[轻工标准]-QBT 3572-1999 硼硅酸盐玻璃化学分析方法.pdf

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1、分类号: Q3 0 q日 中 华 人 民 共 和 国 轻 二 行 业 标 准 QB / T 3 5 7 2 一1 9 9 9 代替Z B / T Q 3 0 0 0 1 一1 9 8 8 硼硅酸盐玻璃化学分析方法 1 9 9 9 - 0 4 - 2 1 发布 1 9 9 9 - 0 4 - 2 1 实施 国 家 轻 工 业 局发布 QB / T 3 5 7 2 -1 9 9 9 前言 本标准是原专业标准Z B / T Q 3 0 0 0 1 一1 9 8 8 硼硅酸盐玻璃化学分析方法 ， 经由国轻行 1 9 9 9 3 1 1 2 号文发布转化标准号为Q B / T 3 5 7 2 一1 9

2、9 9 ，内容不 变。 本标准由国家轻 1_ 业局行业管理司 提出。 本标 准由全国玻璃仪器标准化中心归仁 J 。 本标准由北京玻璃研究所、轻 I 一 业玻璃拥瓷研究所、 器厂、北京玻璃仪器厂负责起草。 本标准主要起草人:杨克武、梅德华、周德芳。 本 标准自 实施之日 起，同时代替原轻 I . 业部发布的轻 硼硅酸盐玻璃化学分 析方 法 。 上海玻璃仪器一厂、成都玻璃仪 1 业标准 Z B / T Q 3 0 0 0 1 一1 9 8 8 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 中华人民共和国轻工行业标准 硼硅酸盐玻璃化学分析方法 Q B / T 3 5 7 2

3、-1 9 9 9 代替Z B / T Q 3 0 0 0 】 一1 9 8 8 1适 用范围 本标准适用于以 二氧化硅、三氧化二硼、三氧化二铝和氧化钠为主要成分的仪器玻璃及 组成与之类似的 玻璃的 化学分析。本标准中同 一成分所列出不同的分析方法，可 根据具体情 况选用 。 2 签本要求 2 . 1 所用分析天平应精确至。 . 0 0 0 1 8 .天平与珐码应 定期进行 检定。称取试样时读数应精确 至。 . O o o l g o“ 恒重” 系指连续两次称重之差不大于0 . 0 0 0 2 g . 2 . 2 所用仪器和量 器应 经过校正。 2 . 3 试样应在 1 0 5 - - 1 1

4、0 -C 的烘箱中 供干1 h 以 上， 然后放人干燥器中，冷却至室温，进行称 量。 2 . 4 分析用水， 应为蒸 馏水或去离子水:所用试剂应为分析纯或优级纯;用于标定溶液浓度 的试剂应为墓准试剂。配制标 准溶液的试剂应为基 准试 剂、高纯试剂或优级纯。对水和 试剂 应做空 白试验。 2 . 5 本标 准所使用的化学试剂除特殊指明外，均为分析纯。 2 . 6 标准中试剂的浓度 采用下列表示法: 2 . 6 . 1 当直接用名称表示酸和氢氧化按时，系指市 售原装浓溶液。 2 . 6 . 2 被稀释的酸和氢 氧化按浓度以如下形式表示:如 盐酸 ( 5， 9 5 )，系指5 份体积的 浓盐酸加9

5、5 份体积的水配成的溶液。 2 . 6 . 3 固体试剂配制的溶液浓度用质量/ 体积百分浓度表示 ( 作标准溶液时除外) 。 例如: 氢氧 化钾溶液 ( 2 0 8 / 1 0 0 - 1 )是指2 0 8 氢氧化钾用水溶解，并稀释至l o o m 制成之 溶液，在没有特别指出时，均指水溶液。 2 . 7 对光度测量的参比溶液作如下说明: 2 . 7 . 1 制作标准曲线 时所用“ 试剂空白溶液”是指第一个 容量瓶中 不含待侧氧化物之溶液。 2 . 7 . 2 试样分析时所用“ 试剂空白溶液”是指按试样测 定操作不含试样所得之溶液。 3 试样的制备 由需要分析的该批玻璃中.随机抽取5 0 -

6、l o o g ,洗净、烘干，粉碎至拉度3 m 二以下， 经缩分，最后取3 - 5 g 在fl瑙乳钵中研磨至全部通过孔径7 5 u m 筛，然后装 于称量瓶中备 用。 4 分析结果的处理方法 国家轻工业局 1 9 9 9 - 0 4 - 2 1 批准 1 9 9 9 - 0 4 - 2 1 实施 一 辜一 Q B / T 3 5 7 2 一1 9 9 9 4 . 1 同一试样原则 上应重复分析两次以 上，它 们的差值不小于表1 中 列出的室内 允许差值 时，应该再次进行分析。 4 . 2 两个 实验室采用 本方法对同一试样各自 进行分析时，每一项目 分析结果平均 值之差应 符合窒间允许差值的规

7、定。如有争议应商 定另一单位按本标准进行仲裁分 析。 4 . 3 本方法所列允许差值均为绝对误差。 4 . 4 每次分析必须通过全部操作过程进行空白试验，并对含量 进行校 正。 4 . 5 分析 结果用百分数表示， 小数点后一 般取两位.含量甚微的组份可取一位。4 . 1 中的平 均值根据 “ 四 舍六人五考虑，五后非 零则进一。五后皆 零视奇偶，五前为偶应 舍去，五前为 奇则进一”的原则进行圆整。 表 1 分析结果的允许差值 测定项目室内允许差值，肠室i允 许差值.% s i o , AI : O, r e , 0 , Ti O , C a 0 Mg O 7 _ n0 K . O Na ,

8、O B , O , CI F 0 , 2 0 0 . 0 8 0 . 0 0 5 0 . 0 0 3 0 . 0 2 0 . 0 0 3 0 . 0 1 0 . 0 1 0 . 1 5 0 . 1 5 0 . 0 2 ! 0 . 0 2 0 . 2 5 0. 1 0 0 . 0 0 5 0. 0 0 5 0. 03 0. 00 5 0. 02 0. 0 2 0. 20 10 . 2 0 10 . 0 3 l 0. 0 3 5 二报化硅的测定 5 . 1 要 点: 二氧化硅用凝聚重量法加滤液比 色法测定。试样用碳酸 钠熔融，盐酸分解， 加人聚氧化乙 烯 使 硅酸凝聚后过 滤。沉 淀经灼烧后称量，

9、 然后加人氢氟 酸使 二氧化 硅挥 发，再次灼 烧称量。从 减轻的重量求得 二氧化硅的主要含量。 取部分滤液用硅钥黄或硅钥蓝 比 色法 求得谑液中 残留的二氧化硅含量 。二者之和即是试样中二氧化硅的含 量. 注:1 )聚氧化烯又名聚环氧乙烷。 5 . 2 试剂及对其要求 无水碳酸钠: b . 盐酸 ( 1: 1 , 1: 1 , 5 : 9 5 ); 硫酸 ( 1 : 1); d . 氢氟酸， 氟化钾溶液 ( 2 g / 1 0 0 m l ):称取2 g 氛 化钾 F : F 2 H z 0 )于聚乙 烯杯中 ，用水溶解 并稀释到l o o m ,贮存于聚乙烯瓶中; 一 昌一 标准分享网 w

10、 w w .b z f x w .c o m 免费下载 QB / T 3 5 7 1 -1 9 9 9 f . 翩酸溶液 ( 2 g / 1 0 0 m 1 ); 9 . 对硝基苯酚指示剂乙醇溶液: 称取。 . 5 g 对硝墓苯酚，浓于l o o m 乙 醇中; b . 氢氧化钾溶液 ( 2 0 9 / 1 0 0 - 1 ):称取2 0 g t氧化钾千塑料杯中，用 水溶解并稀释到 l o o m , 贮存于聚乙烯瓶中; i 。 乙醇 ( 9 5:5); l “ 铝酸按溶液 ( 8 g l i c o m 1 ) : 称取8 g 铂酸按， 用水溶解井稀释到l o o m l 过滤， 贮存于聚

11、乙烯瓶中; k . 抗坏血酸溶液 ( 2 g / l o o m ): ( 使用时配制); 1 . 聚氧化乙烯溶液 ( 0 . 1 9 / 1 0 0 -1 ) ;称取。 . l g 聚氧化乙烯于烧杯中， 加人少量水浸饱一 段时间，揽拌使其溶解， 稀释至l o o m , .贮存于聚乙烯瓶中，洁液保留使用， 如有沉 淀产生 弃去重配; m.二氧化硅标准溶液:准确称取。 . 1 0 0 0 9 预先 经1 0 0 0 C 灼 烧1 b 的高纯石英 ( 9 9 . 9 9 0 0 ) 于铂增锅中 ，加2 g 无 水碳酸钠，混 匀。 先低温加热， 逐渐升高温度到9 0 0 左右。 得 到透明 熔体时

12、即可取下冷却。用热水浸取熔 块于3 0 0 m l 聚乙烯 杯中，加人1 5 0 - , 沸 水，搅拌 使 其溶 解、 冷却。转人l 0 0 0 m l 容量瓶中，用 水稀释到标线，摇匀后立即转到聚乙烯瓶中贮存，此溶 液每毫升含。 . l m 9 二氧化硅。 5. 3仪器 分光光度计。 5 . 4 二氧化硅比色标准曲线的绘制 5 . 4 . 1 二氧化b 4 - ( 硅钥黄)比 色标准曲线的绘制 于一组l o o m l 容量瓶中， 分别加8 - l 盐酸 ( 1: 1 1 )及2 0 m 1 水， 摇匀。用分度吸 最管依 次加人0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0

13、, 4 . 0 0 , 5 . 0 0 , 6.00m1=-氧化硅标准溶液，加8 m l 乙醇， 4 m 1 铝酸 钱 ( 8 g / l o o m l )， 摇匀。室温高于2 0 IC ，放置1 5 m i n ;低于2 0 时，子3 0 一5 0 的温水中放 置5 一l o m i n 后，冷却至室温。用水稀释到标线， 摇匀。2 h 内，于分光光度计 上，以试剂空 白 溶液作参比，选用3 c m 比 色池，在波长4 2 0 n 二 处测定溶液的吸光度。按测得吸光度与比色 溶 液浓度关系绘制标准曲线。 注:加目酸按后，应避免阳光照射。 5 . 4 . 2 二氧化硅 ( 硅钥蓝)比色标准曲线

14、的绘制 于一组l 0 0 m l 容量瓶中 ， 分别加8 m 1 盐酸 ( 1: 1 1 )及2 0 m l 水， 摇匀。 用分度吸量管依次加 人 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 , 6 . 0 0 m 1 -氧化硅标准溶液， 加8 m 1 乙醇，4 m 1 铝酸按 ( 8 g 八O O M I ) 摇匀。 室温高于2 0 时放置1 5 m i n ; 低于2 0 时， 于3 0 一 5 0 的水中放置 5 一l o m i n , 冷却至室温。 加1 5 m l 盐酸( 1: 1 ) ，用水稀释 至近9 0 . 1 ，

15、加5 m l 抗坏血酸 ( 2 g / 1 0 0 m l )，用 水 稀释到标线， 摇匀。1 h 后，于分光光度计 上，以 试剂空白 溶液作参 比 ，选用。 . 5 c m比色 池，在波长700n-处侧定溶液的吸光度。按侧得的吸光度与比色溶液浓度的关系 绘 制 标准 曲线 。 5 . 5 分析步骤 准确称取0 . 5 g 试样于铂皿中.加1 . 5 g 无 水碳酸钠，与试样混匀，再 取。 . 5 g 无水碳酸钠 a - Q B / T 3 5 7 2 一1 9 9 9 铺在 表面，先于低温加热， 逐渐升高温度至1 0 0 0 C ,熔融至透明 熔体，继续熔融约5 m i n ， 用 包有 铂

16、金头的增祸钳夹持铂皿小心旋转， 使熔融物均匀地附着在皿的内 壁。 冷却，盖上表皿， 加2 0 m l 盐酸 ( 1 1 )溶解 熔块将皿里水浴 上加热至碳酸盐完全分解， 不再冒气泡。取下， 用热水洗净表皿，除去表皿，将铂皿再置水浴上蒸发至 l o m l 以下或糊状，将铂皿从 水 浴上 取下， 加适量滤纸浆揽拌，加约5 . 1 聚氧化乙烯溶液，充分揽拌 放置5 m i n .用中 速定最遮 纸过滤，滤液及洗涤液用2 5 0 m l 容量瓶承接，用热盐酸 ( 5， 9 5 )洗涤沉淀及 铂 皿 1 0 - - 1 2 次，再用热水洗涤 78次。 在沉淀上加名 滴硫酸 ( 1: 1 )，将滤纸和沉

17、淀一并移人铂柑祸中，先低温烘干，升高 温度 使滤纸充分灰化。于1 1 0 0 C灼 烧1 6 ，在干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧，直至恒 重。 将沉淀用水润湿，加3滴硫酸 ( 1:1)和5一7 m l 氢氟酸在沙浴上加热，蒸发至千， 重复处理一次，继续加热至冒 尽三氧化硫白烟为止。 将柑祸在1 1 0 0 0 C A; 烧1 5 m i n ，在干燥器 中冷却至室温，称量，反复灼烧，直至恒重。 将上面的滤液用 水稀释 到标线，摇匀。吸取2 5 m l 滤液于l 0 0 m l 聚乙烯杯中，加5 m l 氟化钾 ( 2 g / 1 0 0 m l )，摇匀， 放置l o m i n ，加5

18、m l 硼酸 ( 2 g 八O O M I )，加1 滴对硝基苯酚指示剂， 滴 加氢氧化钾 ( 2 0 g / 1 0 0 m l )至溶液变黄，加8 ml 盐酸 ( 1 a 1 1 )，转人l o o m l 容量瓶中。以下 步骤按5 . 4 . 1 或5 . 4 . 2 进行，以硅相黄比色法或硅铂 蓝比色法测定吸光度。 5 . 6 计算 二氧化硅的百分含量按下式计算: S i0 “ % = ( m - m 2m 十 Cx1 0 m x 1 00 0 x 1 0 0 ” 。 “ 。 ” 。 。 “。 ” ， “ 。 “ 。(l) 式中:m l 灼烧后未经氢氟 酸处理的 沉淀及堵祸质 量，9

19、; 。 : 经氢氟酸处理并灼烧后残渣及增锅质量，g ; m -试样的质量， B ; C 在标准曲 线上查得所分取滤液中二氧化硅的含量，。 9 。 6 三级化二铝的测定 6 . 1 要点:试样用氢氟酸和硫酸加热分解，燕干后，用 盆酸浓解并 配成一定体积 的溶液。 从中 取出部分溶液，加入过量的E D T A 溶液，调节p H 为5 . 6 ,煮沸使 之生成A 1 -E D T A络 合 物， 冷却后用二甲 酚橙为 指示剂，以醋酸锌标准溶液进行滴定。接着加入氟化钠，加热煮 沸，冷却后，用醋酸锌标 准溶液滴 定相当于铝、钦含量置换出来的E D T A 。从中减去二氧化 钦的含量，差值就是三氧化二铝的

20、 含量。 6 . 2 试剂 . 。 盐酸 (141 ). b . 硝酸 ( 1:1): c . 氢 氟酸 ， 一 4- 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 Q B / T 3 5 7 2 -1 9 9 9 到标线，摇匀。此溶液i m l 相当于0 . 5 m g 三氧化二铁。 d , 硫酸 ( 1:1); 氢氧化钱 ( 1，1); f . 氟化钠; 9 甲基 橙溶液 ( 0 . 1 g / l 0 0 m 1 ); 。 二甲 酚橙溶液 ( O . I g / l o o m ) ) 装在棕色瓶中 保存于阴暗处，每一个月重新配 制一 次 ; i醋酸一醋酸钠缓冲溶

21、液 ( p H 5 . 6 ) 将2 5 0 8 三水醋酸钠( 或 1 5 0 . 7 g 无水醋酸钠)溶于 水，加1 2 m 1 冰醋酸用水稀释到1 0 0 0 m 1 ,摇匀; i . 醋酸锌标准溶液 ( 0 . 0 1 :14 ) 称取2 . 2 g 醋酸锌用2 m 酷酸和水溶解， 稀释 到1 0 0 0 m ) ; 。 E D T A 标谁溶液 ( 0 . 1 M) 称取乙二胺四乙酸二钠盐3 . 7 g 于烧杯中，加水约2 0 0 m ) , 加热溶解，用 水稀释至t 0 0 0 m l ; ， 氧 化钙标准溶液 准确称取1 . 7 8 4 8 g 预先经1 0 5 -1 1 0 C

22、烘干4 h 的碳酸钙于3 0 0 m 烧 杯中，加约1 0 0 m 1 水。盖上表面皿，滴加l o m l 盐酸 i o 1 )使其溶解，加热煮沸数分钟以 驱尽溶液中的二氧化碳。冷却后移人1 0 0 0 m 容量瓶中， 用水稀释到标线， 摇匀。 此溶液每毫升 含 j m g 氧化钙: 二 . 钙指示剂 l -经墓 ( .2 . -径蕃-卜 磺酸一卜 重氮蔡)-3 -蔡酸 将1 g 钙指 示剂与5 0 g 氯化钠混合，在码瑙乳钵中研磨混匀，贮存于磨 口棕色瓶中。 E D T A 标 淮溶液的标 定:吸取l o m l 氧化钙标谁溶液于3 0 0 m l 烧杯中， 加1 5 0 m l 水， 滴加

23、氢氧 化钠溶液 ( 2 0 g / l 0 0 m l )调节溶液的 p H二 1 2 ， 再加2 m 。 加入适量的钙指示 剂， 用0 . 0 1 M E D T A 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色。 E D T A 标准溶液对三氧化二铝和氧化钙的滴定度按下式计算: T A l 。 : = ; 产m、 旦 1 . 9 6( 2 ) v 入 口 匕. U6 L T c .o = 等 。 “ ， 式中:T A I , o , - E D T A 标准溶液对 三氧化二铝的滴定度， m 酬m l ; T c . o - E D T A 标准溶液对氧化钙的 滴定度， m g Z m l 。所取氧

24、化钙的质量，mg ; v 标定时消耗E D T A 标准溶液的体积，m l , 5 6 . 0 8 -氧化钙的分子量; 1 0 1 . 9 6 - 三氧化二铝的分子量。 醋酸锌标准溶液与E D T A标准溶液体积比的测定:取 I O m l 0 . 0 1 M E D T A 标准溶 液于 2 5 0 m l 烧杯中，加约1 5 0 m ) 水再加人p H 5 . 6 的缓冲 溶液l o m l 和3 . 4 滴二甲酚橙指示剂， 用。 . 1 M 醋酸锌标 准溶液滴定至溶液由黄色变为红色。 醋酸锌标准溶液与E D T A 标 准溶液的体积比 按下式计算: 。1 0 h=_ 丁. . . . .

25、- . . . . . . . . . . . .、 任 ， v 一 5一 QB / T 3 5 7 2 -1 9 9 9 式中:K每毫升醋酸锌标准溶液相当于E D T A 标准溶液的毫升数; V-滴定时消耗醋酸锌标准溶液的体积，ml , 6 . 3 分析步骤 准确称取1 . 0 g 试样于铂皿中，用约 2 m l 水湿润，加入5 m 1 RR ( 1: 1 ) 和l o m l 氢级酸， 小 心的在沙浴 上加热分解，并蒸发到硫酸 开始冒白烟。冷却后加 人5 m i 氢氟酸，继续在沙浴 上加热蒸发到使硫酸冒白烟约S m i n冷却后. 用少量水冲洗铂皿内壁， 再次在沙浴上加热， 蒸发 至干。冷

26、却后加人2 0 - 1 盐酸 ( 1:1 )和大 约3 0 m 1 水，搅拌混合 ，加热溶解可 溶性盐类。冷 却后移 入2 5 0 m , 容量瓶中，用水稀释 至标线，摇匀。此溶液记作 试样溶液 ( D )， 用来测定氧 化铝、总铁含量和二氧化钦。 从试样溶液 ( D )中准确吸取5 0 m l 溶 液于3 0 0 m l 烧杯中，加人2 0 m l E D T A 溶 液，l 0 0 m l 沐 和1 滴甲基橙溶液，逐滴加入氢氧化 按 ( 1:1 )直到溶液呈现橙黄色。加人1 5 m 伟 H 5 . 6 的 缓冲溶液，并加热煮沸5 m i n . 冷却后， 加人4 -5 滴二甲酚橙溶液，用0

27、 . 0 1 A 1 醋酸锌标谁 溶液进行滴定，溶液由黄色刚刚变为淡红 色即为终点。加入l g 氟化钠 煮沸S m i n ，冷却，用 0 . 0 11 的醋酸锌标准溶液滴定.溶液由黄色变为淡红色即为终点。 6 . 4 计算 三氧化 二 铝的百分含量按下式计算: A 1 = 0 s %二 KVXTA L 0 , x 5 m x1 0 00 x 1 0 0一 ( Ti o , o o 0 . 6 3 8 0 ) . 一(5) 式中:K-每毫升醋酸锌标准溶液相当于E D T A 标准溶液的毫升数， V 加人氟化钠后滴定所消耗的 醋酸锌标准溶液的 毫升数; T A I , O ; - E D T A

28、 标准溶液对三氧化二铝的滴定度，m g / m l ; m-试样的质量，9 ; 0 . 6 3 8 0 二氧化钦对三氧化二铝的换算系数。 总铁含1的浦定 7 . 1 要点:用盐酸经胺将高价铁还原为亚铁，用对硝基苯酚调节溶液的p H值，在p H 5 时邻 菲I琳与 亚铁生成橙红色络合 物。 7 . 2 试剂 氢氧化钱 ( 1 ，1); b . 盐酸 (1:1); 对硝基苯酚指示剂 ( 0 . 5 g / l o o m , 乙 酸溶液); d . 盐酸经胺溶液 ( l o g / l o o m , ); 邻菲锣啦 称取。 . 1 g 邻菲哆琳溶于l o m l 乙醇，加9 0 m l 水混匀;

29、 f . 酒 石酸溶液 ( l o g / m l ) 溶液保留使用，如有絮状沉淀 产生应 弃去重配， 或用千滤 纸过it 后再使用; 9 . 三氧化二铁标准溶液 . 准确称量在切。 灼烧半小时的高纯三氧化二铁0 . 2 5 0 0 g 于 2 5 0 m l 烧杯中， 加入2 0 m1 盐酸 (1:1 )，加热溶解，冷却，移入5 0 0 m 1 容呈瓶，用水稀释 一6 一 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 QB / T 3 5 7 2 -1 9 9 9 吸取5 0 m 比 述配制的三氧化二铁标准溶液，放入5 0 0 m, 容量瓶中，用水稀释到标线，摇 匀。

30、此溶液l m l 相当于。 . 0 5 m g 三氧化二铁。 7. 3仪器 分光光度计。 7 . 4 三氧化二 铁比色标准曲线的绘制 吸取。 ，1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 , 6 . 0 0 m 1 三氧化二铁标准溶液 分别放人一组 l o o m, 容量瓶中，用水稀释至4 0 - - 5 0 ml 。加4 m 1 酒石酸 ( l o g / l o o m, ) , 12滴对硝基苯酚指 示剂， 滴加氢氧化铁 ( 1:1 )至溶液呈现黄色， 随即滴加盐酸 ( 1: 1 )至溶液刚呈无色， 此时溶液P H约为5。加2 m 盐酸经

31、胺 ( l o g / l o o m , )，l o ml 邻菲锣琳，用水稀释到标线，摇 匀。放置2 0 m i n 后，于分光光度计上， 以试剂空白作参比， 选用1 。 二 比色池，在波长5 1 o n m 处 测量溶液的吸光度。按测得的吸光度与比色溶液度的关系绘制标谁曲线。 7 . 5 分析手续 准确吸取6 . 3 条试样溶液 ( D ) 5 0 m1 于l o o ml 容量瓶中加4 m 酒石酸) l o g / l o o m, ) , 12 滴对硝基酚指示剂.滴加氢氧化按 (1:1 )至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸 ( 1:1 )至 溶液刚呈无色，此时，溶液P x 约为5 。 加2

32、m 1 盐酸 径胺 ( l o g % l 0 0 m 1 )，l o m l 邻菲锣琳， 用水稀 释到标线， 摇匀。 放置 2 0 m i n 后，于分光光度计 上， 以试剂空白 溶液作参比，选用l c m比 色 池，在波长5 1 0 。 二 处侧量浓液的吸光度。 7 . 6 计算 三氧化二铁百分含量按下式计算: F e s O s % Q = CX 5 m X1 00 0X 1 0 0. . . . . . . . . . . . . . . . . ， 二。 “. 。 二。 . ” (6) 式中: C 在标准曲线上查得所分取试样溶液中 三氧化二铁的含量， m g ; m-6 . 3 条试

33、样的质量，9 . 8 二扳化钦的测定 8 . 1 要点:二氧化钦用二安替比林甲 烷比色法侧定。吸取部分试样溶液 ( D ) ，调节盐酸浓 度约为1 N ，加 人抗 坏血酸将铁还原，用二安替比 林甲 烷显色， 侧定溶液的吸光度。 8 . 2 试剂 a . 盐酸 ( 1:1，1:5); h. 硫酸(1 :1 0 ); 焦硫酸钾多 d . 抗坏血酸溶液 ( 5 g / l 0 0 ml ) 使用时配制; 。 。 二安替比 林甲 烷溶液将3 g 二安替比 林甲 烷先溶解于3 3 m 1 盐酸 ( 1 e 1 )中， 再用 水稀释到1 0 0 m1 t f . 二氧化钦标准溶液准确称取。 . 1 0 0

34、 0 g 预先经8 0 0 - 9 5 0 0 灼烧半小时的二氧化钦于 铂柑拐中，加约 3 g 焦硫酸钾， 先在电炉 上熔融， 再移到喷灯上熔至呈透明状态。 放冷后， 连同 增拐一起放入2 5 0 m l 烧杯内，加人1 0 0 m 1 硫酸 ( 1: 1 0 )，在低于5 0 下平息地加热溶解。 冷 一 7一 QB / T 3 5 7 2 -1 9 9 9 却后取出铂柑锅并用硫酸( 1: 1 0 ) 冲 洗干净，将溶液移人1 0 0 0 m l 容量瓶中 . 用硫酸( 1: 1 0 ) 稀释到标线，摇匀。此溶 液每 毫升含。 . l m g =氧化钦。 吸取l o o m 上述配制的二氧化

35、钦标 准溶液于l 0 0 0 m l 容量瓶中。 用水稀释到标线， 摇匀。 此溶液 每毫升含1 0 u g 氧化钦。 8 . 3 仪器 分光光度计。 8 . 4 二氧化钦比色标准曲线的绘制 吸取。 ，1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 m 1 _ . 氧化钦标准溶液( 每毫 升含l 0 u g -氧化钦) ， 分别放人一组l 0 0 m l 容量瓶中，用水稀释到4 0 -5 0 ml ，加人1 2 ml 盐酸 ( 1:1)，4 m l 抗坏 血酸， ( 5 g / l o o m )， 摇动混合， 放置l m i n 后， 加入1 5

36、 m ) 安替比林甲烷沱液，用水稀释到 标线，摇匀，放置l h .于分光光度计上，以试剂空白溶液作参比.选用3 c 。比色池，在波长 3 9 0 n m处测量溶液的吸光度，按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。 8 . 5 分析步骤 从6 . 3 条制取为试样溶液( D ) 中吸取5 0 m门= l o o m 容量瓶中。加人8 m ! 盐酸 ( 1 : 1 ) , 4 m 1 抗坏血酸 ( 5 g / l o o m )， 摇动混合.放置1 二 i n 后.加 人1 5 m l 二安替比 林甲 烷溶液，用水 稀 释到标 线， 摇匀，放置1 6 。 于分光光度计上， 以试剂空白 溶液

37、作参比 ，选用3 c m 比色池， 在波长3 9 0 n i n 处测量溶液的吸光度。 名 . 6 计算 二氧化钦的百分含量按下式计算: T ; O , % = C x 5 x 1 0 、 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 。 7 ) 式中: C 在标准曲 线上查得所分取试样溶液中 二氧化钦的含 量，u 9 : m - 6 . 3 条试样的质量， 9 级化钙、级化楼和级化锌的测定 9 . 1 要点:氧化钙、 氧化镁和氧 化锌用 原子吸收分光光度法测定。 9 . 2 试剂 盐酸 ( 1，1); b

38、。 高氯酸， 氢氟酸; d . 氯化锯溶 液 C l o g 八 O O M I ) 溶解1 0 0 g 优级纯氯 化银( S , C 1 , 6 H 0 ) ,稀释到l 0 0 m l , 贮 存于聚乙烯瓶中; 氧化钙标准溶液准确称取经1 0 5 - 1 1 0 C烘干的碳酸钙 0 . 3 5 7 0 g于 小 烧杯中，加 3 0 m l 水，盖上表面皿，滴加5 m ) 盐酸( 1:1 ) ， 加热煮沸数分钟以驱尽溶液中的二氧化碳， 冷 却后移人1 0 0 0 m 1 容量瓶中， 用水稀释到标线，摇匀。此溶液每毫升含 0 . 2 m g 氧化钙。 f . 氧化镁标准溶液 准确称取预先在8 0

39、 0 C灼 烧冷却的氧化镁0 . 1 0 0 0 g ，用5 m l 盐酸 ( 1:1 ) 溶解， 移人l 0 0 0 m l 容量瓶中 ， 用水稀释到标线， 摇匀。 此溶 液每毫升含O . l m g 氧化镁; 一 8一 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 Q B / T 3 5 7 2 -1 9 9 9 g . 氧化锌标准4. 1 ; K 确称取预先经1 1 0 c 烘干的氧化锌。 . 2 5 0 0 g ， 用5 m l 盐酸( 1 - 1 ) 和少 量 水 加 热溶 解， 冷却 后 移 人 l 0 0 0 m l 容 最 瓶中 ， 用 水稀 释到 标

40、线 ， 摇 匀 。 此溶 液 每 奄 升含 0 . 2 5 m g 氧 化锌; h . 混合标准系列的 配制 根据待测玻瑞组成情况，配制适合 的标准系列。如以两种牌 号实验室仪器玻璃为例子。 分别向5 个1 0 0 0 m 1 容量瓶中 依次加入氧化钙标准溶 液5 . 0 0 , 1 0 . 0 0 , 1 5 . 0 0 , 2 0 . 0 0 , 2 5 . 0 0 m I i 氧化镁标准溶液2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . 0 0 m 1 , 氧化 锌标准溶液2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0

41、0 , 1 0 . 0 0 m 。以及4 0 m 1 = 氯化铭溶液，4 0 - 1 盐酸 ( 1:1 )，用 水稀释到标线，摇匀， 此混合标淮系列中氧化钙浓度分别为1 , 2 , 3 , 4 , 5 P g / - I ; 氧化镁浓 度分别 为 0 . 2 , 0 . 4 , 0 . 6 , 0 . 8 , 1 . 0 /u g / - I ;氧化锌浓度分别为0 . 5 , 1 . 0 , 1 . 5 , 2 . 0 , 2 . 5 / i g l ml 。将混合标 准系列贮存于 l o o o m l 聚乙烯瓶中， 用小聚乙烯瓶分出部分溶液使用。 9. 3仪 器 原子吸收分光光度计。 9

42、. 4 分析步骤 淮确称取0 . 铭试样于铂皿中，用少量水润显，加人l m l 高氯酸和1 0 m 1 氢氟酸，置 沙浴 上 燕友至冒高氯酸白烟，取下放冷。 加人5 m 1 氢氟酸，继续蒸发至高氯酸白烟冒尽，取下放冷。 加8 m 盐酸 ( 1: 1 )和约2 0 m ! 水，加热溶解，放 冷。移人l o o m ! 容量瓶中，用水稀释到标 线，摇匀。此溶液记作试样溶液 ( E ) .用内测定氧化钙、氧化镁、氧化锌、 氧化钾 和 氧化 钠。 从试样溶液( E ) 中 准确吸 取5 0 m 1 溶液于l o o m ! 容量瓶中 ， 加人4 m l 氯化银溶液 ( l o g / l o m l

43、) 用水稀释到标线，摇匀 。 将原子吸收分光光度计按所用仪器的使用规程调整到工作 状态。 使用各元素的空心阴极灯，用下列波长测定: C a 4 2 2 7 人 M g 2 8 5 2 x 1 Z n 2 1 3 8人 用空气一乙炔火焰， 选择适当的仪器参数 ( 狭 缝宽度、灯电流燃烧器高度、火焰状态、 放大增益、对数转换、曲线校直、标尺扩展、读数的积分时间、燃烧器的旋转角度等)按如 下操作分别测定氧化钙、氧化镁和氧化锌。 先喷雾试样溶液粗略读取吸光度，从混合 标谁系列中，通过喷雾选出比试样溶液吸光度 略小和略大的两个标准溶液。然后正式先用比试样溶液浓度略小的标准溶液喷雾， 读取吸光 度 ( A

44、 , )，接着用试样溶液喷雾、读取吸光度 ( A )，再用比 试样溶液浓度略大的标准溶液 喷雾，读取吸光度 ( A z ) 。 9 . 5 计算 氧化钙、氧化镁、氧化锌的百分含量按下式计算; 一 9一 Qs / T 3 5 7 2 -1 9 9 9 C C, +( C: 一C u ) xl OOx 2 x10 X = A 一A, A: 一A, 一 丁一一 一 m x 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . .(8) 式中:X 百分含量，%; C , - 一 比 试样溶 液浓度略小的标准溶液浓度，尸 g / - l ; C , 比 试样溶液浓度略大的标 准溶液浓度，M

45、 g / 二 1 ; m试样的质量，9 ， A用浓度略小于试样溶液浓度的标准溶液喷雾时的吸光度; 人 : 用浓度略大于试样溶液浓度的标准溶液喷雾时的吸光度; A -用试样溶液喷雾时的吸光度。 1 0 叙化钾和级化钠的测定 1 0 . 1 方法的选择 氧化钾和氧化钠的测定可 以采用下述方i cy 中的一种: 。 . 原子吸收分光光度法; b . 火馅光度法。 1 0 . 2 原于吸收分光光度法 1 0 . 2 . 1 要点: 分别将试样溶液 ( E )稀释4 倍和4 0 倍， 用原子吸收分尤光度计 测定钾和钠 的吸光度。 1 0 . 2 . 2 试剂 e . 盐酸 ( 1，1 ); b . 氧化

46、 钾标准溶液准确称取预先在5 0 0 - 6 0 0 C 灼烧1 h 的氯化钾0 . 1 5 8 3 8 , 溶于水中， 移人1 0 0 0 m 1 容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含 O . l m g 氧化钾; 。 . 氧化钠标淮溶液准确称取预先在5 0 0 一 6 0 0 r 灼烧1 h 的氯化钠3 . 7 7 1 2 8 , 溶于 水中，移 人1 0 0 0 - 1 容通瓶中， 用 水稀释到标线， 摇匀。 贮存于聚乙烯瓶中。 此溶液 每毫升含2 m g 氧化钠; d . 氧化钾、氧化钠混合标准系列的配制根据待侧玻璃组成情况，配制适合的标准系 列。如以两种牌

47、号实验室仪器玻璃为例子。 分别向5 个1 0 0 0 m 1 容量瓶中 依次加人氧 化钾 标准溶液4 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 2 . 0 0 , 1 6 . 0 0 , 2 0 . 0 0 m 1 ; 氧化钠标谁溶液5 . 0 0 , 1 5 . 0 , 2 5 . 0 0 , 3 5 . 0 0 , 4 5 . 0 0 m 。以及2 0 m 1 盐酸 ( 1:1)， 用水稀 释到标 线， 摇匀。此系列溶液记作标准系列 ( F 。 分别从标 准系列 ( F )中准确吸取1 0 0 m 1 溶液移入5 个1 0 0 0 m , 容量瓶中，加人1 8 m 1 盐酸 ( 1， 1 )

48、 用水稀释 到标线， 摇匀。此系列溶液 记作标准系列 ( H )。 标谁系 列 ( F )用作测定氧化钾，氧化钾的 浓度分别为 。 . 4 , 0 . 8 , 1 . 2 , 1 . 6 , 2 . 0 u g / m l , 标准系列 ( H )用作测定氧化钠， 氧化钠 的浓度分别为1 , 3 , 5 , 7 , 9 p 引m l o 将标谁系列 ( F )和 ( H )贮存于聚乙 烯瓶中 ， 用小聚乙烯瓶分出部分使用. 1 0 . 2 . 3 仪器 原子吸收分光光度计。 - 1 0 - 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 QB / T 3 5 7 2 -1

49、 9 9 9 1 0 . 2 . 4分 析步骤 从9 . 4 条试样溶液 ( E )中 淮确吸取2 5 m 1 溶液予l o o m , 容量瓶中，用 水稀 释到泳线， 摇匀。 此为试样溶液 ( 1 )稀释了四倍，用来侧定氧化钾。从试 样溶液( 1 ) 中 准确吸 取1 0 m I :W 演，移 人l o o m , 容量瓶中，加1 . 8 m , 盐酸 ( 1，1 )，用 水稀释到标线， 摇匀。此为试样溶液( K ) ， 稀释了四十倍，用来测定氧化钠。 将原子吸收分光光度计调整到工作状态，用 空气 一乙炔火焰， 选择适当的 仪器参数。月 下列波长: K76 65 _ 3 N 5 8 9 0 盆 按9 . 4 条的 仪器测定澡作， 以紧密内擂法喷雾。按顺序分别读取比试样溶液浓度略小的 标准溶液的吸光度 ( A , )，试样