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1、多孔 A/ W 生物微晶玻璃的制备及其性能研究 徐更生， 光善仪，王海燕 （安徽大学 化学化工学院， 安徽 合肥 230039） 摘 要： 骨组织修复材料的多孔结构是其发展的必然方向， 本文中运用海绵浸渍法制备了多 孔 A/ W 生物微晶玻璃. 结果表明， 这种多孔生物微晶玻璃的孔径为 200 500m， 且抗压强度明显 高于其他同类材料. 细胞实验显示骨髓基质细胞在这种多孔材料的表面和孔隙中生长良好. 关键词： A/ W 生物微晶玻璃； 多孔材料； 生物相容性 中图分类号： R318.08 文献标识码： A 文章编号： 1000 -2162 （2006） 03 -0076 -04 由于意外事
2、故或疾病等原因， 每年都有成千上万人需要进行骨修复手术. 其中 A/ W 生物微晶玻璃 在保持良好的生物相容性的同时还由于具有很高的力学性能， 已经被成功地应用于临床的人造椎骨， 人 造椎间盘， 髂骨帽， 垫片和填充材料等 1， 2. A/ W 生物微晶玻璃大多是通过熔融法制备， 但作为液相制备 技术的溶胶凝胶法在生物材料的制备中有着独特的优势， 且具有广阔的应用前景 3， 4. 骨组织修复材料的多孔结构在临床应用上有重要的意义， 从材料的生物活性方面来说， 研究表明多 孔骨修复材料只有在孔径大于 100m 时才允许血管组织长入 5. 另外 Hulbert 等认为大孔径不仅能增 加接触面积，
3、增加抗移动能力， 而且提高了为长入植入材料的连接组织的血液供应能力 6， 因此近年来 多孔生物陶瓷的研究已成为一个重要的研究方向， 但多孔的 A/ W 生物活性微晶玻璃材料还很少有报 道. 本文利用溶胶 - 凝胶法得到的玻璃粉体通过海绵浸渍法制备了孔径在 200 500m 的多孔 A/ W 生 物活性微晶玻璃材料， 并对其孔的结构、 力学性能和细胞相容性进行了表征. 1 材料制备与测试方法 1. 1 所用的原料 实验所用的玻璃粉体为本实验室自制的 A/ W 生物微晶玻璃粉体 3， 普通聚氨脂海绵， 无水乙醇 （分析纯， 上海振兴化工一厂） 等. 1. 2 多孔材料的制备 称取一定量的 A/ W
4、 玻璃粉末和少量的 45 S5 玻璃， 加入过量的无水乙醇作为溶剂， 在 QM - ISP 型 行星式球磨机上球磨， 待粉末粒度满足浸渍要求后于搅拌状态下加热， 蒸发掉过量的溶剂， 待浆料浓度 达到要求后将所需大小、 形状的海绵浸没到浆料当中， 反复挤压以尽可能排除空气和吸收浆料， 然后将 充分吸收了浆料的海绵放置到玻璃板上于室温下自然风干. 在烧结过程中由于本材料的坯体中海绵的 烧失温度较低 （300 500） ， 而且烧结过程中会伴随体积的收缩， 为防止体积的剧烈收缩引起材料的 开裂， 低温烧结阶段要求升温速度稍慢， 烧结的高温阶段分为中温的成核过程和高温的微晶化过程， 实 验中添加一定量
5、的 45 S5 生物活性玻璃以降低材料的烧结温度， 提高生物相容性. 1. 3 细胞相容性实验 多孔微晶玻璃作为一种植入材料， 除了要有良好的理化性能外， 还必须具备良好的细胞相容性， 即 细胞在材料表面的生长情况良好. 本试验取 3 月龄健康新西兰大白兔的骨髓基质细胞作为种子细胞， 体外培养， 取第 3 5 代细胞用 于实验. 在24 孔板的孔中放入所制备的多孔生物微晶玻璃， 预湿24h. 再使材料与2 107个/ mL 浓度的 收稿日期： 2006 -03 -13 基金项目： 上海市科委纳米专项基金资助项目 （0452nm059） 作者简介： 徐更生 （1973-） ， 男， 安徽庐江人，
6、 安徽大学助教， 硕士. 2006 年 5 月 第 30 卷 第 3 期 安徽大学学报 （自然科学版） Journal of Anhui University Natural Science Edition May 2006 Vol.30 No.3 骨髓基质细胞复合培养 7 天后， 固定样本， 用扫描电子显微镜观察细胞在材料表面的生长情况. 1.4 性能表征及测量方法 气孔率和体积密度通过液体静力称重法测定； 多孔材料的抗压强度测试是在上海申联实验机厂 LDS -1 型数字显示电子式拉力实验机上进行， 加压速度为 56mm/ min； 日立 S -2360N 型扫描电镜测试 多孔材料的孔隙结构
7、和细胞与材料的复合情况. 2 结 果 2.1 多孔微晶玻璃的孔隙结构 多孔生物材料的孔隙结构的好坏是材料性能的重要评价标准， 而孔隙结构的好坏除了孔隙率高低 以外， 孔径的分布情况和孔与孔之间的内联接情况也是非常重要的. 本实验的目的是制备孔径在 100m 以上， 同时孔与孔之间的内联接良好的多孔材料. SEM 照片是多孔材料的孔径分布和孔的内联 接的有效检测方式， 本实验所制备多孔材料的孔隙结构通过 SEM 测试， 结果如图 1 所示. （a） 多孔微晶玻璃的孔隙结构（b） 大孔孔壁上的中孔 图 1 海绵浸渍法制备的多孔材料的孔隙结构 由图 1 （a） 所示可以看出本实验制备的多孔 A/ W
8、 生物微晶玻璃材料的孔径大多在 200 500m 之 间， 且孔与孔之间的内联接良好. 另外在本工艺制备的多孔材料中除了直径在几百微米以上的大孔外， 大孔的孔壁非常粗糙， 且在孔壁上存在大量微米级的中孔， 如图 1 （b） 所示， 这种粗糙的孔壁结构和大量 的中孔的存在对于生物材料的生物活性非常有利. 2.2 多孔材料的抗压强度 多孔生物材料的力学性能同样是其重要的性能指标之一， 只有在一定力学性能的基础上改善其他 性能才有实际应用价值， 因此本实验对所制备多孔材料的抗压强度进行了测试， 结果如图 2 所示. 多孔 材料的抗压强度随气孔率的细胞在多孔材料表面生长 7 天后的情况如图 4 所示，
9、 可见已有升高呈指数 图 2 多孔材料的抗压强度随气孔率的变化关系 77第 3 期徐更生， 等： 多孔 A/ W 生物微晶玻璃的制备及其性能研究 级下降， 这符合 Ryshewitch 方程的规律. 同时在本实验中即使在气孔率达到 70% 时材料的抗压强度仍 然可以达到 9MPa 左右， 这比同等条件下其他多孔生物材料的抗压强度有明显的提高 7. 由于本实验中多孔的 A/ W 生物微晶玻璃强度较好， 因此有一定程度的可加工性能， 如图 3 所示是 本实验制备的多孔材料经加工而成的各种形状， 这种多孔生物材料的可加工性能在其他文献中还未见 报道. 图 3 本实验所制备的各种多孔植入体 2.3 多
10、孔材料细胞相容性 相当数量的细胞黏附于材料表面增殖生长， 且生长情况良好， 如图 4 所示， 细胞分泌基质活跃 （箭 头所示） ， 材料的自然孔隙中也可见细胞长入 （箭头所示） . 由此说明本实验制备的多孔微晶玻璃材料的 细胞相容性良好. （a） 低倍显微镜下细胞形态（b） 高倍显微镜下细胞形态 图 4 培养 7 天后骨髓基质细胞在多孔微晶材料表面的生长情况 3 结 语 （1）通过海绵浸渍法制备了多孔微晶玻璃材料， 其孔径在 200 500m 之间， 且孔与孔之间的内联 接良好， 另外孔壁非常粗糙， 在孔壁上存在大量微米级的中孔， 这种孔径和孔隙结构非常符合多孔生物 材料的要求. （2）本实验
11、制备的多孔微晶玻璃材料在气孔率为 70%时， 抗压强度仍然可以达到 9MPa 左右， 明显 高于其他同类材料， 而且这种多孔材料可以通过一定的加工工艺得到期望的尺寸和形状. （3）细胞实验说明骨髓基质细胞能在这种多孔微晶玻璃材料的表面和孔隙中生长良好， 细胞与材 料具有良好的相容性. 87安徽大学学报 （自然科学版）第 30 卷 参考文献： 1 Hyun - Min KIM. Bioactive ceramic：challenges and perspectives J . Journal of the ceramic society of Japan， 2001， 109 （4） ： 49
12、-57. 2 Kokubo T. Novel bioactive materials with different mechanical properties J . Biomaterials， 2003， 24 （6） ： 2161 - 2175. 3 徐更生. 溶胶 - 凝胶法制备 A/ W 生物活性微晶玻璃 J . 同济大学学报： 医学版， 2005， 23 （2） ： 5 -8. 4 杨为中. 溶胶 - 凝胶法制备生物活性玻璃陶瓷的研究 J . 硅酸盐学报， 2004， 32 （2） ： 171 -176. 5 Den - mo liu. Control of pore geometr
13、y on influencing the mechanical property of porous hydroxyapatite bioceramic J . Mater Sci Letter， 1996， 15 （5） ： 419 -424. 6 L L Hench. Bioceramics J . J Am Ceram Soc， 1998， 82 （10） ： 830 -834. 7 沈春华， 戴红连， 黄键， 等. 多孔 TCP 陶瓷的制备及其性能研究 J . 佛山陶瓷， 2004， 84 （1） ： 10 -13. Research on the production and pro
14、perties of porous A/ W glass - ceramic XU Geng-sheng， GUANG Shan-yi， WANG Hai-yan （School of Chemistry and Chemical Engineering， Anhui University， Hefei 230039， China） Abstract： Porous is very important for biomaterials. In this paper，we produced porous A/ W glass - ceramic by sponge soaking method.
15、 The result showed that the diameter of these pores was between 200 500m， and the compressive strength of these materials was better than other porous biomaterials. Cell test showed that bone marrow stromal cells can growth on the surface and in the porosity of this kind of glass - ceramic. Key words： A/ W glass - ceramic； porous materials； bioactivity 责任编校： 李镜平 97第 3 期徐更生， 等： 多孔 A/ W 生物微晶玻璃的制备及其性能研究