力, 按公式计算出抗断强度 值, 图2为测量示意图。 6 . 4. 2 XL 6 . 4 . 3 卜一 施力刃; 2 碳棒; 3 一支承架 图2 碳棒抗断强度测量示意图 设备 5 0型拉力试验机。 测量 步骤 将待测碳棒的两端架在2个夹角为 9 0 0 的V型支承架上。支承架厚度为 2 mm; 由碳棒的正中处, 即两支承架间的正中

8、处, 从上轻轻压上刀刃宽度为 2 mm的施力刃; 施力刃以1 . 5 - 2 . 5 m m / s 的速度对碳棒逐渐施予下压的力, 直至碳棒折断为止; abc Q B 1 9 7 3 - 9 4 记录碳棒折断时所加力的值; 按下式计算折断强度。 d暇 8 W I . 7r D3 , 。 。 。 (2) 式中: F 抗断强度, P a ; W碳棒折断时所施予的力, N; L -2 个支承架的内侧间距离, m; D碳棒直径, mo 6 5 透气率 6 . 5 . 1 方法提要 将碳棒置于适当的夹具中, 用密封圈将其分成两部分, 在一端加上0 . 4 MP a 的压缩气体( 空气或惰 性气体) ,

9、 用量气装置测量单位时间内另一端透过的气体量。 6 . 5 . 2 仪器装置 碳棒透气率的测量装置主要有压缩气体源、 碳棒夹具和量气管三部分组成, 它们之间通过橡皮管相 连, 并配置阀门以调节、 控制( 见图3 ) 0 阁门s 双向阀 b Ha 量气管 储水瓶 碳棒 橄皮密封圈 阀 门 A压 左 表 0. 4M P a 一一闷 压缩气体 夹具 橡皮管 图 3 透气率测试装置示意图 6 . 5 . 3 测量步骤 6 . 5 . 3 . 1 测量 测量前, 先用与待测碳棒相同直径的铜棒, 按测量步骤检查装置是否漏气, 如不漏气即可测量。 a 关闭阀门A, 转动双向阀使 a 端与b端相通。将待测碳棒

10、安装在夹具内, 橡皮密封圈固定在距 碳棒长度上端约1 / 4 处; b 打开阀门B , 上下移动储水瓶, 使量气管内液面与储水瓶内的液面在同一水平面上, 取读数 V o , 关闭阀门B ; C 打开阀门A, 让碳棒一端与稳定的0 . 4 士0 . 0 1 MP a 压力的压缩气体( 空气或惰性气体) 相连; d 转动双向阀使a端与c 端相通, 同时计时, 待到 1 mi n ( 或 2 - 5 mi n , 视碳棒透气率定) 时, 转动 双向阀使 a 端与b端相通, 关闭阀门A。上下移动储水瓶, 使瓶内液面与量气管内液面在同一水平面 上, 读取量气管上的读数V; e 按下式计算碳棒透气率。 V

11、 一 V。 丁 (3) 式中: P 一 一透气率, m L / m in ; V o - 在测量前量气管内液面读数, mL ; V 测量T时间后量气管内液面读数, mL ; 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 Q B 1 9 7 3 -9 4 T 一一测量时间, mi n , 6 . 6 含铁量 6 . 6 . 1 方法一: 磺基水杨酸分光光度法 本法适用于未经浸油、 浸蜡处理的碳棒含铁量的测定。经浸油、 浸蜡处理的碳棒应先脱油或脱蜡。 6 . 6 . 1 . 1 方法提要 试样用盐酸分解, 在 p H8 . 5 .1 1 . 5的氨性介质中, 铁与磺基水扬酸

12、生成稳定的黄色络合物, 在波长 4 2 3 n m处测量该络合物的吸光度, 换算成含铁量。 6 . 6 . 1 . 2 试剂 a . 石 肖 酸; b . 盐酸, l, 1 , 优级纯; c 盐酸, 1, 9 9 , 优级纯; d . 氨水 , 1: 1 ; e . 磺基水杨酸溶液, 2 0 % ; 2 0 g 磺基水杨酸溶于水中, 稀释至 1 0 0 ml ; f , 硫氰酸钱溶液, 1 0 %. 1 0 g 硫氰酸钱溶于水中, 稀释至1 0 0 ML; 9 铁标准贮存溶液: 称取 1 . 0 0 0 g 铁丝( 纯度 9 9 . 9 以上, 精确至0 . 0 0 1 g ) 或1 . 4

13、2 9 7 g三氧化二铁( 纯度9 9 . 9 以上, 精确至0 . 0 0 1 g ) , 置于2 5 0 ml烧杯中, 加人盐酸( 1 05 0 ml , 和硝酸( a ) 5 ML加热溶解, 煮沸 1 mi n驱除 氮氧化物, 冷却后转入 1 0 0 0 mL容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。此溶液每毫升含铁 1 mg ; h 铁标准溶液: 移取 1 0 . 0 0 ml 一 铁标准贮存溶液, 放入2 5 0 mI , 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。此溶液每毫升含 铁 0 . 0 4 mg . 6 . 6 . 1 . 3 仪器分光光度计 6 . 6 . 1 . 4 分析步骤 称取

14、经粉碎的试样 1 . 0 0 0 g ( 精确至0 . 0 0 1 g ) , 置于 1 5 0 ml . 烧杯中, 用少量水湿润试样, 加人盐酸 ( b ) 3 0 mL , 盖上表面皿, 加热至微沸, 并保持 9 0 mi n 。取下冷却, 用水洗涤表面皿和烧杯壁。用中速定 性滤纸过滤于2 5 0 ml , 容量瓶中, 用盐酸( c ) 洗涤至无铁离子 以硫氰酸按溶液( f 检查, 应无红色 。用 水稀释至刻度, 混匀。 分取滤液 1 0 . 0 0或2 0 . 0 0 ml . 置于 1 0 0 ml . 容量瓶中, 加人磺基水杨酸溶液( e ) 2 ml , 混匀。逐滴加 人氨水( d

15、 ) , 使溶液颜色由紫色变为黄色后过量 4 mL 。用水稀释至刻度, 混匀后放置 1 0 mi n 。以试剂 空白溶液为参比, 在分光光度计上, 波长4 2 3 n m处测量吸光度, 从标准曲线上查出相应的铁量。 6 . 6 . 1 . 5 标准曲线 分取铁标准溶液, ( h ) 0 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . 0 0 , 1 2 . 0 0 , 1 4 . 0 0 , 2 0 . 0 0 mL分别置于 1 0 0 mL 容量瓶中, 再各加人磺基水杨酸溶液( e ) 2 mL以下操作与6 . 6 . 1 . 4分

16、析步骤相同, 以试剂空白 为参比, 测量其吸光度, 以铁量为横坐标, 吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 6 . 6 . 1 . 6 分析结果 按下式计算铁的百分含量: F e) M, Vi r n o v,X 1 0 0(4 ) 式中: m, 一 一自工作曲线 L 查得的铁量, mg ; M O 试样量, mg ; Vi 试样总体积, ml , ; V : 一一 分取试样体积, ML , 6 . 6 . 2 方法二: 重铬酸钾容量法 QB 1 9 7 3 - 9 4 本法适用于未经浸油、 浸蜡的碳棒中含铁量的测定。经浸油或浸蜡处理的碳棒, 应先脱油或脱蜡。 6 . 6 . 2 . 1 方法提要 试

17、样用盐酸分解, 过滤后, 用氯化亚锡还原三价铁成二价铁, 过量的氯化亚锡用氯化汞除去, 以二苯 胺磺酸钠为指示剂, 用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色, 以消耗的重铬酸钾溶液体积计算含铁量。 6 . 6 . 2 . 2 试剂 a 盐酸 , l, 1 ; b 重铬酸钾标准溶液, c ( 1 / 6 K 2 C r 2 ( ) , ) =0 . 0 2 m o l / I : 准确称取在 1 5 0 , C干燥恒重的优级纯重铬 酸钾 。 . 9 8 0 6 g , 溶解于 1 0 0 ml热水中, 冷却后移人 II容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀; c . 氯化亚锡溶液, 1 5 0 a : 氯

18、化亚锡( S n C l : “ 2 H_ 0) 1 5 g溶解于 6 0 ml浓盐酸中, 用水稀释至 1 0 0 ml; d . 氯化汞溶液, 5 %: 氯化汞5 g溶解于水中稀释至 1 0 0 ml; e 硫磷混合酸: 硫酸 1 5 ml慢慢倒人7 0 ml水中, 冷却后, 加人磷酸 1 5 m1 _ ; f 二苯胺磺酸钠溶液, 0 . 2 0 o : 二苯胺磺酸钠0 . 2 g 溶解于水中, 稀释至1 0 0 ml, ; 9 硫氰酸按, 1 0 %: 硫氰酸钱 1 0 g溶解于水中, 稀释至 1 0 0 ml 。 6 . 6 . 2 . 3 分析步骤 准确称取经粉碎的试样 1 -3 g

19、( 精确至0 . 0 0 1 g ) , 置于 1 5 0 ml , 烧杯中, 用少许水湿润之, 加人盐酸 溶液( a ) 3 0 ml . 用玻璃棒搅拌, 使试样完个浸人盐酸中, 盖 L 表面皿加热, 保持近沸 1 . 5 h , 取下, 用水冲 洗表面皿和烧杯壁, 趁热用定性滤纸过滤到 3 0 0 mI锥形瓶中, 用热水洗涤至无铁离子巨 以硫氰酸按溶 液( g ) 检查, 无红色 。残渣与滤纸弃去, 若滤液体积超过 1 0 0 ml , 应蒸发浓缩。 滤液加热近沸, 滴加氯化亚锡( c ) 使黄色消失, 再过量 1 2滴, 用流水冷却至室温。加氯化汞溶液 ( d ) 1 0 ml, 放置2

20、 - 3 mi n , 加硫磷混合酸( e ) l 5 ml , 加二苯胺磺酸钠溶液( f ) 4滴, 用重铬酸钾标准溶液 ( 助滴定至稳定的紫色为终点。 6 . 6 . 2 . 4 分析结果 按下式计算铁的百分含量: F e ( )丛X V X 0 - 0 5 5 8 5 一r 子 1 0 0 。 (5) 式中: M一 重铬酸钾标准溶液的 浓度, r n o l / L ; V 一一 滴定消耗的重铬酸钾标准溶液的毫升数, MI; ( T - 一试样量 , 9 ; 0 . 0 5 5 8 5 一 一与l . 0 0 0 ml重铬酸钾标准溶液 c ( 1 / 6 K, C r , O , ) =

21、1 . 0 0 0 mo l / 1 相当的以克表示的铁的 质量。 6 . 6 . 3 允许差 分析结果的差值应不大于表3 所列允许差。 表 3 含 A M . 、一 允许差 , I司一实验室实 验 室之 间 ) 2 50. 1 50. 2 0 1 2 50. 1 00. 1 5 10. 0 50 . 1 0 6 . 6 . 4 含铁量的二种检验方法等效, 其允许误差范围相同, 其中以磺基水杨酸分光光度法作为仲裁 方法 。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 Q B 1 9 7 3 - 9 4 6 . 7 灰分 6 . 7 . 1 方法提要 将样品在 8 5

22、0 下灼烧至恒重, 称其残余物。 6 . 7 . 2 仪器和设备 a 分析天平, 感量。 1 m g ; b . 箱式电阻炉, 最高温度1 2 0 0 C ; c . 瓷舟, 6 0 mmX3 0 mr n Xl 5 mm, 6 . 7 . 3 测定方法 称取试样1 . 0 0 0 0 1 0 . 0 0 0 2 g , 置于预先恒重的瓷舟内, 均匀铺平, 放人箱式电阻炉中, 从室温升至8 5 0 士2 0 0 C 保持4h , 取出在空气中冷却5 m i n , 放人十燥器内冷却至室温, 称重。再将其放入高温炉中灼烧 3 0 r a i n , 以同样方法冷却称重, 直至两次称重相差小于0

23、. 0 0 1 0 g为止。计算时取恒重的最小的数据。 6 . 7 . 4 测定结果 按下式计算 灰分百分含量 : 灰分( ) 一m - X 1 0 0 (6 ) 式中: 。 : , 一灼烧后残渣觉, 9 ; m 2 试样量, 9 。 6 . 7 . 5 允许差 测定结果的差值不大于表 4 所列允许差。 表 4 允许差 , Ia 1 - l z 3k 室 一 一 一 M室 加 一 一 0. 30 0. 50 6 . 8 渗液性 6 . 8 . 1 方法提要 经防水处理后的碳棒浸泡在电解液中, 置于4 5 C恒温水浴中2 4 h后取出, 沿轴线剖开, 用硝酸银检 验碳棒剖面有无自色沉淀物, 确定

24、渗液程度。 6 . 8 . 2 试剂 a 电解液: 浓度为 1 . 2 1 0 g / ml 、 的氯化锌溶液 1 0 0 0 ml中加人氯化馁 3 5 0 g ; b 硝酸银溶液, 1 %; l g硝酸银溶于水中, 稀释至 1 0 0 ml 。 6 . 8 . 3 测定方法 将被检碳棒插人4 5 的电解液( a ) 中, 露出液面部分为碳棒总长度的1 / 4 , 2 4 h后取出, 用蒸馏水冲 净碳棒表面。沿轴线剖开, 在剖面 r 滴加1 滴硝酸银( b 溶液。 6 . 8 . 4 结果判定 A断而 B断面 0无 痕 迹 有 !。 色 沉 淀 物 a 用硝酸银检验无自色沉淀物, 为不渗液;

25、b 用硝酸银检验稍有白色沉淀物, 即反应面积小于或等于碳棒断面积的 1 / 1 6 , 则为微渗; c 。 用硝酸银检验有白色沉淀物, 即反应面积大于碳棒断面积的1 / 1 6 , 则为渗液。 9 化学分析试样制备 Q B 1 9 7 3 -9 4 任取碳棒5 0 6 0 g 粉碎至全部通过。 . 1 5 mm孔径的分样筛, 充分混合, 装入牛皮纸袋或磨口玻璃 瓶 中。 分取部分试样于磨口玻璃瓶中, 在1 0 5. 1 1 0 下千燥 2h取出, 置于干燥器中备用。 7 检验 规则 7 . 1 产品检验分为交收检验和例行检验。 7 . 2 产品应由制造厂的质量检验部门按照本标准规定的检验方法进

26、行检验, 并保证出厂的产品符合本 标准的要求。 7 . 3 产品出厂时应附有合格证。 7 . 4 交收检验 7 . 4 . 1 交收检验按GB 2 8 2 8 一次抽样方案进行。 7 . 4 . 2 采用特殊检查水平 S - 4 0 7 . 4 . 3 交收检验项目, 顺序和合格质量水平( A Q I) 应符合表5的规定。也可以由供需双方协商, 取消 某些检验项目。 7 . 4 . 4 逐批检查发现尺寸或性能指标不符合合格品时, 必须采用加严检查抽样方案, 如果仍然不合格, 则该批产品作不合格论。 表 5 序号类别 项目 本标准条款 A Q L 直径 与 长度 1 尺 寸 5 . 1 6 .

27、1 1 . 0 2 外 观 5 . 2 6 . 2 3 物 理 性 能 电 阻 率 5. 3 6. 3 4 透 气 率 5.565 5 抗 断 强 度 5 . 4 6 . 4 6 化 学 成 分 2 含 铁 量 5 . 6 6 . 6 7 灰 分 5 . 7 6 .7 注: 1 ) 6 . 1 . 1 中四次测最均应符合要求 2 )样品按 6 . 9制备 , 按表 2 所规定的指标进行验收 7 . 5 例行检验 7 . 5 . 1 例行检验按GB 2 8 2 9一次抽样方案进行。 7 . 5 . 2 检验样品必须在交收检验合格的批中随机抽取。 7 . 5 . 3 例行检验的项目、 顺序和不合格

28、质量水平( R QI ) 应符合表6规定。 表 6 项目 直径 ) 与长度 本标准条款 5 .1 6. 1 尺Q1 . 号 一1 序一 8 0 A 1 : 尺 。 二2 。一。 一 一 2一电 阻 率 3一 透 气 率 一 二二二二 V L M r 5 车 一 一 阵 一 一 贪 窄1 早 一 6灰 分 注: 1 ) 6 . 1 . 1 中四次测量均应符合要求。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 Q B 1 9 7 3 -9 4 2 样品按6 . 9 制备, 按表 2 所规定的指标进行判定。 8 标志、 包装、 运输、 贮存 8 . 1 标志 外包装 卜 应

29、有清楚标志 其内容包括: a 制造) 名; b 产品名称; c . t k l1 号和规格 ; d . 净重 ; 批号、 生产口期或其代号。 8 . 2 包装 产品用纸箱或需方要求之其它材料包装, 包装材料应有防潮、 防水等功能。 8 . 3 运输和贮存 碳棒在运输和贮存过程中, 应注意轻搬、 轻放, 避免冲击, 不得经受日晒、 雨淋、 水浸和靠近高温源, 不得和化1 材料( 如N I - I , C l 等) 混装托运。宜贮存在通风干燥处。 附加说 明 : 本标准由轻 f 业部质量标准司提出。 本标准山全国原电池标准化中心归日。 本标准 由轻 业部化学 电源科学研究所和安 阳碳 素厂起 草 。 木标准主要起草人: 梁根源、 柳颖、 蓝学尧、 申希玉。 本标准自实施之日起, 原轻工业部专业标准 Z B K 8 2 0 0 1 - - - 8 8 电池用碳棒 作废。

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