《[轻工标准]-QBT 2407-1998.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[轻工标准]-QBT 2407-1998.pdf（3页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、Q B / T 2 4 0 7 一1 9 9 8 前言 本标准是按G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 标准化工作导则第1 单元: 标准的起草与表述规则第 1 部分: 标 准编写的基本规定 进行编写。 本标准是根据 D - 泛醇水解后， 与荧胺反应， 生成强荧光性的衍生物， 该衍生物能用分光光度计测定 的原理而制定的。 本标准由国家轻工业局行业管理司提出。 本标准由全国化妆品标准化中心归口。 本标准起草单位: 上海市日用化学研究所。 本标准主要起草人: 林燕、 韩梅芳、 甘平平。 中华人民共和 国轻 工行业标 准 Q B / e 2 4 0 7 一 1 9 9 8 化妆品中D 一 泛醇
2、含f的测定 范围 本标准规定了化妆品中D 一 泛醇含量侧定的紫外分光光度法。 本标准适用于化妆品中D - 泛醉的侧定， 当本方法有干扰时， 建议采用高效液相色谱法侧定。 本标准定量检出D - 泛醇的最低限为0 . 0 3 %. 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 8 1 7 0 -1 9 8 7 数值修约规则 3 原理 D 一 泛醉在一定温度下与酸会发生水解， 水解产物在P H( 8 -9 ) 的介质中与荧胺反应， 生成强荧光
3、性 的衍生物， 该配合物可用吸收波长 3 8 0 n m-3 9 0 n m的可见分光光度计测定. 4 试荆 分析中应使用分析纯( A R ) 试剂， 试验用水应用燕馏水或相当纯度的水。 4 . 1 荧胺一 乙 脯液( F l u o r e s c a m i n e - A c e t o n t r i l e ) O . 4 m g / m L 准确称取荧胺0 . 0 4 0 0 g 于烧杯中加少量乙精， 移人 1 0 0 m L容f瓶， 用乙脑稀释至刻度， 摇匀， 待用。 4 . 2 翻酸盐级冲 溶液( B o r a t e b u f f e r ) O . 6 m o l /
4、L 称取翻酸约3 5 g ， 用燕馏水稀释至 1 L ， 在p H计上用2 m o l / L氢氧化钠溶液调节p H至8 . 0 士0 . 1 . 4 . 3 盐酸( GB / T 6 2 2 ) 0 . 5 mo l / L乙醉溶液 移取浓盐酸4 2 mL于 1 L的9 5 %乙醉中， 即得 0 . 5 m o l / L盐酸一 乙醉溶液。 4 . 4 D 一 泛醉标准溶液 。 . 2 m g / m L 精确称取D - 泛醉( 经干操 2 . O O O g ， 用9 5 %乙醉定容至1 0 0 m L 。 摇匀后再吸取l O m L于1 0 0 m L试管 中， 加人 0 . 5 m o
5、 l / L盐酸一 乙醉溶液 8 0 mL, 置于( 8 5 士2 ) 的水浴中加热 3 0 mi n ,取出冷却， 移人 1 0 0 mL 容量瓶中， 用 9 5 %乙醇稀释至刻度。移取 2 5 m L上述溶液于 2 5 0 mL容f瓶中， 用 9 5 %乙醉稀释至 2 5 0 mL. 5 仪路 分光光度计: 波长范围2 0 0 n m -5 0 0 n m a 恒温水浴摘。 p H计: 分度值 0 . 0 2 , 容量瓶: 1 0 0 , 2 5 0 , 1 0 0 0 m L , 烧杯: 1 0 0 , 2 5 0 mL . 月八了咋 5.5 泥 乐5 国家轻工业局 1 9 9 8 一
6、1 1 一 2 5 批准 1 9 9 9 一 0 6 - 0 ME Q B / T 2 4 0 7一1 9 9 8 移液管: 1 , 2 , 2 5 mL . 刻度试管: 1 0 , l o o ms 。 分析天平: 分度值0 . 0 0 0 1 g . 5.65758 6 测定步骤 6 . 1 标准曲线的绘制 准确移取D 一 泛醉标准溶液0 , 1 , 2 , 3 , 4 m L于1 0 m 1刻度试管中( 相当。 . 0 , 0 . 2 , 0 . 4 , 0 . 6 , 0 . 8 m g ) , 分别用移液管移人4 ml荧胺液后， 用硼酸盐缓冲液稀释至 l O m L刻度。摇匀， 用
7、l c m 比色皿在 3 8 7 n m 处测得吸光度， 并绘制吸光度对浓度的标准曲线。 6 . 2 样品制备 准确称取样品l o g ( 准确至士。 . 0 0 0 2 g ， 样品中含D 一 泛醉 1 %左右) ， 于l o o m l刻度试管中， 置于 8 0 C左右水浴中加热约3 0 mi n 。 取出冷却后， 加入。 . 5 m o l / L盐酸一 乙醉8 0 ml. 再放入( 8 5 士2 ) 水浴中 加热 3 0 m i n后。取出冷却， 移入 l 0 0 ml容量瓶中， 用 9 5 写乙醇定容， 摇匀， 若出现混浊， 离心后， 取出清 液待用 。 测定 移取试液。 . 1 mL -0 . 3 mL于 l O mL刻度试管中， 以下按 6 . 1 步骤进行。通过标准曲线计算D 一 泛醇 结果的表示 样品中D - 泛醇含量按式( 1 ) 进行计算: D - 泛醉含量( %) 3量4 已含e 一 C X l o o / V X 1 0 0- X 1 0 0 0 (1) 式中: C标准曲线上查得相当于D 一 泛醇的量， m g ; m一样品质量， 9 ; V 一 移取试液量, mL. 所得结果按G B / T 8 1 7 0修约用两位小数表示。 7 精密度 两次平行测定结果之差不大于平均值的 l o ge