[轻工标准]-QB1226-91.pdf

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1、中华 人民共和 国轻 工行业标 准 Q B 1 2 2 6 -9 1 天然+六+八烷醇试验方法 1 主题 内容与适用范围 本标准规定了天然十六 十八烷醇的试验方法。 本标准适用于以天然油脂为原料经氢化燕馏制得的以十 六醇、 十 八醇为主的混合醇。 2 样品制备 须将样品熔融混匀后方可取样试验。 3 熔点的k J f 当试样因熔融而在毛细管内上升的初始温度， 即为试样的熔点 3 门仪器 a . 熔点测定装置: 见图 t o l _ 匡 一 - - 图 1 熔点测定装置 1 - - 温度计 2 固定夹; 3 一毛细管; 4 - - 烧杯; 5 一 磁力加热搅拌器: 6一 搅拌棒 b . 烧杯: 6

2、 0 0 ml 。 c水银温度计( G B 5 1 4 ) : 3 0 - 1 0 0 C， 分度值 0 . 2 C, 需经校准。 中华人民共和国轻工业部 1 9 9 1 - 0 9 - 1 0批准 1 9 9 2 一 0 4 一 0 1实施 Q B 1 2 2 6 一91 d . 开口毛细管: 硬质玻璃， 管壁均匀， 厚度约 0 . 1 5 mm， 内径约 I mm， 长度约 8 0 mm, 3 . 2 试验程序 3 . 2 . 1 将样品加热熔融， 用开口毛细管吸取试样至 l O m m高度， 置于冰上 l h ， 将毛细管用橡皮圈固定 在温度计上， 使样品层位于水银球中部高度。将带有样品

3、毛细管的温度计垂直浸人冷水浴中， 使试样的 上端在液面下 3 0 mm处 3 . 2 . 2 搅拌， 控制速度以不产生涡流为宜， 以每分钟 1 -2 的速率加热， 至样品熔点前约 1 0 时， 调节 热源使温度每分钟上升 0 . 5 七左右。当毛细管内试样熔融被水浮力升起时的初始温度即为试样的熔点。 3 . 2 . 3 以两个平行测定结果的算术平均值作为试样的熔点， 以摄氏度( ) 表示。 3 . 3 精密度 平行测定结果与其算术平均值之差不超过 。 . 2 C, 4 色泽的洲定( 铂一 钻色度法) 用铂一 钻色度标准溶液作为标准色， 目测比较确定与脂肪醇试样色泽相近的标准色， 以H a z

4、e n表示。 4 门试剂 试验中应使用分析纯试剂和二次蒸馏水 a . 氯化钻( G B 1 2 7 0 ) ; b . 氯铂酸钾; c . 盐酸( GB 6 2 2 ) 4 . 2 仪器 a ， 比色管: 5 0 ml ， 无色， 平底， 具有磨砂玻塞; b . 比色架: 试管托板为乳白玻璃， 下面以日光灯照明; c容量瓶: 1 O O O ml， 棕色。 4 . 3 标准色度溶液的配制 4 . 3 门标准色度原液的配制 准确称取 1 . 2 4 5 0 g氯铂酸钾和 1 . 0 0 0 O g抓化钻。溶于 l 0 0 m l盐酸中， 然后用蒸馏水稀释至 1 O O O m L ， 此溶液为5

5、 0 O H a z e n 标准色度原液。 该溶液应贮于棕色瓶中， 置暗处保存， 有效期为六个月。 4 . 3 . 2 标准色度比较溶液的配制 为了配制一系列预计色度范围的标准色度溶液， 可取不同量的 5 0 0 H a z e n原液， 用 0 . l m o l / L盐酸 溶液稀释至 I O O mL， 即可制得所需 Ha z e n数的标准色度溶液。所需原液体积由式( 1 ) 给出。 V 牛 N X1 0 0 5 0 0 ( 1 ) 式中: h . - 一 配制 l O O mL N H a z e n标准色度比较溶液所需标准色度原液的体积， mL; N一 欲配制的标准色度比较溶液的

6、 H a z e n数。 配制好的标准色度比较溶液转人具有磨口塞的比色管中， 比色后置于暗处存放， 有效期为一个月。 4 . 4 试验程序 将试样加热至 7 5 士5 C， 待全部熔化后， 立即倒人预先温热过的试管中。 用肉眼观察， 应是透明油状 液体， 无混浊现象， 无明显机械杂质， 在室 温条件下进行比色观察。 取一系列颜色相同， 高度相等的比色管， 一支注人 5 0 m L试样， 其余比色管分别注人相同体积的不 同标准色度比较溶液， 置于比色架中， 比色管外套黑纸筒， 避免侧射光影响。在白光照明背景下， 沿轴线 方向， 用目测法比较样品与标准色度比较溶液的颜色， 选择与试样色泽相近的标准

7、色度比较溶液的 H a wn数作为试样的色泽， 若试样色泽界于二者之间时应取较高值的Ha z e n数作为试样的色泽。 4 . 5 精密度 3 2 了 Q B 1 2 2 6 一 9 1 平行测定结果的允许误差应不超过 M a nn . 5 酸值的测定 中和脂肪醇样品l g的酸度所需氢氧化钾的毫克数称为酸值。 5 . 1 试剂 所用试剂应为分析纯 a氢氧化钾( G B 2 3 0 6 ) : 0 . 0 5 m o l / L标准乙醇溶液; b . 9 5 %乙醇( G B 6 7 9 ) : 用碱中和至酚酞呈中性; c . 酚酞( G B 1 0 7 2 9 ) : 1 %乙醇溶液。 5 .

8、 2 仪器 a . 滴定管 I O m L， 分度 0 . 0 2 mL ; b . 锥形瓶: 2 5 0 mL. 5 . 3 试验程序 称取样品约l o g ( 准确至。 . 0 0 0 2 g ) 置于锥形瓶中， 加人中性乙醇5 0 m L ， 加热使样品溶解后， 加人酚 酞指示剂 2 -3 滴， 用氢氧化钾标准溶液 5 . l a ) 滴定至与中和乙醇相同的粉红色， 且保持 1 5 8 不褪色为 分析结果计算 脂肪醉的酸值X, . 以毫克氢氧化钾每克( m g K O H/ g ) 表示， 由式( 2 ) 给出。 一 终点 5 . 4 式 中 X = c , V, X 5 6 . 1 1

9、 一 . . . . . . .- 一 。- 二， ，. . . . . 刀2 1 5 6 . 一 一 氢氧化钾标准溶液的浓度， m o l / L ; 一 用于滴定的氢氧化钾标准乙醇溶液的体积, M L ; 一试样的质量， 9 ; 一氢氧化钾的毫摩尔质量, m 刃m m o l , 自叭 以两个平行测定结果的算术平均值作为试样的酸值。 5 . 5 精密度 平行测定结果与其算术平均值之差应不超过。 . 0 5 m g K O H / g . 6 皂化值的测定 皂化脂肪醇样品1 g 所需氢氧化钾的毫克数称为脂肪醇的皂化值。 试剂 所川试剂应为分析纯 a . 9 5 师乙醇( G B 6 7 9

10、) : 用碱中和至酚酞呈中性; b氢氧化钾( G B 2 3 0 6 ) : 0 . 5 mo l / I 一 乙醇溶液; 称取氢氧化钾3 3 g 溶于3 0 mL燕馏水中， 用乙醉( 6 . l a ) 稀释至 1 O O O m l _ ， 放置2 4 h ， 取清液使用 c盐酸( GB 6 2 2 ) : 0. 5 mo l / L标准溶液; d . 酚酞( G B 1 0 7 2 9 ) : 1 %乙醇溶液。 仪器 a锥形瓶: 2 5 0 ml ( 磨口， 无硼耐碱) ; b . 回流冷凝管: 具磨砂接头与锥形瓶磨口相配; c滴定管: 5 0 ml. 分度 0 . l ml; d .

11、移液管: 5 0 ml: e 水浴或电热板 Jln艺 6.6. 3 2 8 Q B 1 2 2 6 一 9 1 6 . 3 试验程序 称取样品l o g ( 准确至。 。 。 。 2 g ) 置于锥形瓶( 6 . 2 a ) 中， 用移液管移入0 . 5 m o l / L氢氧化钾乙醇溶液 5 0 mL , 装上回流冷凝管， 加热回流 1 h 。用少量无二氧化碳燕馏水冲洗冷凝管壁， 趁热取下锥形瓶， 加酚 酞2 -3 滴， 用 0 . 5 m o l 八 盐酸标准溶液滴定至红色消失为终点 6 . 4 式 中 同时做空白试验 分析结果计算 脂肪醇的皂化值X , ， 以毫克氢氧化钾每克( m g

12、K O H / g ) 表示， ( V, -V, ) Xc , X5 6 . 1 1 x 2 一一 一 . n 2 一 由式( 3 ) 给出。 ( 3 ) 犷.v 5 6 . m ,5 6 . 1 1 一 空白试验耗用盐酸标准溶液的体积， m L; 样品测定耗用盐酸标准溶液的体积. m l ; 盐酸标准溶液的 浓度， m o l / L ; 一 试样的质量， 9 ; 一氢氧化钾的毫摩尔质量, m g / m m o l e 以两个平行测定结果的算术平均值作为试样的皂化值。 6 . 5 精密度 平行测定结果与其算术平均值之差应不超过。 . 2 m g K O h f / g . 了 碘值的测定

13、脂肪醇样品每 I o o g吸收碘的克数， 称为碘值。 7 . 1 试剂与溶液 所用试剂应为分析纯。 a . 四氯化碳( GB 6 8 8 ) 或三氯甲烷( G B 6 8 2 ) ; b . 氮化碘: ( 告 IC I) =0 . 2 mo l / L冰乙酸溶液( 韦氏溶液) ; 溶解氯化碘1 6 . 2 g 于1 0 0 0 m l冰乙酸中， 或按如下方法配制: 称取碘1 3 g 溶解于1 0 0 0 m l ， 冰乙酸中， 通干燥氯气至溶液由棕色变成桔红色为止通氯气前后按 空自测定标定 0 . l m o l / L硫代硫酸钠消耗的毫升数， 后者应为前者的二倍， 若超过二倍， 必须用预留

14、的 碘液I lk l ;1 x c . 碘化钾( G B 1 2 7 2 ) : 1 0 %水溶液; d . 硫代硫酸钠( G B 6 3 7 ) : c ( N a , S , O , ) =0 . l m o l 八 标准溶液; e . 1 0X o 淀粉指示剂; f . 冰乙酸( GB 6 7 6 ) . 了 . 2 仪器 a . 碘量瓶: 2 5 0 mL; b . 移液管: 2 0 ml; c . 量筒: l o ml; d . 碱式滴定管( 棕色) : S O m L ， 分度。 . l m l 。 了 . 3 试验程序 准确称取样品5 郊准确至0 . 0 0 0 2 g ) 于碘

15、量瓶中， 用量筒加四氯化碳或三氯甲烷2 0 m 1溶解。精确 移人 2 0 ml 、 韦氏液。塞紧瓶塞， 加少量碘化钾溶液封 I 。慢慢摇匀后， 于室温暗处放置 6 0 mi n , 取出碘量 瓶， 加碘化钾溶液 2 0 ml ， 及水 5 0 -1， 用 0 . l mo / L硫代硫酸钠标准溶液滴定至液体呈淡黄色时. 加约 1 m L淀粉指示剂， 再继续滴定到蓝色消失为终点 同时按相同条件做空白试验。 9 2 9 Q B 1 2 2 6 一9 1 7 . 4 式 中 分析结果计算 脂肪醇碘值x ， 以克碘每 I o o g ( g l , I I o 0 g ) 表n : ， 由式( 4

16、) 给出。 x “ ( v一v) Xc , x0 . 1 2 6 9 x1 0 0 (牛 ) 一毯 vv ( ) 1 2 6 9 一 滴定空白耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积. mL 样品测定耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积， ml . 硫代硫酸钠( N a 2 S O , ) 标准溶液的浓度， cool/I,; 样品的质最。 9 ; 碘原子的毫摩尔质量, R / m m o l 灼跳 以两个平行测定结果的算术平均值作为试样的碘值 了 . 5 精密度 平行测定的结果与 其算术平均值的差应不超过。 . 1 g I , 八o o g 注: 如样品测定耗用的硫代硫酸钠溶液少于空白试验的 一 半. 应减少称样

17、量重新测定。 8 短值的测定 巾 和使I g 脂肪醉乙酞化的乙酸所消耗的氢氧化钾毫克数 羚值的测定有化学法和色谱法两种， 本标准以化学法为仲裁法 8 . 1 试利 所川试剂应为分析纯 a . 氢氧化钾( G B 2 3 0 6 ) : 0 . 5 m o l / I标准溶液; n . 乙酸酥( GB 6 7 7 ) ; c A 比 咤( G B 6 8 9 ) : 无水; d . 酚酞( G B 1 0 7 2 9 ) : 1 j o 乙醇溶液; e . 9 5 %乙醉( ( ; B 6 7 9 ) : 用碱中和至酚酞呈中性; f . 乙酞化试剂: 毗K : 乙酸醉为4: 1 。 8 . 2

18、R器 a . 锥形瓶: 2 5 0 m1 . ， 具有磨日; h . 空气冷凝竹: 长度至少 1 . 5 m, 带有磨t7 接头， 与锥形瓶相配; c . 甘,; I f 浴: 控A l 范l1 1 9 6 一9 9 C; d . 滴定针, 5 0 ml ， 分度0 . 1 m L ; e . 移液价 3 n , l 8 . 3 试验程I f 称取样品0 . 5 - l g ( 准确jj 0 . 0 0 0 2 g ) 十锥形瓶( 8 . 2 a ) 中， 精确移人乙酞化试剂3 n il . ， 将空气冷凝管 装 I 瓶f l .， 置锥形瓶于温度保持在 9 6 -9 9 C的甘油浴中， 使锥

19、形瓶底部径人一甘油约 l e n 、 处， 加热 I h , 取出锥形瓶， 稍冷， 加人蒸馏水 _ ML, 摇匀后再放到 9 6 -9 9 - C甘油浴中加热 5 mi n 。取出锥形瓶、 冷却至 烹温， 川， ， 性乙醇5 0 mL ( 8 . l e ) 冲洗空气冷凝管内壁及锥形瓶内壁。 待内容物溶匀后， 加人酚酞指示剂2 一1 滴， 川氢氧化钾标准溶液( 8 , ) a ) 滴定至微红色 持续 3 0 S 为终点。 反 弓) 一 一 一毯 8 . 4 式 , 1 , 同时做空自试验 分析结果计算 脂肪醇的羚值X , ( m g K O H / g ) 由式( 5 ) 给出。 X一 ( I

20、 上V ) X, , X5 6 曰 一 空f l 试验托用氢氧化钾标准溶液的体积. mL Q B 1 2 2 6一9 1 v一 样品测定耗用氢氧化钾标准溶液的体 积 m l . ; ，l一 氢氧化钾标准溶液的浓度， mo l / L; 川 - 一样品的质量， 9 ; 5 6 . 1 1一 氢氧化钾( K O H ) 的毫摩尔质量， m g / m m o l a 以两个平行测定结果的算术平均值作为脂肪醇的轻值。 8 . 5 精密度 平行测定结果与其算术平均值之差应不超过3 m g K O H 很 9 主组分含f、 总R值及烷烃含f的测定 应用气相色谱法分离测定天然十六十八烷醉主组分含量、 烷烃

21、含量及总经值。 9 . 1 试剂 FJ 材料 a . 无水乙醇( GB 6 7 8 ) ; 分析纯; b ， 载气: 氦气或氮气， 纯度大于9 9 . 9 %; c . 燃气: 氢气， 纯度大于9 9 . 9 Y , ; d . 助燃气: 二次净化空气; e . 担体: C h r o m o s o r b T或6 0 - 8 0目1 0 1 硅烷化白色担休 9 . 2 仪器 9 . 2 . 1 色谱仪， 具有如下部分: a . 检测器: 氢火焰离子化检测器( F I D Y ; b . 色谱柱: 能使脂肪醇中各组分及杂质很好分离的填充柱或毛细管柱; 填充柱: 不锈钢或玻璃柱管， 内径约2

22、m m或4 m m， 长度2 m， 内装有扣体( 9 . l e ) 涂覆约 i S F . - 0 或 3 X-5 叮O V - 1 0 1 固定液的固定相， 或具有相当效能的其他填充柱 毛细管柱: 具有相当或更佳的分离效能。 c . 数据处理器: 记录仪和电子积分仪。 9 . 2 . 2 微量注射器: I 风 9 . 3 色潜分析条件 根据选用的色谱杜设定色谱条件。填充柱的参考条件如下: 汽化室温度: 2 5 0 3 0 0 C; 柱温 : 积序升温: 初始温度1 2 0 0C， 升温速度8 C / - m. 终温2 4 0 C 恒温: 1 7 0 - - 2 0 0 C。 c . 检测器

23、温度: 2 5 于一 3 0 0 C d . 燃气流量: 3 0 mL / mi n ; e . 助燃气流量: 3 0 0 mL / R u n ; f载气流量: 3 0 mL / mi n ; K . 样品稀释: 按样品 ， 无水乙醇为1， 3 ( 或I ， 5 ) 稀释; h . 进样量: 0 . 0 5 -0 . 1 p L; i . F I D量程: 1 0” 一1 0 。 9 . 4 试验程序 9 . 4 . 1 根据选定仪器的使用说明， 按色谱分析条件操作 在选定进样最时， 要求使各色谱峰分开， 不能重叠 9 . 4 . 2 采用修正面积IM一法进行定量分折 9 . 4 . 3 可

24、采用记录仅或电子积分仪处理色谱信号数据气 Q B 1 2 2 6 一9 1 典Tj色谱图见图 2 L目12一代目22咬工心 图 2 典型色谱图例 9 . 5 结果计算 9 . 5 . 1 M肪醇主组分含量的计算 脂肪醇， 组分的X, ( 写) 由式( 6 ) 给出。 X( %) A: R O H 一一 X 1 0 0 。 . ( 6 ) 一. 一一 E A x n x 丰 式中:气 、 H 一一 脂肪醇 : 组分的色谱峰面积; AN H 烷烃 ; 组分的色谱峰面积; 烷烃校正因子 用色谱标准试剂的醇 条件相同下进行色谱分析 、 烷烃配置标样( 各醇、 烷烃的称量与样品组分比例相近) ， 在与样

25、品分析操作 f=S K H Xm 。日 S H O I , xm， ， ( 7 ) 式中: ri u n 刀1 - 日 5N H SR ) 。 标样中各烷烃组分质量的和: 标样中各醉组分质量的和: 一标样中各烷烃组分色谱峰面积的和; 标样 中各醇组分色谱峰面积的和 脂肪阵 仁 组分含量为( Xl fi +RI ， ) %0 Q B 1 2 2 6 一9 1 以平行测定( Co +c 1 ) 两个结果的算术平均值作为脂肪醇的主组分含量。 9 . 5 . 2 烷烃含量的计算 脂肪醇中烷烃含量 R H( %) 由式( 8 ) 给出。 艺 A . H R H ( Yo ) 一I X 1 0 0 . .

26、 . . . . . . . . . . . . . ( 8 ) B A ,R H 三 A iR H H - 万 式中: A iR H 一一烷烃i 组分色谱峰面积; 9 . 5 . 式 中 浅。，一 脂肪醇i 组分色谱峰面积; 了 一一烷烃校正因子。 以平行测定两个结果的算术平均值作为脂肪醇中的烷烃含量。 3 脂肪醇总轻值的计算 脂肪醇的总经值 HV由式( 9 ) 给出。 I 八， = IX, 产 八2 ( 9 ) : X , 脂肪醇， 组分的含量， %; H V : - - 脂肪醇i 组分的理论经值， m 9 K O H/ g . C l o -C l . (。 =3 5 5 烷醇的理论经值如下: C, , =3 0 1 C =2 6 2 C, fi =2 3 1 C , w =2 0 7 C. =1 8 8 9 . 6 以平行测定两个结果的算术平均值作为脂肪醉的总经值。 精密度 脂肪醇主组分( C s +C s ) 平行侧定二个结果的差应不超过 0 . 4 , 烷烃含量平行测定两个结果与平均值的差应不超过 0 . 5 。 总经值平行测定两个结果的差应不超过平均值的 3 %。 附加说明 : 本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。 本标准由上海油脂化工厂负责起草， 由大连油脂化学厂、 无锡合成化工厂参加起草 本标准主要起草人沈树生、 陆弗汉俭、 郭曼玲、 朱秀芬