《【SN商检标准大全】SNT 2110-2008 进出口染发剂中2-氨基-4-硝基苯酚和2-氨基-5-硝基苯酚的测定方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《【SN商检标准大全】SNT 2110-2008 进出口染发剂中2-氨基-4-硝基苯酚和2-氨基-5-硝基苯酚的测定方法.pdf（10页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、书书书 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛 犖犜 进出口染发剂中 氨基 硝基苯酚和 氨基 硝基苯酚的测定方法 犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 犪 犿 犻 狀 狅 狀 犻 狋 狉 狅 狆 犺 犲 狀 狅 犾 犪 狀 犱 犪 犿 犻 狀 狅 狀 犻 狋 狉 狅 狆 犺 犲 狀 狅 犾 犻 狀犺 犪 犻 狉犱 狔 犲 犳 狅 狉 犻 犿 狆 狅 狉 狋 犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋 发布 实施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发 布 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面
2、免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 书书书 前 言 本标准的附录 、 附录均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位： 中国检验检疫科学研究院。 本标准主要起草人： 于文莲、 陈伟、 张青、 周新、 白桦、 王超。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 进出口染发剂中 氨
3、基 硝基苯酚和 氨基 硝基苯酚的测定方法 范围 本标准规定了氧化型染发剂中 氨基 硝基苯酚和 氨基 硝基苯酚的液相色谱测定方法。 本标准适用于氧化型染发剂中 氨基 硝基苯酚和 氨基 硝基苯酚的测定。 原理 氧化型染发剂中 氨基 硝基苯酚和 氨基 硝基苯酚用甲醇超声提取， 离心， 取上清液过滤， 采 用配有紫外检测器的液相色谱仪测定。根据其保留时间定性， 外标法定量， 液相色谱质谱法确证。 试剂与材料 除非另有说明， 所用试剂均为分析纯， 水为超纯水。 甲醇： 高效液相色谱级。 磷酸二氢钾溶液（ ） ： 称取 磷酸二氢钾用水稀释至 ， 用 氢 氧化钾溶液调 至 。 标准品： 氨基 硝基苯酚（ ）
4、 ： 纯度 ； 氨基 硝基苯酚（ ） ： 纯 度 。 标准储备溶液（ ） ： 准确称取适 量 氨基 硝基苯酚 和 氨基 硝基苯酚（ 精确到 ） ， 以甲醇配制成浓度均为 的标准储备溶液。冷冻避光保存周内使用。 标准工作溶液： 根据需要移取适量标准储备溶液， 用甲醇稀释成适用浓度的标准工作溶液， 当天配 制， 使用棕色容量瓶。 仪器和设备 液相色谱仪： 配有紫外检测器。 液相色谱串联质谱。 超声波清洗器。 高速离心机。 涡旋振荡器。 测定步骤 试样的处理 准确称取氧化型染发剂中染剂约 （ 精确到 ） ， 置于 棕色具塞离心管中， 加入甲 醇约 ， 在涡旋振荡器上混匀后， 超声波清洗器中超声提取
5、， 转入 棕色容量瓶， 用甲 醇定容至刻度。取部分溶液放入 具塞离心管中， 离心 后， 取上清液经 微孔滤膜过滤， 滤液供上机测定用。 测定 液相色谱测定条件 色谱柱： ， ， （ 内径） 或相当者。 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 流动相： 甲醇、 乙腈、 磷酸二氢钾溶液， 梯度洗脱条件见表。 表 梯度洗脱条件 时间 甲醇 乙腈 磷酸二氢钾溶液 流速： 。 检测波长： 。 进样体积： 。 柱温： 室温
6、。 标准工作曲线的绘制 分别移取 氨基 硝基苯酚、 氨基 硝基苯酚标准储备溶液（ ） 各 、 、 、 、 到一系列 棕色容量瓶中， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀，即得 、 、 、 、 的系列混合标准工作溶液。按照色谱条件（ ） 进行测定， 以色谱峰的 峰面积为纵坐标， 与其对应的浓度为横坐标作图， 绘制标准工作曲线。标准品色谱图参见附录 。 试样的测定 根据 进行样品处理， 得到的样液根据 仪器测定条件进行测定， 记录色谱峰的保留时间和 峰面积。如果待测物质含量超过标准曲线线性范围， 可适当稀释后进行测定。需要时可进行确证（ 参见 附录） 。 结果计算 结果按式（ ） 计算： 犡犮犞 犿 （） 式
7、中： 犡 染发剂中待测物的含量， 单位为毫克每千克（ ） ； 犮 从标准工作曲线上查出的试样溶液中待测物的浓度， 单位为毫克每升（ ） ； 犞 试样定容体积， 单位为升（） ； 犿 试样的质量， 单位为克（） 。 计算结果需扣除空白值， 并保留两位有效数字。 测定低限 液相色谱测定低限为： 。 回收率和精密度 氨基 硝基苯酚和 氨基 硝基苯酚的回收率和精密度结果见表。 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 表
8、 不同添加浓度的回收率和精密度（ 狀） 添加浓度 （ ） 回收率 相对标准偏差（ ） 氨基 硝基苯酚 氨基 硝基苯酚 氨基 硝基苯酚 氨基 硝基苯酚 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 附 录 犃 （ 资料性附录） 标准品液相色谱图 图 犃 氨基 硝基苯酚和 氨基 硝基苯酚标准品液相色谱图 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t )
9、 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 附 录 犅 （ 资料性附录） 确 证 实 验 犅 液相色谱条件 犅 色谱柱： （ 内径） ， 或相当者。 犅 流动相： 流动相梯度见表 ， ： 水，： 乙腈。 表犅 流动相梯度 时间 流动相 流动相 犅 流速： 。 犅 进样体积： 。 犅 柱温： 室温。 犅 质谱条件 犅 离子模式： ； 犅 毛细管电压： ； 犅 毛细管电压： ； 萃取电压： ； 犅 射频透镜电压： ； 犅 离子源温度： ； 犅 脱溶剂气温度： ； 犅 数据采集方式： 多反应监测（ ） 。 犅 定性测定 进行试样测定时，
10、 将样液适当稀释， 按照液相色谱串联质谱条件测定样液和标准工作溶液， 如果样 品中待测物质的保留时间与标准物质中对应的保留时间偏差在 之内； 并且在扣除背景后的样品 质谱图中， 所选择的离子均出现， 且与所选择的离子比与标准的相对丰度一致， 相对丰度不超过表 规定的范围， 则可判断样品中存在对应的待测物。 表犅 监测离子 目标物母离子（）子离子（）相对丰度允许相对误差 氨基 硝基苯酚 （ ） （ ） 氨基 硝基苯酚 （ ） （ ） 犅 确证测定 按照 进行试样的处理， 滤液经 微孔滤膜过滤， 滤液适当稀释后， 供上机测定用。按照 液相色谱条件、 质谱条件进行测定。 氨基 硝基苯酚、 氨基 硝基
11、苯酚标准品质谱 总 离子流图见图 ， 质谱图见图 和图 。 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 图犅 氨基 硝基苯酚和 氨基 硝基苯酚标准品质谱犜 犐 犆总离子流图 图犅 氨基 硝基苯酚标准品质谱图 图 犅 氨基 硝基苯酚标准品质谱图 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e
12、e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 书书书 犜 犖犛 中华人民共和国出入境检验检疫 行 业 标 准 进出口染发剂中 氨基 硝基苯酚和 氨基 硝基苯酚的测定方法 中 国 标 准 出 版 社 出 版 北京复兴门外三里河北街 号 邮政编码： 网址 电话： 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 开本 印张 字数 千字 年月第一版 年月第一次印刷 印数 书号： 定价 元 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 国内外标准大全 如果你需要更多标准可以到 进行免费查 阅。 如果你购买的文档存在缺页、字迹模糊、乱码等情况，请大家 通过论坛消息与我联系。 豆丁网国内外标准下载地址 http:/