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1、 中华人民共和国行业标准中华人民共和国行业标准 白兰地、威士忌、俄得克挥发酯的试验方法白兰地、威士忌、俄得克挥发酯的试验方法 QB/T 1326.6-91 1 主题内容与适用范围主题内容与适用范围 本标准规定了用皂化法测定白兰地、威士忌、俄得克酒总酯的试验方法。本标准规定了用皂化法测定白兰地、威士忌、俄得克酒总酯的试验方法。 本标准适用于白兰地、威士忌、俄得克酒总酯的测定。本标准适用于白兰地、威士忌、俄得克酒总酯的测定。 2 引用标准引用标准 GB 601 化学试剂化学试剂 滴定分析滴定分析(容量分析容量分析)用标准溶液的制备用标准溶液的制备 GB 603 化学试剂化学试剂 试验方法中所用制剂
2、及制品的制备试验方法中所用制剂及制品的制备 3 原理原理 以蒸馏法去除试样中的不挥发物以蒸馏法去除试样中的不挥发物,取取 50 mL 馏出液馏出液,先用碱中和其中的酸先用碱中和其中的酸,再准确加再准确加 入一定量的碱加热回流入一定量的碱加热回流,使酯类皂化。过量的碱用酸反滴使酯类皂化。过量的碱用酸反滴,其反应式为其反应式为: O O RCORNaOH RCONaROH 2NaOHH2SO4 Na2SO42H2O 4 试验方法试验方法 4.1 仪器仪器 4.1.1 全玻璃蒸馏器全玻璃蒸馏器:500mL。 4.1.2 回流装置回流装置:250mL(冷凝管长度不短于冷凝管长度不短于 45cm)。 4
3、.2 试剂和溶液试剂和溶液 4.2.1 氢氧化钠标准溶液氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)0.1 mol/L,按按 GB 601 配制与标定。配制与标定。 4.2.2 硫酸标准溶液硫酸标准溶液: c(1/2H2SO4)0.1 mol/L,按按 GB 601 配制与标定。配制与标定。 4.2.3 酚酞指示液酚酞指示液(10g/L):按按 GB 603 配制。配制。 4.3 分析步骤分析步骤 4.3.1 用一洁净干燥的用一洁净干燥的 200mL 容量瓶准确量取容量瓶准确量取 200mL 试样试样(液温液温 20)于于 500mL 蒸馏瓶中蒸馏瓶中, 然后按然后按 QB/T 1326.3 中中 3.2
4、.1 制备样品。制备样品。 4.3.2 吸取吸取 50.00 mL 馏出液馏出液 4.3.1 于于 250mL 具塞锥形瓶中具塞锥形瓶中,加加 2 滴酚酞指示液滴酚酞指示液,以以 0.1 mol/L 氢氧化钠标准溶液进行中和氢氧化钠标准溶液进行中和(切勿过量切勿过量),不记录碱液体积不记录碱液体积(也可记录消耗体积作总也可记录消耗体积作总 酸含量计算酸含量计算)。再准确用滴定管加入。再准确用滴定管加入 50.00mL0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液氢氧化钠标准溶液(V1),摇匀摇匀,放入放入 几颗玻璃珠几颗玻璃珠,装上回流冷凝管装上回流冷凝管,在沸水浴中回流在沸水浴中回流 1h(沸腾计时沸腾
5、计时),取下取下,冷却冷却,以以 0.1mol/L 硫硫 酸标准溶液进行滴定酸标准溶液进行滴定,至红色刚好完全消失为其终点至红色刚好完全消失为其终点,记录消耗硫酸标准溶液的体积记录消耗硫酸标准溶液的体积(V2)。 5 计算计算 a. 以原样表示以原样表示: (c1V1c2V2)0.088 1 1 000 X1 - (1) V b. 以每升无水乙醇中含有的克数表示以每升无水乙醇中含有的克数表示: 100 X2 X1 (2) E 式中：式中：X1试样中挥发酯的含量（以乙酸乙酯计）试样中挥发酯的含量（以乙酸乙酯计）,g/L； X2试样中挥发酯的含量（以乙酸乙酯计）试样中挥发酯的含量（以乙酸乙酯计）,
6、g/L 无水乙醇；无水乙醇； c1氢氧化钠标准溶液的浓度氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L； c2硫酸标准溶液的浓度硫酸标准溶液的浓度,mol/L; V1皂化时准确加入氢氧化钠标准溶液的体积皂化时准确加入氢氧化钠标准溶液的体积,mL； V2测定时消耗硫酸标准溶液的体积测定时消耗硫酸标准溶液的体积,mL； V取样体积取样体积,mL； E试样的酒精度；试样的酒精度； 0.088 1与与 1.00mL 氢氧化钠标准溶液氢氧化钠标准溶液c(NaOH)1.000 mol/L相当的以克表相当的以克表 示的乙酸乙酯的质量。示的乙酸乙酯的质量。 所得结果应表示至一位小数。所得结果应表示至一位小数。 6 结果的
7、允许差结果的允许差 平行试验测定值之差平行试验测定值之差,不得超过平均值的不得超过平均值的 5。 - 附加说明附加说明: 本标准由轻工业部食品工业司提出。本标准由轻工业部食品工业司提出。 本标准由全国食品发酵标准化中心归口。本标准由全国食品发酵标准化中心归口。 本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所、烟台张裕葡萄酿酒公司起草。本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所、烟台张裕葡萄酿酒公司起草。 本标准主要起草人吴琪、康永璞、田栖静、孙雪梅。本标准主要起草人吴琪、康永璞、田栖静、孙雪梅。 中华人民共和国轻工业部中华人民共和国轻工业部 1991-11-25 批准批准 1992-08-01 实施 实施