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1、汀 汀 唇 中华人民共和国国家计量检定规程 J J G 9 4 5 - 1 9 9 9 原电池法气体氧分析器 G a s 仇 A n a l y z e r w i t h G a l v a n i c C e ll 1 9 9 9 -0 5 - - 0 6发布1 9 9 9 -0 9 -0 1 实施 国 家 质 量 技 术 监 督 局发布 J J G 9 4 5 - 1 9 9 9 原电池法气体氧分析器检定规程 V e r i f i c a t i o n R e g u l a t i o n o f G a s O Z A n a l y z e r w i t h G a l v
2、a n i c C e l l 本规程经国家质量技术监督局于1 9 9 9 年0 5月0 6日 批准，并自1 9 9 9年 0 9月 0 1日起施行。 归口 单 位 :全 国物理化学计量技术委员会 起 草 单 位:国家标准物质研究中心 本规程委托全国物理化学计量技术委员会负责解释 J J G 9 4 5 - 1 9 9 9 本规程主要起草人 : 于登甫 ( 国家标准物质研究中心 ) 参加起草人: 王林珍 ( 国家标准物质研究中心) 李春瑛 ( 国家标准物质研究中心) 韩桥 ( 国家标准物质研究中心 ) 7 JG 9 45 - 1 9 99 目录 1 概述 。 。 ， 。 ( 1 ) 2 技术要
3、求 。 ( 1 ) 3 检定条件 。 . ( 2 ) 4 检定项目和检定方法 。 。 。 。 ( 3 ) 5 检定结果处理和检定周期 ( 5) 附录 A 检定记录格式 ( 6) 附录 B 检定证书及检定结果通知书格式 ( 9) J JG 94 5- 19 99 原电池法气体氧分析器检定规程 本规程适用于新制造、 使用中和修理后量程为 ( 0 - - 1 0 0 0 ) t m o l / m o l 的原电 池法气 体氧分析器的检定。 1 概述 原电池法气体氧分析器 ( 以下简称仪器)是在碱性电解质存在的条件下 ( 液体或固 体燃料电解质) ，氧在原电池内进行反应产生 电流，在一定的浓度范围内
4、，氧含量与产 生电流成正比。电流可通过负载电阻转换成电位， 并以记录仪记录。仪器由气路系统、 检测系统 ( 原电池)及电路控制系统组成。 2 技术要求 2 . 1 外观及工作正常检查 2 . 1 . 1仪 器 应 标 注 有 下 列 标 识 : 仪 器 名 称 、 制 造 厂 名 称 、 标 志 、 仪 器 型 号 、 出 厂编号及制造年月。各开关、旋钮、显示器应有明确的功能标志。 2 . 1 . 2 原电池应完好无损，严格密封，能正常工作。 2 . 1 . 3 电极引线连接可靠，各紧固件应无虚接、松动。 2 . 1 . 4 仪器通气、通电后 ，各部分均能正常工作，各调节器应能正常调节，显示器
5、应 清晰、稳定地显示测量值。 2 . 1 . 5 灵敏度调节范围应有较大的 余量， 若调节量很小， 或不能调到预设值， 则认为 该原电池或燃料电池失效，必须清洗再生更换。 2 . 2 主要技术指标 2 . 2 . 1 残余电流 仪器在规定的检定条件下通人零点气体，由于电极残余电流引起的零值误差应不超 过满度值的1 %a 2 . 2 . 2 响应时间 当被测气体含氧量变化时，仪器示值稳定在含氧量 9 0 %所需的时间一般应不超过 6 0s . 2 . 2 . 3 基本误差 仪器在规定的检定条件下 ，通人标准气体后 ，测量值与标准值之差与被检量程满度 值之比 值应不超过士 ( 3 % - - 5
6、% ) , 1 0 ti m o l / m o l 以 下被检量程基本误差应不超过士 1 %. 2 . 2 . 4 稳定性 2 . 2 . 4 . 1 零点漂移 在仪器最小量程档，通人零点气体连续记录 4 小时，取测量值中的最大漂移值为零 点漂移。其值不应超过仪器基本误差的 1 / 3 0 2 . 2 . 4 . 2 跨度漂移 在仪器的最小量程档通人 8 0 %含量的标准气体，每半小时记录 1 次，连续记录 4 小 I J JG 94 5- 1 99 9 时，取测量值中最大漂移值为量程漂移。其值不应超过基本误差的1 / 3 0 2 . 2 . 5 重复性 在给 定量程下， 通人约为仪器量程6
7、 0 %的O Z / V : 标准气体， 连续进行6 次 测量， 测 量结果的相对误差不超过基本误差的 1 / 3 0 2 . 2 . 6 电压波动影响 电源电压在额定电压的11 0 %以内所引起的示值变化不得大于基本误差。 3 检定条件 3 . . 环境条件 3 . 1 . 1 环境温度:( 1 5 一4 0 ) C 3 . 1 . 2 相对湿度:1 0 0 0 u m o l / m o lq/ N 2 标准气体: 不超过士 1 . 0 % ( 1 0 0 0 - 1 0 0 ) ;L m o l / m o l O z / N 2 标准气体:不 超过士 3 % ( 9 9 - - 1 0
8、 ) t m o l / m o l姚标准气体:不超过士 5 % 1 0 t c m o l / m o l 以 下姚/ N 2 标准气体: 不超过士 1 0 % 3 . 6 气体减压阀 采用不锈钢或防扩散式气体减压器，不得有任何微小泄漏。 3 . 7 气体流量计 需经计量检定机构检定合格。 不确定度: 1 . 0 %测量范围:( 1 0 -1 0 0 0 ) m 1 / m i n 3 . 8 气体连接管路 z J J G 9 4 5 - 1 9 9 9 采用直径为 笋 8 X0 . 5 mm或 笋 6 X1 二不锈钢管。 3 . 9 秒表 分度值为 0 . 1 s ，需经计量检定机构检定。
9、 4 检定项目 和检定方法 4 . 1 外观及工作正常性检查 按 2 . 1 的要求进行。 4 . 2 残余电流检定 4 . 2 . 1 按检定气路图联接好被检仪器 见图 1 ) 图 1 检定气路图 I 一微氧仪;2 一进气口阀门;3 一出气口阀门;4 -流量计; 5 一标准气体;6 -零点气体;7 一减压阀;8 一减压阀;9 一三通阀 4 . 2 . 2 调整仪器机械零点，使仪器指示为 0 . 0 0 o 4 . 2 . 3 通人零点气体， 调至适当流量， 并对整个气路进行严格检漏。将仪器量程转换 器放置 最高灵敏档， 待仪器稳定后， 将残余电 流用零点电 位器进行补偿， 零值误差不得 超过
10、满 度的0 . 1 %0 4 . 3 响应时间检定 仪器在正常工作条件下首先通入零点气体清洗仪器气路， 待仪器示值稳定， 改换通 人含量为量程8 0 %的 标准气体， 读取稳定示值， 待仪器稳定后再用零点气体清洗气路。 然后再 通人同一标准 气体，同时启动秒表， 仪器示值达到被测气体含氧 量的9 0 %时 停止 秒表; 读取并记录的时间即为响应时间。重复测量3 次， 计算算术平均 值。 4 . 4 基本误差的检定 4 . 4 . 1 仪器常用量程基本误差检定不得少于 3点;一般应选择满度值的 2 0 % , 5 0 % , 8 5 %附近。 J J G 9 4 5 -1 9 9 9 4 . 4
11、 . 2 检定应按不同量程范围由低到高逐段 、 逐点进行。 4 . 4 . 3 将减压阀与气路连接，开启气瓶后 ，调至 ( 0 . 0 2 - - 0 . 0 5 ) MP a以适当流量吹洗 整个气路 ( 3 - - 5 ) mi n 后，在通气状态下与测氧仪进气口相接，并缓慢打开仪器的进气 阀门，在确认无泄漏后，调节至所需流量，待仪器示值稳定后，读数并记录。 4 . 4 . 4 更换不同氧量的标准混合气体，按 4 . 4 . 3 逐点检定，每点重复检定 2 - - 3次。按 ( 1 )式计算基本误差。 A X二( X 一X) / F S x 1 0 0 % ( 1 ) 式中: X ; 实际
12、测量值; X s 标准值 ; F- 5 量程满度值。 4 . 5 稳定性的检定 4 . 5 . 1 零点漂移 同 2 . 2 . 4 . 1 0 4 . 5 . 2 跨度漂移 同 2 . 2 . 4 . 2 0 4 . 5 . 3 连续监测用仪器需连续检定 2 4 h ;非连续监测用仪器需连续检定 4 h a 4 . 5 . 4 按 ( 2 )式计算稳定性 W =( X - 一 X . n ) / F S x 1 0 0 % ( 2 ) 式中: X _ 读数最大值; X n ,i a 读数最小值; F- 5 量程的满度值。 4 . 6 重复性的检定 4 . 6 . 1 将仪器与检定气路连接，
13、通人零点气体， 待仪器示值稳定。 4 . 6 . 2 停止通人零点气体，通人适当浓度q/ N 2 标准气体， 待仪器示值稳定后， 读数 并记录示值。 4 . 6 . 3 通人含量约为量程 5 0 %的标准气体 ，在正常工作条件下，连续测量 6次，记录 各次稳定值，按 ( 3 )式计算结果 : l 劲 升x ), 。V n 一 1八八、 乃二一入1 uu 为 入 ( 3 ) 式中:S 相对标准偏差; X -6 次测量的平均值 ; n -测量次数 ，n =6 ; X i 次的测量值。 4 . 7 电源电压波动影响的检定 4 . 7 . 1 选择适当量程的 6 0 %点的标准含氧混合气体通人仪器，使
14、仪器处于正常工作状 J JG 9 45 - 1 99 9 态， 并稳定地指示被测气体的含量，记下示值A o o 4 . 7 . 2 用调压器调节额定电 压1 1 0 %范围内 变化， 分别读取2 2 0 V , 1 9 8 V, 2 4 2 V的仪 器示值，待示值稳定后， 记下示值 A 1 , A : 等。每个电压值测试 3 次，取算术平均值， 依 ( 4 )式进行计算 : A一 An i= -下石一 r. 、 、 x 1 0 0% ( 4 ) 式中: A改变额定电压时仪器示值; A o 额定电 压时仪器示值; F- S 量程满度值。 5 检定结果处理和检定周期 5 . 1 按本规程2 . 2
15、 . 1 - - 2 . 2 . 5 检定合格的仪器发给检定合格证书， 不合格的发给检定结 果通知书。2 . 2 . 6电压波动影响由仪器的电源性质决定。 5 . 2 检定周期为 1 年，当仪器更换电池时或对测量结果有疑义时都应进行检定。 J J G 9 4 5 - 1 9 9 9 附录 A 检 定 记 录 格 式 仪器名称型号送 检 单 位 制 造 厂出厂编号原电池类别 量程 环境温度湿度大 气 压 外观及工作正常性检查 残余电流的补偿 次数时间最小量程仪器示值 标准气体、瓶号浓度 备注 A 3 响应时间 次数响应时 间标准气体浓度平均值备注 . T JG 94 5- 1 99 9 A4 基
16、 本 误 差 量程标准值仪器示值误差备注 A5稳定性 读数时 间 流量 ml / mi n仪器示值 最大值最小值 被检量程满度值 标气浓度 沃1 G 9 4 5 - 1 9 9 9 A6 重 复性 次数流量 ml/ mi n稳 定时间仪器示值 零点气体浓度标准气体浓度 A 7 电源电压波动影响 电源电压22 0 V1 98 V242 V 仪器示值 示值误差 检定员 : 核定员 : 检定 日期 J J G 9 4 5 -1 9 9 9 附录 B 检定证书及检定结果通知书格式 B 1 检定证书 正 面: 证书 号 定第 检字朋 计 量器具名 称 : 号格 造厂 : 厂编号 : 型规制出 设备编号
17、: 送检单位 : 根据检定结果 .准予该计量器具作 实验室 主任 : 定员 : 定员 : 核检 月月 年年 检 定 日期: 有 效 日 期 : J J G 9 4 5 -1 9 9 9 背面 外观检查: 2 . 基本误差: 零点漂移: 4 . 量程漂移: 重 复性 : 6 . 响应时间: 7 。 电源电压: 以上各项指标合格。 J JG 94 5- 1 99 9 B 2 检定结果通知书 正面 : 检定结果通知书 字第号 计 量器具名 称 : 号格厂号号位 造 编型 厂备 检单 型规制出设送 实验室主任 : 核定员 : 检定员 : 检 定 日期:年月 有 效日 期 :年月 J JG 94 5- 19 99 背面 : 外观检查: 2 . 基本误差: 3 . 零点漂移 : 4 . 量程漂移 : 5 . 重复性 : 6 . 响应时间: 7 . 电源电压 :