《[轻工标准]-QBT 1915-1993 阳离子表面活性剂 脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化铵.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[轻工标准]-QBT 1915-1993 阳离子表面活性剂 脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化铵.pdf（7页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、中华人民共和国轻工行业标准 阳离子表面活性剂 脂肪烷基三甲基卤化按及 脂肪烷基二甲基节基卤化按 QB 1 9 1 5一9 3 1 主题内容与适用范围 本标准规定 了烷基三甲基及二甲基节基卤化伎的分类、 技术要求、 试验方法、 检验规则和标志、 包装 及贮运条件。 本标准适用于以长链脂肪烷基二甲基胺或脂肪伯胺与 1 -4 碳卤代烷或节基卤进行季钱化反应而 制得的脂肪烷基三甲基氯( 或浪) 化按和脂肪烷基二甲基节墓氯( 或澳) 化钱以及脂肪烷基二甲地 2 -1 碳烷幕氯 ( 或嗅) 化被系列产品。 2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 ( , B 6
2、3 6 8 表面活性剂水溶液p H值的测定电位法 ( : B 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 C B 9 9 8 6 餐具洗涤剂试验方法 Q B / T 1 9 1 4 脂肪烷) It 三甲基卤化铁及脂肪烷基二甲基节基卤化馁平均相对分子星的测定气液 色潜法 3 产品分类 3 . 1 结构式 X 干 一1 CH R- N一 R CH 式中 RC 一C烷丛s R ， 一甲基, 2 -4 碳烷基或V基; X一 反离子卤素( 氯或嗅) 。 3 . 2 分类 3 . 2 , 1 产品分为脂肪烷基 三甲基( 包括二甲基C , -C ; 烷基) 卤化馁和脂肪烷基二甲基带琴卤化按两大 类 3 .
3、 2 . 2 根据阳离子活性物含量的不同， 确定规格， 具体由生产厂自定 3 . 3 代号和标记 产品代号和标记山生产) 一 自行规定。规定产品代号和标记可参考附录 八( 参考件) 中华人民共和国轻工业部 1 9 9 4 一 0 1 一 0 6批准1 9 9 4 一 0 8 一 0 1实施 QB 1 9 1 59 3 4 技术要求 4 . 1 各种类型、 规格的产品， 活性物含量应不低于3 。 %， 具体由生产厂自定。 42 各种类型、 规格的产品， 其理化指标应符合表 1 规定 表 1 优等品等品 合格品 外观 白色或淡黄色透 明液体或固状物 淡黄色或黄色透 明液体或固状物 黄色至棕黄色透
4、明液体或固状物 l - 一 一卜 姿01产-r 活性物含 最， % 姿3 0 p H值( 1 。 %水溶液)4 . 08 5 游离胺含量( 相对阳离子活 性物) ， % 簇1 . 0簇2 . 0 气 3 . 0 灰 分 ( 相 对 阳 离 子 活 性 物) ， % 簇0 . 5 簇10 重金属含最( 以铅计) m 只 /k9 簇3 0 砷含量戈 以A s 计) m g / k 又簇3 5 试验方法 本标准规定的试验方法中所用水的质量应不低于G B6 6 8 2中的三级水， 所用试剂除另有注明者 外， 均为分析纯。 5 门外观的评定 日测盛于样品瓶( 玻璃瓶) 中的样品所呈现的颜色、 状态 5
5、. 2 活性物含量的测定 52 . 1 方法提要 用四苯硼钠的标准溶液在水和三氯甲烷的两相介质中， 以澳酚蓝作指示剂， 两相滴定季按盐型阳离 子表面活性剂。 滴定开始时， 澳酚蓝与季钱盐型阳离子表面活性剂生成深蓝色复盐并溶于 三 氯甲烷中 使三抓甲烷 层呈蓝色。滴定过程中， 四苯翻钠 与水层中的阳离子表面活性剂生成无色盐， 并溶于三氯甲烷中、当水 溶液中的所有阳离子表面活性剂与四苯硼钠反应完， 四苯硼钠开始取代三散甲烷层中阳离子表而活性 剂 一 浪酚蓝复盐中的浪酚蓝， 被取代出的澳酚蓝不溶于三氯甲烷而转人水中， 三氯甲烷层蓝色消失， 即为滴定终点。 5 ， 2 . 2 试剂 a . 三氯甲烷(
6、 GB6 8 2 ) ; b . 盐酸( G B6 2 2 ) ， 。 ( H C I ) =l mo l / 1溶液: c . 氢氧化钠( G B6 2 9 ) ， 2 0 0 9 / L溶液; d滇酚蓝( H G 3 1 2 2 4)， 1 9 /I 乙醇溶液; e . 氯化钾( G B6 1 6 ) ， ( K C I ) 一0 . O Z mo l / 1溶液; f ， 四苯硼钠( H ( J 3 l l 6 4 少 ， 。 N a B ( C o H) ; =0 . 0 艺 m o l / 1 ， tj ; 准溶液 配制: 称取79 四苯硼钠， 用约9 50m L水溶解， 月 1 2
7、 o 09/ L氮氧化钠溶液调节至p 蛋 侧左右， 再加水至 1 0()o m l， 混么 放置过夜， 用中速滤纸过滤， 收集滤液于洁净的棕色试剂瓶内， 混匀。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 Q B 1 9 1 5 - - - 9 3 标定: 移取 5 0 . O mf待标定的四苯翻钠溶液于 2 5 0 m1烧杯中， 在搅拌 厂 滴加 1 5 0 m L O . 0 2 m o l / l . 氯 化钾溶液。 加入S mL l n m l / f盐酸溶液， 搅拌后静置3 0 - i n用已恒重的P 4号( 孔径 L 6 . . . . l y -m) 玻
8、璃滤涡 ( 5 . 2 . 3 a ) 吸滤， 用四苯硼钾饱和溶液 ) 洗涤烧杯中的沉淀井转移沉淀至滤锅中， 再用 2 0 ml水分四次洗 涤沉淀。 于 1 0 5 C烘箱中干燥3 h ， 在干燥器内冷却3 0 mi n后称量。 重复一 1 二 燥 3 0 m i n和冷却、 称重， 直至相 继两次称鳖之差不超过。 . 5 m g . 注: ) 四苯翻钾饱和溶液的制备 将按标定程序得到的四苯翻钾沉淀置士烧杯内。 如人5 0 C热水. 保温搅拌 3 川1飞 ， 急速冷却至室温， 静俄2 h ， 用P 4 号玻确滤揭吸滤 收集滤液使用 计算: 四苯硼钠标准溶液的浓度。 ( m o l / L )
9、按式( L ) 计算: (1 ) 式中: m-一四苯确钾沉淀的质量， 9 ; 3 5 8 . 3 3 - 一fq 苯a钾的摩尔质量 g / m o l . 两次平行测定之差应不超过 。 . 0 0 0 0 4 m o l / I， 取平均值作为四苯硼钠标准溶液的准确浓度， 数值表 示至五位小数 注 标定四笨硼钠溶液的浓度也可以用已知精确纯度的试剂级海明1 6 2 2 作基准， 精确称取0 . 5 郊准至。In l 妇. 用 水溶解并定容至1 0 0 m L . 按5 . 2 . 4 . 2规定程序进行标定。 但下能使用由十二烷基硫酸钠作基准测得的海明 1 6 2 2 纯度值 5 . 2 . 3
10、 仪器 a玻璃过滤柑祸( G B 1 4 1 5 ) , 1 4号， 孔径 1 . 6 41,m; n . 具塞滴定管( ( G B 1 2 8 0 5 ) , 2 5 m l ; c . 容量瓶( GB 1 2 8 0 6 ) , 1 0 0 mL, 5 0 0 mL, 1 O O O ml : d烧杯， 5 0 n il . , 2 5 0 mf ; e . 具塞量筒( G B 1 2 8 0 4 ) , 1 0 0 ml ; f . 移液管( G B 1 2 8 0 8 ) , 2 5 ml - , 5 0 ml; g电热烘箱， 能控温于1 0 5 士1 C。 5 . 2 . 4 试验程
11、序 5 . 2 - 4 . 1 试验份 适合1 两相滴定的试验份质量rn 妇按式( 2 ) 估算: n 1 一 0 . 3 X M- - C ， ， ( 2 ) 式中滴定用四苯硼钠标准溶液的浓度， mo l l ; ,t 4 、按主 组分拈计的样品阳离子活性物的摩尔质量, g / m o l ; C ,估计的样品活性物含量， %。 准确称取估驹量的均匀试样( 准至。 . l m g ) 于烧杯中， 用水溶解并转移至5 0 0 m 1容最瓶中 稀释至 刻度， 混匀， 5 . 2 . 4 . 2 i O l 定 移取 2 5 . O m l试验份溶液置于 l 0 0 m l具塞量筒中， 加人 2
12、5 m l水. l m 工 _ 2 0 0 g / 1氢氧化钠洛液， 0 . 4 川1 . 浪酚蓝指示剂和 1 5 m l , 三氯甲烷。 加寒振摇， 静置分层后， 下层应为蓝色。 间断地从滴定管滴加四 苯硼钠标准溶液( 5 . 2 . 2 0和加塞振摇. 静置分层， 观察分层速度和下层颜色。开始时每次加人 t -2 ml . 滴定液， 当接近终点时， 强力振摇后， 静置分层速度明显加快， 应减少每次滴加量， 乃至每加 一 滴就必须 强力振摇， 静置分层， 直至三氯甲烷层蓝色消失， 即为终点 5 . 2 . 5 试验结果计算 阳离子活性物含量( X ) 以质量百分数表/i 1 : ， 按式(
13、3 ) i 于 算 QB 1 9 1 5- - 9 3 2 cV A 了 x , 一 三 一 rn“ “ ” ” ” ” ” ” ” 二 “ ” “ “ 二( 3 ) 式中: 一 四苯硼钠标准溶液的浓度， m o l / L ; V 一 滴定耗用的四苯硼钠标准溶液的体积， n i l - ; r n- 一一 试样份的质量， 9 ; M一 试样中阳离子活性物的摩尔质量, g / m o l e 试样中阳离子活性物的平均相对分子量M, 按Q B / T 1 9 1 4 测定。M 与M 数值相同 取两次平行测定结果的平均值作为结果， 数值表示至个位。 5 . 2 . 6 精密度 两次平行试验结果之差
14、应不超过平均值的1 . 5 %0 5 . 3 p H的测定 称取 1 0 . o g均匀试样， 加9 0 m L水搅拌使之溶解， 按G B 6 3 6 8 的规定进行测定。 5 . 4 游离胺的测定 5 . 4 . 1 原理 游离胺为未反应的脂肪烷基二甲基胺， 能与盐酸发生中和反应。 在异丙醇一 乙二醇介质中， 用盐酸 标准溶液电位滴定测定其含量。 5 . 4 . 2 试剂 a . 乙 二 醇一 异丙碑( H G 3一 1 1 6 7 ) , 等体积混合液; b . 盐酸( G B 6 2 2 ) . 0 . 0 2 mo l / I乙二醇一 异丙醇( 5 . 4 . 2 a ) 标准溶液，
15、按 G B 6 0 1 标定 5 . 4 . 3 仪器 a烧杯， l o o ml; b . 量筒( G B 1 2 8 0 4 ) , 5 0 ml; 。 . 微量滴定管( G B 1 2 8 0 5 ) . 2 m 1或5 m L ; d . 酸度计， 分度0 . 0 2 p H单位， 配有玻璃电极和甘汞电极; e . 电磁搅拌器， 带聚四氟乙烯或玻璃包裹的搅拌棒。 5 . 4 . 4 试验程序 准确称取飞均匀试样( 准至l m g ) 于1 0 0 M I 烧杯中， 加人5 0 m 1乙二 醇一 异丙醇混合液( 5 . 4 . 2 a ) ， 放 一 搅拌棒， 置烧杯于电磁搅拌器上， 开
16、动搅拌器。由微量滴定管滴加盐酸标准溶液( 5 . 4 . 2 6 ) 进行电位滴 定， 以电位值或p H值的最大突变为滴定终点， 记录所消耗盐酸标准溶液的体积( V , ) 5 . q . 5 试验结果计算 试样中游离胺相对阳离子活性物的质量百分含量( X 2 ) 以相应分子量的脂肪烷基二甲基胺计， 按式 ( 4 ) 计算: Xz c , v M, l o mo X (4) 式中: 一一盐酸标准溶液的浓度， m o l / L ; V滴定所消耗盐酸标准溶液的体积， ml ; m一一 试验份的质量“ g ; X一试样中阳离子活性物的含量， %; M一脂肪烷基 几 甲基胺的摩尔质量， g / m
17、o l M， 的数值与按Q B / T 1 9 1 4测定的脂肪烷基二甲基胺平均相对分 子量相同。 取两次平行测定结果的平均值作为结果， 数值表示至一位小数。 5 . 4 . 6 精密度 两次平行试验结梁之差应不超过 0 . 0 5 % 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 Q B 1 9 1 5一9 3 5 . 5 灰分的测定 5 . 5 . 1 原理 试样于已恒重的瓷琳祸中， 先在电炉上缓慢蒸 f 和点火炭化， 再于高温电炉内烧至恒重， 称量， 计算 灰分 5 . 5 . 2仪器和设备 瓷柑涡， 5 0 ML; b . 高温电炉， 能控制温度于5 5 0 -
18、6 0 0 C . 5 . 5 . 3 试验程序 称取 l o g 均匀试样( 准至l m g ) 于已预先在5 5 0. 6 0 0 C 高温电炉内烧至恒重的瓷增涡内， 在电炉上 控制温度缓慢加热蒸干( 防止滋出) 和点火炭化至无烟。 将增竭移人5 5 0 - - 6 0 0 高温电炉内灼烧l h 。 取 出A t A于P 燥器内冷却3 0 m i n ， 称量( 准至。l m g ) 。 重复灼烧2 0 m i n 及冷却、 称量， 直至两次相继称量之 差不超过 l mg 5 . 5 . 式 扣 4 试验结果计算 试样中的灰分 X, ( %) 按式( 5 ) 计算 X = m 万 丁 瓦X
19、 1 0 0 (5) : ，一 灼烧后残余物的质量, g ; 州 一 试样的质量， 9 ; X,一 试样中阳离子活性物含量， %。 取两次平行测定结果的平均值作为结果， 数据表示至一位小数。 5 精密度 平行试验结果之差应不超过。 . l o %. 重金属( 以铅计) 含量的测定 按G B 9 9 8 6 第1 0 章的规定， 1 . O g 试样灰化后用水全部转移至比色管与3 m l 一 铅标准使用溶液进行 5556 比较测定和评判。 重金属( 以铅计) 标准的合格限为3 0 m g / k g . 5 . 7 砷的测定 按G B 9 9 8 6 第9 章的规定进行测定。 若按 9 . 2
20、砷斑法时则 1 . O g试样按9 . 1 . 3 . 1 处理后直接全部转 移至测砷装置的锥形瓶， 3 . O mL 砷标准的合格限为3 m g / k g 砷标准使用溶液进行比较测定和评判。 6 检验规则 6 . 1 6 . 1 . 1 检验分类 型式 检验 脂肪烷基三甲基卤化钱及脂肪烷基 二 甲基节基卤化钱阳离子表面活性剂在下列情况下须进行49式 检验 ， a . 当生产原料、 工艺有变化， 可能影响产品质量时; b长期停产后， 恢复生产时; c . 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时; d . 各级质量监督机构和用户提出型式检验要求时; c . 正常生产时， 何三个月须进行一次型式
21、检验。 6 . 1 . 2 出I 一 检验 技术要求中除灰分、 币金属含量和砷含敬指标外， 其余指标均为出厂检验项,1 4 7 8 QB 1 9 1 5一9 3 每批产品必须经生产厂质量检验部门检验合格， 出具合格证方能出)合格证应包括产品类X 1 4 . 规 格、 等级、 批号和指标检测值。 6 . 2 组批与取样 6 . 21 产品按批交付， 同一类型、 规格、 等级的产品以一次交货数量为批。 6 . 2 . 2 收货单位有权按本标准的各项规定进行验收。 交付验收抽样， 按表2 确定样本大小. 从批中随机 抽取桶样本。 表 2 批量( 桶 ) 1 5 0 样本大小235卜 6 . 2 .
22、3 液体产品用直径约为 1 5 m m的玻璃取样管， 插至捅中深度 5 / 6 处， 固体产品用直径约为3 0 mm 不锈钢取样扦插人桶底， 从各桶样本中抽取等量样品。 6 . 2 . 4 取得总量约 l k g样品， 混合均匀后分装于三个清洁干燥的具塞样品瓶内， 贴好标签。标签 t 注 明: 样品名称、 类型、 规格、 等级、 批号、 生产厂名、 取样日期和取样人。 三瓶样品交收双方各执一瓶进行检 验， 第三瓶由生产厂保管， 备仲裁检验用。 6 . 3 判定规则 检验结果按修约值比较法判定产品合格与否。 如有一项理化指标不符合本标准要求时， 可重新自两 倍量包装桶中取样， 对不合格项进行复验
23、。复验结果仍不符合本标准要求， 则判该批产品为不合格品。 供需双方对产品质量检验结果发生异议时， 可由双方协商解决， 必要时商请仲裁机构检验裁定 了 标志、 包装、 运输、 贮存 了 . 1 包装容器上 应标明产品名称、 规格、 标准代号、 批号、 净重、 生产日期、 厂名、 厂址并附合格证 7 . 2 产品可采用聚乙烯塑料桶或涂塑铁桶包装。桶盖应旋紧， 避免溶剂挥发和物料渗漏。包装净重偏 差不得超过标称量的 1 X0 了 . 3 在运输过程中， 应轻装轻卸， 避免撞击和 日晒雨淋 7 . 4 贮存时应避免露天堆放， 防冻、 防晒。对有溶剂的产品， 应隔离火源。 7 . 5 在本标准规定的运输
24、、 贮存条件下， 未经启封， 产品保质期为一年 7 . 6 安全告诫 囚为季按盐类阳离子表面活性剂中某些产品有一定的腐蚀性和刺激性， 操作人员在进行作业时应 戴防护用具， 避免直接接触。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 Q B 1 9 1 5 一9 3 附录A 产品代号和标记 ( 参考件) A 1 产品代号 产品代号由脂肪烷基( R) ( 主馏分) 的碳原子数、 甲基数、 第四基团( R ) 碳原子数， 反离子卤素及规 格代号五组数字和符号组成， 从左至右排列次序如表A1 : 表A1 产品代号从左至右排列次序 1234 a 脂肪烷基碳原子数 R 甲基数烷羞
25、碳原子数 R 节荃碳原子数 R， 反离子卤家 X 规格” 1 0 - 2 221 - 47B ( 嗅) _ C ( 抓)3 0 - 9 0 注1 )规格按活性物含f划分档次. A 2 产品标记 产品标记由产品名称、 代号、 标准号和等级组成， 示例说明如下。 a . 3 0 %的十八烷基三甲基抓化铁合格品: 阳离子表面活性剂: 1 8 2 1 C s o Q B 1 9 1 5 合格品 6 . 5 0 %的十六烷基二甲基乙基澳化按一等品 阳离子表面活性荆: 1 6 2 2 B 5 0 Q B 1 9 1 5 一等品 c . 9 0 %的十二烷基二甲基节基澳化按优等品 阳离 F 表面活性剂: 1 2 2 7 B 9 0 Q B 1 9 1 5 优等品 附加说明: 本标准由轻工业部质量标准司提出。 本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心技术归口。 本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所和上海合成洗涤剂三厂负责起草 本标准主要起草人叶敏、 王念甫、 朱传家、 胡根发、 关景财、 耿麟。 4 8 0