《[轻工标准]-QBT 2355-2005 饲料磷酸氢钙(骨制).pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[轻工标准]-QBT 2355-2005 饲料磷酸氢钙(骨制).pdf（10页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、I CS 6 5 . 1 2 0 分类号: B 4 6 备案号: 1 6 4 0 8 - 2 0 0 5 q日 中 华 人 民 共 和 国 轻 二 行 业 标 准 Q B / T 2 3 5 5 一2 0 0 5 代替 Q B / T 2 3 5 5 一1 9 9 8 饲料磷酸氢钙 ( 骨制) F e e d - g r a d e d i c a l c i u m p h o s p h a t e ( b o n e ) 2 0 0 5 - 0 7 - 2 6发布2 0 0 6 - 0 1 - 0 1 实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 Q B / T 2 3 5 5 一2 0
2、 0 5 月 9吕 本标准是对Q B / T 2 3 5 5 一1 9 9 8 饲 料磷酸氢钙( 骨制) 的 修订。 本标准与Q B / T 2 3 5 5 -1 9 9 8 相比 主要修改如 下: 取消了对磷酸氢钙的分类; 调整了部分技术指标; 修改了检验规则及标志、包装、运输、贮存。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由中国日用化学工业协会明胶分会归口。 本标准由国家轻工业三胶产品质量监督检测中心( 北京) 负责起草， 吉林省大安明胶有限责任公司、 青海明胶股份有限公司、罗赛洛 ( 广东) 明胶有限公司参加起草。 本标准于1 9 8 7 年首次发布，1 9 9 8 年第一次修订， 本次
3、为第二次 修订。 本标准自 实施之日 起， 代替原中国轻工总会发布的轻工行业标准Q B / T 2 3 5 5 -1 9 9 8 饲料磷酸 氢钙 ( 骨制 ) 。 QB / T 2 3 5 5 一2 0 0 5 饲料磷酸氢钙 ( 骨制) 1 范围 本标准规定了饲料磷酸氢钙 ( 骨制) 的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于明胶生产企业由 动物骨制取明 胶时所 得到的磷酸氢钙( C a H P 0 4 . 2 H 2 0 ) . 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 凡是注日期的引用文件， 其随后所有的 修改单 ( 不包括勘误的内容
4、) 或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 G B / T 1 9 1 包装储运图示标志 3 要求 3 . 1 感官要求 产品外观为白色粉末。 3 . 2 理化指标 应符合表1 的规定。 表 1 项目指标要求 细度/ %) 95 胶原蛋白/ %( 质量分数)0 . 2 1 . 0 磷 ( P ) / %( 质量分数)1 6. 0 钙 ( C a ) / %( 质量分数) 21. 0 氟化物 ( 以F计) / %( 质量分数)60. 1 8 砷( As ) / %( 质量分数)50 . 0
5、01 重金属 ( 以P b计) / %( 质量分数)蕊 0 . 0 0 3 4试验方法 除非另有说明， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 测定中 所需溶液除特别注明外均为水溶液，其浓度以质量分数表示。 4 . 1 鉴别 4 . 1 . 1 试剂和溶液 4 . 1 . 1 . 1 硝酸银溶液 ( 质量浓度 5 %) 0 4 . 1 . 1 . 2 冰乙酸。 4 . 1 . 1 . 3 草酸馁溶液( 质量浓度 4 %) 。 QB / T 2 3 5 5 一2 0 0 5 4 . 1 . 2 鉴别方法 4 . 1 . 2 . 1 磷酸根离子 方法 l :试样用硝酸银
6、溶液润湿后即呈黄色。 方法2 :称取试样0 . 1 g , 溶于1 0 m L水中， 加硝酸银溶液 1 M L ， 生成黄色沉淀， 此沉淀 溶于氨 水， 不溶于冰乙酸。 4 . 1 . 2 . 2 钙离子 称取试样0 . 1 g ， 加冰乙酸5 m L ,煮 沸冷却后过滤， 滤液加草酸 铰溶液4 m L ， 生成白 色沉淀。 此沉 淀溶于盐酸溶液 4 . 2 细度 4 . 2 . 1 仪器 试验筛:W - 4 0 0 W n . 4 . 2 . 2 测定 称取试样5 0 g , 精确到0 . 1 g ,置于试验筛中进行筛分，将筛下物称量， 精确到0 . 1 g o 4 . 2 . 3 结果计算
7、 通过试验筛试样的含量X , 即为细 度，数值以% 表示，按式( 1 ) 计 算。 X , 一 n x 1 0 0 式中: X , 通过 试 验筛 试 样 的 含 量， % ; m , 筛下 物 的 质 量 ， 单 位 为 克( g ) ; m试样的 质量，单位为克( g ) . 计算结果保留两位有效数字。 4 . 2 . 4 精密度 在重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值应不大于2 %. 43 月 交 原蛋白 4 . 3 . 1 原理 试样中的胶原蛋白溶于热水，在 2 3 0 m m波长 卜 测定吸光度A, 4 . 3 . 2 试剂和溶液 4 . 3 . 2 . 1 胶原蛋白:以纯净 干
8、 燥不含水分和灰分的明胶为基准。 4 . 3 . 2 . 2 胶原蛋白 标准溶 液 . . . . . . . . . . . . . . ( 1 ) 再由标准曲线查得。 称取明胶 0. 2 50 1 一灰分 一水分 g ,精确到。 . 0 0 1 g ，加水2 5 m L 膨胀 3 0 m i n ，加热溶解并在沸水浴中 加 热1 5 m i n ,稀释至2 5 0 m L ，即为胶原蛋白 标准溶液( l m g / m L ) o 4 . 3 . 3 仪器 紫 外分光光度计。 4 . 3 . 4 分析步骤 一 4 . 3 . 4 . 1 胶原蛋白工作液 制备 吸取胶原蛋白标准溶液 0 ,
9、1 . 0 , 2 . 5 , 5 . 0 , 7 . 5 , 1 0 . 0 , 1 5 . 0 和 2 0 . 0 mL分别置于5 0 mL比色管中， 加水至刻 度，摇匀。工作液的浓度分别为每毫升相当于胶原蛋白0 , 0 . 0 2 , 0 . 0 5 , 0 . 1 , 0 . 1 5 , 0 . 2 , 0 . 3 不 1 1 0 . 4 m g . 4 . 3 . 4 . 2 试样制备 称 取试样。5 g , 精确到。 0 0 0 2 g , 置于1 0 0 M L 烧杯中， 加水5 0 m L 在沸水浴中 溶解并 不时进行搅 拌， 使其胶原蛋白 溶于 热水。 将此溶 液过滤于2 5
10、 0 m L 的容量瓶中， 并用热水洗涤试样3 - 4 次， 然后用 QB / T 2 3 5 5 一2 0 0 5 水稀释至刻度，3 i 摇匀。 4 . 3 . 4 . 3测定 将紫外分光光度计预热， 把工 作液和试液分别移入I c m石英比色皿中，以 水作空白 在2 3 0 n m波长 处测定吸光度A 标准曲线的绘制:以标准工作液的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标进行绘制。从标准曲线上查取试 液中的胶原蛋白含量。 4 . 3 . 5 结果计算 一 式中 : X z 试 样中 胶原 蛋白 的 含 量， % ; c 试液 中 胶原 蛋白 的 含 量， 单 位为 毫 克 每 毫 升 m g / m
11、L ) ; 2 5 0试液总量，单位为毫升( mL ) : m 2试 样的 质 量， 单 位为 克( 9 ) 计算结果表示到小数点后一位。 4 . 3 . 6 精密度 在重复性条 件 h 获 得的两次独立结果的绝对差值应不大 子0 . 4 %. 4 . 4磷 4 . 4 . 1 原理 在酸性介质试样溶液中的磷酸根与铝酸喳琳形成沉淀， 将沉淀过滤洗涤，于1 8 0 下烘一 卜 并称重 4 . 4 . 2 试剂和溶液 4 . 4 . 2 . 1 盐酸溶液 ( I +I ) 。- 4 . 4 . 2 . 2 肖 酸溶液( 1 十 ) 。 4 . 4 . 2 3目 酸钠。 4 . 4 . 2 . 4
12、柠檬酸。 442 _ 5 丙酮。 4 A. 2 . 6 哇琳 4 . 4 . 2 _ 7 喳钥柠酮试剂。 a ) 溶液A : 溶解铂酸钠7 0 g 于1 5 0 m L 水中; b ) 溶液B :溶解柠檬酸6 0 g 于1 5 0 m L水中; 动溶液c;在搅拌个将溶液A缓慢加入溶液B中: d ) 溶液D :取哇琳5 m L于硝酸溶液3 5 m L 和1 0 0 M L 水的 混合液中; e ) 溶液E ;将溶液D加入溶液C中，摇匀， 放置2 4 h ，过滤。滤 液中加入丙酮2 8 0 m L ，用水稀 释至 1 0 0 0 M L ， 摇匀。将 此溶液置于带塞聚乙 烯瓶中， 存于暗处。 4
13、. 4 . 3 仪器 4 . 4 . 3 . 1 钳竭式过滤器: 孔径5 l x m -1 5 1 x m e 4 . 4 . 3 , 2 干燥箱:可控温在 ( 1 8 0 士5 ) 。 4 . 4 . 3 . 3 分析天平。 4 - 4 . 4 分析步骤 称取样品1 g( 精确到0 . 0 0 0 2 g ) , 置于 1 0 0 m L 烧杯中， 加入盐酸溶 液( I 十1 ) l O m L溶解， 转移至 2 5 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀。用干滤纸过滤， 弃去初 始滤液 3 0 m 1 移取滤液 2 0 . 0 m L 置于 2 5 0 mL烧杯中，加入硝酸溶液 ( 1
14、 +1 ) 1 0 mL和水 7 0 m L ，加热至微沸，加入哇钥柠酮试剂 5 0 m L Q B / T 2 3 5 5 一2 0 0 5 ( 加此试剂时不应有明火) ， 盖上表面皿， 在8 0 下 保温 1 m i n在加试剂和保温时 可转动 烧杯， 但不应 搅拌，以免生成凝块) 。 然后冷却至室温，再用预先在( 1 8 0 15 ) 下恒重的柑祸式过滤器过滤上层清液， 用倾泻法洗涤沉淀5 -6次，每次用水约 2 0 m L ，将沉淀转移至柑塌中，继续用水洗3 -4 次，将柑祸置 于( 1 8 0 士 5 ) 干 燥箱中烘4 5 m i n ，再放入干燥器冷却至室温， 称重， 精确到。
15、. 0 0 0 2 g o 同时做空白试验 4 . 4 . 5 结果计算 试样中 磷的 含量X , ，数值以%表示， 按式( 3 ) 计算。 一 龙 一 - 3、 二 -o3)-0.014 x 1 0 0 艺气 3 n 3 x 厄 5 0 式中: X 3 试样中 磷的 含量，%; “ l3 试样溶液生 成沉淀的质量，单位为克( 9 ) ; m 0 3 空白 试验生成沉淀的 质量，单 位为克( 9 ) ; 0 . 0 1 4磷铝酸哇琳换算为磷的系数; m 3 试 样 的 质 量， 单 位为 克( g ) . 计算结果保留三位有效数字。 4 - 4 . 6 精密度 在重复性条件下获得的两次独立结果
16、的绝对差值应不大于0 . 3 %0 4 . 5 钙 4 . 5 . 1 原理 试样溶液中的钙离子，用草酸钱沉淀，过滤、洗涤，于 1 0 0 下干燥并称重。 4 . 5 . 2 试剂和溶液 4 . 5 . 2 . 1 盐酸溶液 ( 1 +1 ) 。 4 . 5 . 2 . 2 盐酸溶液 ( 1 +3 ) 0 4 . 5 , 2 . 3 甲 基红指示剂:甲基红O . l g 溶于乙醇( 9 5 %) I O O m L 中。 4 . 5 . 2 . 4 氨水溶液 ( 1 +1 ) 。 4 . 5 . 2 . 5 氨水溶液 ( 1 +5 0 ) 0 4 . 5 . 2 . 6 草酸钱溶液 ( 质量浓
17、度 4 %) 。 4 . 5 . 2 . 7 硫酸溶液 ( 1 +3 ) 0 4 . 5 . 2 , 8 高锰酸钾溶液 ( 0 . 0 5 mo l / L ) a 4 . 5 . 3 仪器 4 . 5 . 3 . 1 分析天平。 4 . 5 . 3 . 2 增竭式过滤器。 4 . 5 . 3 . 3 干燥箱:可控温在( 1 0 0 +5 ) 。 4 . 5 . 4 分析步骤 称取样品1 g , 精确到 0 . 0 0 0 2 g ,置于 1 0 0 M L烧杯中， 加入盐酸溶液( 1 +1 ) I O M L溶解， 转移至 2 5 0 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用干滤纸过滤，弃去初
18、始滤液 3 0 mL 。移取滤液 2 0 . 0 m L 置于 2 5 0 m L烧杯中，加入水 1 0 0 M L，滴入甲基红指示剂 2滴，滴加氨水溶液( 1 +1 ) 至橙色，再滴加 盐酸溶液( 1 + 3 ) 使其恰变为红色( p H为2 . 5 - 3 . 0 ) 。 小心煮沸， 慢慢加入草酸钱溶液2 0 m L ， 且不断搅 拌，如溶液变为橙色， 应补加盐酸溶液至红色。煮沸或加热3 0 m i n ， 放置过夜或热水浴中 放置2 h . 用预先在 1 0 0 下恒重的柑祸式过滤器过滤上层清液，用倾泻法洗涤沉淀 5 -6次，每次用氨水溶 液 1 +5 0 ) 约2 0 m L ， 将沉
19、淀转移至增祸中， 继续用氨水溶液洗3 - v 4 次， 至无草酸根离子( 接滤液数毫 QB / T 2 3 5 5 一2 0 0 5 升加 硫酸溶液数滴加热至8 0 0 C ， 再加高 锰酸钾溶液2 滴，呈 微红色，且半分钟不褪色) o 将增祸置于( 1 0 0 +5 ) 千燥箱中，再放入干燥器冷却至室温， 称重， 精确到0 . 0 0 0 2 g o 同时做空白试验。 4 . 5 . 5 结果计算 试样中钙的含量X. ，数值以%表示，按式( 4 ) 计算。 一 x _ 业 - m . ) x 0 . 2 7 4X . _三 x 1 0 0 ，名 U 用 ” 厄 5 0 式中: X , 试样中
20、 钙的 含量，%: m r e 试 样 溶 液生 成 沉淀 的 质 量 ， 单 位 为 克( g ) : 、 空白 试 验 生 成 沉 淀的 质 量 ， 单 位 为 克 9 ) ; 0 . 2 7 4 3 草酸钙换算为钙的系数; m , 试 样 的 质 量， 单 位为 克( 9 ) 。 计算结果保留三位有效数字。 4 . 5 . 6 精密度 在重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值应不大于0 . 5 %0 4 . 6 氮化物 4 . 61 原理 氟离子 选择电极的氟化钥单晶 膜对氟离子产生 选择性的对数响应， 氟电极和饱和甘汞电极在被测试 液中，电位差可随溶液中的活度而变化，电位变化规律符合
21、能斯特方程式: E=E0 2 . 3 0 3 R T F 1 g C F E 与I g 件呈 线 性 关系 ， 2. 3 03 R T F 为该直线的斜率( 2 5 时为5 9 . 1 6 ) . 与 氟 离 子 形 成 络 合 物 的F e “ . A l l . S i 0 圣 一 等 离 子 干 扰 测 定， 其 他 常 见 离 子 无 影 响。 测 量 溶 液 的 酸 度为p H 5 -6 ，用总离子强 度缓冲溶液消除干扰离子及酸度的影响。 4 . 6 . 2 试剂和溶液 4 . 6 . 2 . 1 乙酸钠溶液 ( 3 m o l / L ) 称取乙酸 钠 2 0 4 g , 溶于3
22、0 0 m L水中，待溶液温度恢复到室温时，以乙酸溶液( 1 m o l / L ) 调节p H 至7 . 0 ，移入5 0 0 m L 容量瓶， 加水至刻度。 4 . 6 . 2 . 2 柠檬酸钠溶液 ( 0 . 7 5 m o l / L ) 称取柠檬酸钠1 1 0 g , 溶于3 0 0 m L 水中， 加高氯酸1 4 m L ， 移入5 0 0 M L 容量瓶中， 加水至刻度。 4 . 6 . 2 . 3 总离子缓冲溶液 乙酸钠溶液( 3 mo l / L ) 与柠檬酸钠溶液 ( 0 . 7 5 m o l/ L ) 等量混合，临用时配制. 4 . 6 . 2 . 4 盐酸溶液 ( 1
23、 mo l / L ) 量取盐酸 1 0 ML ，加水至 1 2 0 mL o 4 . 6 . 2 . 5 氟标准溶液 4 . 6 . 2 . 5 . 1 氟标准贮备液 称取经 1 0 0 干燥4 h 的氟化 钠。 . 2 2 1 0 g , 溶于水， 移入1 0 0 M L容量瓶中加水至刻度. 摇匀， 置于 冰箱内 保存。 此溶液每毫 升相当于氟1 . 0 m g . 4 . 6 . 2 . 5 . 2 氟标准液 准确吸取氟标准贮各液 I O A M L于 1 0 0 mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。此溶液每毫升相当于氟 Q B / T 2 3 5 5 一2 0 0 5 1 0 0 陀D 4
24、 . 6 . 2 . 5 . 3 氟标准稀释液 准确吸 取氟标准液1 0 . 0 m L于1 0 0 m L 容量瓶中， 加水至刻度， 摇匀。 此溶液每毫升相当于氟1 0 l t g 4 . 6 . 2 . 5 . 4 以 上全部溶液应存于聚乙烯塑料瓶中。 4 . 6 . 3 仪器 4 . 6 . 3 . 1 氟离子选择电 极:测 量范围1 0 - m o l / L - 5 X 1 0 - m o l / L , C S B - F - I 型或与之相当的电 极。 4 . 6 . 3 . 2 甘汞电 极: 2 3 2 型或与之相当的电 极。 4 . 6 . 3 . 3 磁力搅拌器。 4 .
25、6 . 3 . 4 酸度计: 测量范围。 m V -1 4 0 0 m V , P H S - 2 型或与之相当的 酸度计或电 位计。 4 . 6 . 4 分析步骤 4 . 6 . 4 . 1 氟标准工作液的制备 吸取氟标准稀释液。 .。 ，1 . 0 , 2 . 5 , 5 . 0 和 1 0 . 0 M L ， 再吸 取氟 标准溶液2 . 5 , 5 . 0 , 1 0 . 0 m L 和氟标 准贮备液 2 . 5 mL分别置于 5 0 mL容量瓶中，分别加入盐酸溶液 ( l m o l / L ) 1 0 . 0 mL ，总离子缓冲溶液 2 5 m L ，加水至刻度，混匀。上述两组标准工
26、作液的浓度分别为每毫升相当于氟 0 . 0 , 0 . 2 , 0 . 5 , 1 . 0 , 2 . 0 , 5 . 0 , 1 0 . 0 , 2 0 . 0 和5 0 . 0 p g o 4 . 6 . 4 . 2 试样制备 称取试样0 . 5 g -I g ，精确到0 . 0 0 1 g , 置于5 0 m L 纳氏比色管中，加入盐酸溶液( I m o l / L ) 1 0 m L , 使其溶解，溶解后加入总离子缓冲溶液 2 5 m L ，加水至刻度，混匀。以干滤纸过滤，滤液供测定用。 4 . 6 . 4 . 3 测定 将氟电极和甘汞电极与测定仪器的负端和正端连接， 将电极插入盛有水
27、的5 0 m L聚乙烯杯中， 并预 热仪器，在磁力搅拌器上以恒速搅拌，读取平衡电位值，更换2 -3次水，待电位值平衡后，即可进行 标准样品和试样溶液的电位测定。 测定氟标准工作液时应由低浓度到高浓度分别侧定其溶液的平衡电位。 以电极电位作纵坐标， 氟离 子浓度的对数作横坐标，绘制标准曲线。 同 法测定试液的平衡电位，从标准曲 线上读取试液的含氟量。 4 . 6 . 5 结果计算 试样中 氟的 含量X，数值以% 表示， 按式( 5 ) 计算。 一 X = 几x5 0 x1 0 6 m x 1 0 0 式中: X , 试 样中 氟的 含 量 ，% C s 试液中 氟的 含量，单位为微克每毫升( l
28、t g / m L ) ; 5 0试液总量，单位为毫升 ( m L ) ; m 5 试 样的 质量 ， 单 位 为克 g ) o 计 算结果表示到小数点后两位。 466 精密 度 在重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值应不大于算 术平均值的1 0 %. 4. 7 砷 4. 7 . 1 原 理 在酸性介质中， 金属锌将砷还原为砷化氢， 砷化氢在澳化汞试纸上形成黄色砷斑，与标准砷斑进伯 比较。 4 . 7 . 2 试剂和溶液 4 . 7 . 2 . 1 浓盐酸 Q B / T 2 3 5 5 一2 0 0 5 4 . 7 . 2 . 2 碘化钾溶液 ( 1 5 %) a 4 . 7 . 2 .
29、 3 氯化亚锡一 盐酸溶液( 质量浓度 4 0 %) . 4 . 7 . 2 . 4 无砷金属锌。 472 . 5 三氧化二砷。 4 . 7 . 2 . 6 澳化汞试纸 将滤纸条 浸入乙醇滨化汞试液中( 取浪化汞2 . 5 g ，加乙醇5 0 m l , ， 加热使溶解。 置玻璃塞瓶内， 暗 处保存) ，I h后取出滤纸，放在表面皿上，在暗处干燥，即得。该纸应避光保存。 4 . 7 . 2 . 7 乙酸铅棉花 取脱脂棉， 浸入乙酸 铅试液( 取乙酸铅l o g ， 加新煮沸过的 冷蒸馏水溶解后，滴加乙酸，使溶液澄 清， 再加新煮沸过的冷蒸馏水使成 1 0 0 mL ,即得) 与水的等容混合液湿
30、透后， 挤压除去过多的溶液，并 使疏松，在 1 0 0 以卜于 燥后，置玻璃塞瓶中千燥保存。 4 . 7 . 2 . 8 砷 标准溶液 准确称取在 1 0 5 干燥至恒重的 三氧化二 砷 0 . 1 3 2 0 g ， 置于 1 0 0 0 M L容 量瓶中，加氢氧化钠溶液 ( 1 +5 ) 5 m L ,溶解后，用适量的稀硫酸 ( 1 0 %) 中和，再加稀硫酸 ( 1 0 %) I O ML及水稀释至刻度。摇 匀，即 为贮备液。 准确移取贮备液1 0 M L ， 置于1 0 0 0 m l 容量瓶中， 加稀硫酸( 1 0 %) I O M L ， 用水稀释 至刻度，摇匀，即 得( 1 M
31、L 相当于砷1 W g ) 。 本液应随 配随 用。 4 . 7 . 3 仪器 普通实验室仪器和定砷器。 4 . 7 . 4 分析步骤 称取试样0 . 5 g , 精确到0 . 0 1 g , 置于锥形瓶中， 加水2 0 m L 、 浓盐酸6 m L 溶解， 加碘化钾溶液5 m L 及氯化亚锡一 盐酸溶液0 . 2 m L ， 摇匀， 放置1 0 m in . 加 无砷锌2 . 5 g ， 立即 将已 装好乙酸 铅棉 花及澳化汞 试纸的玻璃管装上，于 5 0C - 4 0 的暗处放置 I h ,澳化汞试纸所显示的砷斑颜色应不深于标准 标准是移取砷标准溶液5 m I ，与试样同时同样处理。 4
32、. 8 重金属( 以铅计) 4 . 8 . 1 原理 金属离子与 硫化氢试液生成有色化合物，其颜色的 深浅与重金属离子浓度成正比， 用比 色法测定。 4 . 8 . 2 试剂和溶液 4 . 8 . 2 . 1 盐酸溶液( 1 +3 ) a 4 . 8 . 2 . 2 冰乙酸溶液( I 干1 6 ) 0 4 . 8 . 2 . 3 抗坏血酸。 4 . 8 . 2 . 4 硫化氢试液:取冷蒸馏水， 通入硫化氢气， 使饱和即得。应置于棕色玻璃瓶中。 4 . 8 . 2 . 5 铅 贮备液 准 确称取在 1 0 5 干燥至恒重的硝酸铅 。1 5 9 8 g ,置 1 0 0 0 m L容量瓶中，加硝酸
33、 5 m L与蒸馏水 5 0 m L , 溶解后，加适量的蒸馏水， 稀释至刻度，摇匀即得( 1 M L 相当于铅0 . 1 m g ) 。 在凉暗处保存。 4 . 8 . 2 . 6 铅 标准溶液 精确量取铅贮备液 1 0 n,L ,置 1 0 0 M L容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得( 1 ML相当于 铅 1 0 1 x g ) 本液应随配随用。 4 . 8 . 3 分析步骤 称取试样0 . 5 g ， 精确到0 . 0 1 g , 置于5 0 M L 比色管中， 加盐酸溶液2 m L ， 冰乙酸 溶液2 m L 及抗坏 血酸0 . 5 g ， 用水稀释至2 5 m L , 混匀，
34、 加饱和硫化氢水溶液1 0 M L , 置于暗处1 0 m i n ， 其颜色应不深于 标准。 标准是准确移取铅标准溶液 1 . 5 m L ，置于比色管中，与试样同时同样处理。 Q B / T 2 3 5 5 一2 0 0 5 5 检验规则 5 . 1 出厂检验 5 . 1 . 1 产品出 厂前， 应由生 产厂的 质量检验部门按本标准的 规定逐批进行检验，检验合 格并签发质量 检验合格证明书的产品，方可出厂销售。 5 . 1 . 2 出厂检验项目包括细度、胶原蛋白、磷、钙、氟化物、砷、重金属 ( 以铅计) 。 5 . 2 型式检验 5 . 2 . 1 型式检验项目包括本标准中第 3 章要求的
35、全部项目。 5 . 2 . 2 正常生产时每半年做一次型式检验， 遇到 下列情况之一时，也应进行型式检验。 a ) 新产品鉴定、定型时: b ) 原料和工艺改变时; c ) 国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时。 5 . 3 抽样方案 在检验外包装之后，按表 2 规定，从同一批号产品中，随机抽出一定数量进行取样。 表2单位为件 每批产品的包装件数应抽样件数 1- 5 全检 6 - 5 05 51 -1 0 0 l 0 1 01 - 5 0 0巧 5 01 10 0 02 0 5 . 4 判定规则 当检验结果有一项不符合本标准要求时， 应从原抽样批中重新抽取两倍量的样品进行复验， 若复验 结
36、果仍有一项指标不合格，则判定该批产品为不合格。 6 标志、包 装、 运输、贮存 6 . 1 标志 产品的包装上应牢固标明产品名称、 生产厂名称、 厂址、 商标、 产品型号、 批号、 生产日期、 产品的主 要参数、 净含量， 包装袋内 应有产品质量合格证和采用的标准编号。 包装储运图 示标志应符合G B / T 1 9 1 的要求。 6 . 2 包装 产品 包装分内外两层，内 层为薄 膜袋， 应严密封口， 外层应清洁、 千燥和 牢固， 并符合相应的卫生 标准和有关规定。 6 . 3 运愉 产品在运输过程中应使用清洁、 通气并有篷盖的运输工具， 防止受潮和受热， 不应与有毒物品混装。 6 . 4 贮存 产品应贮存在干燥、通风、清洁的室内仓库里，避免受潮。不应与有毒、易污染物品浪存。