常压氩等离子体改善超高分子量聚乙烯纤维的界面性能.pdf

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1、第2 7 卷第1 1 期 2 0 0 6 年1 1 月 纺织学报 J o 啪a lo f7 r e x t i l eR e a r c h V 0 1 2 7N o 1 1 N o v 2 0 0 6 文章编号：0 2 5 3 9 7 2 1 ( 2 0 0 6 ) 1 1 0 0 3 6 0 5 常压氩等离子体改善超高分子量 聚乙烯纤维的界面性能 姜生1 ，晏雄2 ，蔡永东1 ( 1 南通纺织职业技术学院，江苏南通2 2 6 0 0 7 ；2 东华大学教育部纺织面料技术重点实验室，上海2 0 1 6 2 0 ) 摘要 改变低温常压氩等离子体处理条件，考察处理后超高分子量聚乙烯纤维束强度与环

2、氧树脂层间剪切应力 与各变化因子的关系曲线，通过比较性能的变化，研究氩等离子体处理条件对纤维界面性能的影响。观察处理后 纤维束纵向的微观结构，测试用最优化工艺参数处理的纤维束制成的纤维增强复合材料的单向性能，进一步论述 等离子体处理对纤维束黏合性能的影响。 关键词超高分子量聚乙烯纤维；氩等离子体；层间剪切；纤维增加复合材料 中图分类号：T 0 3 4 2文献标识码：A I m p r o V e m e n to fl l l t r a l l i g hm o l e c l l l a rw e i g h tp o 姆e t h y l e n ef i b e r s i n t e

3、 r f a c e p r o p e r t yb ya t 珈l 嬲p h e r i ca r g o np l 嬲m a J I A N Gs h e n 9 1 ，Y A Nx i o n 孑，c A IY o n g d o n 9 1 ( 1 k r l t D n gz 硫泷删面加z 7 l 加地盯c D Z 妇B ， h 舶昭，如咿u2 2 6 0 0 7 ，吼i ； 2 7 k 匆蹦o r 狮可铲7 硫池拓砌8 以h ，1 0 z D g y ，埘n 厶打y0 ，k 脚幻n ，D o ，鹕 啪研舭r s 酊，n 咖i2 0 1 6 2 0 ，肌i M ) A b s t

4、r a c tT h ec u n r e ss h o 稍n gt l l e r e l 砒i o n s h i p b e t w e e nt h es t r e n 殍ho ft l l eu h m h 培hm 0 1 e c u l a rw e i g h t p o l y e t h y l e n ef i b e rb u n d l et r e 砒e db y 砒m o s p h e d ca r 9 0 np l a S 眦a n dt h e 印o x yr e s i ni n t e r l a m i n a rs h e a rs t r e n

5、殍h w e r ei n v e s t i g a t e db yv a r y i n gt e c h n i c 8 lc o n d i t i o n so fl o wt e I n p e 舳a I l da t I n o 印h 耐ca 玛o np l a s m a T h ee f f b c t o fa r g o np l a s r 眦c o n d i t i o n so nt h ef i b e r s i n t e I f ；l c e p m p e r t yw a ss t u d i e db yc o l p a r i n gt h e

6、c h a n g e so ft h e s t r e n g t l lo ff i b e rb u n d k 肌dt h ei n t e d a m i n a rs h e a rs t r e n g t h T h ei 1 1 f l u e n c e so fp l a s m at r e a t m e n to nb o n d i n g p r o p e r t i e so ff i b e ra s s e I I l b l i e sw e r ef u r t h e rd i s c u s s e db yo b s e r v i n g1

7、 0 n 百t u d i n a ll I l i c m s t m c t u r eo ft h et r e a t e dt o w a n dt e s t i n gu n i d i r e c t i o n a lp r o p e r t i e so f6 b e rr e i n f o r c e dc o m p o s i t ew h i c hw a sm a d eo ft h et r e a t e df i b e rt o wb y o p t i m u mt e c h n i c a lp a m I n e t e r s K e yw

8、o r d su l t r a h i g hm o l e c u l a rw e i g h tp 0 1 y e t h y l e n e6 b e r ；a r g o np l a s 眦；i n t e r l a r n i n a rs h e a r ；f i b e rr e i n f o r c e d c o m 帕o s i t e 超高分子量聚乙烯( u H M W P E ) 纤维具有高结晶 度、高取向度，该特征赋予纤维高强、高模、高耐磨等 优良的力学性能，而且纤维材料质轻，还具有良好的 耐化学、耐冲击、不吸水、生物相容性等优点，是一种 很有发展前途的产业

9、用纤维。由其作增强体的复合 材料具有质轻、高强、高模和耐磨、耐冲击性能。 但超高分子量聚乙烯纤维并没有因为性能优越 而得到很好的应用，这主要是受纤维本身的缺陷所 制约。一方面u H M w P E 纤维熔点低( 常在1 4 5 左 右) ，纤维材料及复合材料加工和使用时对温度的敏 感性大，使其加工温度一般不超过1 3 5 ，现通过分 子间生成架桥结构，已可使纤维耐受2 2 0 的高 温；另一方面由于纤维大分子没有极性基团，表面 光滑且没有活性点，使纤维复合材料的界面黏合性 能极差，这是限制其在复合材料领域中应用的“瓶 颈”。只有对纤维材料进行表面改性才能使纤维在 复合材料的应用中获得新生。 提

10、高纤维材料黏合性能的表面改性技术，不仅 收稿日期：2 0 0 5 一0 5 1 6修回日期：2 0 0 5 一0 9 1 2 作者简介：姜生( 1 9 7 l 一) ，男，讲师，硕士。主要从事纺织材料改性的研究。 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark 第1 1 期姜生等：常压氩等离子体改善超高分子量聚乙烯纤维的界面性能【3 7 】 要求在处理过程中不改变纤维材料的本体组织，还 应在提高纤维表面黏合性能的同时，将表面组织的 损伤限制在极小的程度。本文以低温

11、常压氩等离子 体连续化处理u H M w P E 纤维，以改善其性能。 1 实验部分 1 1实验材料 1 8 6 7t e x 2 0 0f 超高分子量聚乙烯纤维，中国浙 江宁波大成新材料股份有限公司生产；E 一5 1 6 1 8 环氧 树脂，主要用于黏合剂、浇注、涂料、复合材料等，中 国上海树脂厂生产；5 7 6 9 固化剂，与环氧树脂的配 比是1 ：3 1 ：4 ；低密度聚乙烯薄膜，厚度0 0 5m m ， 密度0 9 2g ，c m 3 ，市购；工业用氩。 1 2 样品制备 1 2 1 单纤维拔出试样的制作 复合材料的性能受界面结构的影响较大。单纤 维拔出测试法是评价增强纤维表面改性效果

12、好坏的 重要手段。单纤维拔出试样制备的好坏是测试数据 能否真实反应界面性能的关键，而纤维的埋置深度 是否合理是样品制备好坏的重点。 单纤维的临界抽拔长度通常是用拉伸碎断法加 以确定的。实验中由于采用的是纤维束，难以用此 法来完成。利用经验公式包埋纤维长度不能大于纤 维直径的5 0 倍心 ，经反复实验最终确定包埋长度为 1 5m m ( 约是纤维束直径的3 0 倍) 。抽拔试样的罐装 如图l 所示。 合好的基体灌人，经充分自然冷却后，切去下端就形 成了抽拔试样。 1 2 2 纤维增强复合材料的制备 为了评价等离子体处理后纤维束对纤维增强复 合材料所产生的效果，制作单向纤维增强复合材料 进行性能研

13、究。纤维复合材料的成型技术是复合材 料研究和应用的关键。实验中采用手工成型加工 技术。 将等离子体处理前、后的纤维束均匀平行缠绕 在芯板上，而后按工艺要求旧1 与聚乙烯薄膜在大中 华橡胶机械公司生产的平板硫化机上完成模压成 型，制成纤维增强复合材料。 1 3实验方法 1 3 1 常压等离子体处理 常压等离子体连续处理装置如图2 所示。矩形 电极长度为2 5 0 0c m ，宽度为5 5 0c m ，频率为1 0 。 2 0k H z ，工作条件气压1 0 4 1 0 6P a ( 实验采用频率为 1 lk H z ，氩气气压为0 2M P a 进行处理) ，两极板间间 距通过垫片进行调节，实验

14、间距为lm m 。 图2常压等离子体连续处理装置 1 3 2 纤维束力学性能测试 按G B T1 4 3 4 4 1 9 9 3 在S A N S 公司的C M T5 2 0 4 型电子多功能试验机上测试超高分子量聚乙烯纤维 束的力学性能。实验中由于纤维束表面太光滑，常 在拉伸过程中发生打滑失效，为此采用改装夹持装 置以使夹持有效，改造后纤维束先在圆柱上缠绕几 圈后再夹持。两夹持头间距为( 2 5 0 1 ) m m ，拉伸速 度为1 0 0m m I I l i n ，预加张力为9 3c N 。 1 3 3 纤维束拔出测试 图1 抽拔试样罐装示意图 子多功能试矗机上测釜纤维束与环氧树脂的抽拔

15、作 将制备好的纤维束拔出试样在c M T 5 2 0 4 型电 纤维束上端由夹持器夹持，纤维束穿过抽拔空 用力。实验中上夹持装置为平台夹持，下夹持方式 罐底部的小孔( 小孔直径略大于纤维束直径，因为既 与纤维束力学测试夹持方式相同。两夹持头间距为 要保证纤维束能顺利穿过，又要保证灌入的基体从 ( 1 0 0 1 ) m m ，拉伸速度为2m m l I l i n ，预加张力为 小孔渗出量尽可能的少) ，空罐平放在支架平台上， 9 3c N 。每个方案测1 0 个样品4 0 ，层间剪切应力采用 纤维束下端加上预加张力。将环氧树脂与固化剂混公式r ，= P 。丌以进行计算后再平均求取每一方案 万

16、方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark 【3 8 】 纺织学报第2 7 卷 的最终层间剪切应力。式中：r ，为层间剪切应力； P 。为抽拔过程中的最大拉伸作用力；d 为纤维束 的直径；Z 为纤维的包埋深度。 1 3 4 纤维微观形态测试 采用仪器为J S M 5 6 0 0 L v 型扫描式电子显微镜， 日本J E o L 电子株式会社产。分辨率：高真空状态 3 5n m ；低真空状态4 5n m 。放大倍数1 8 。3 0 00 0 0 倍。分别观察处理前

17、后纤维束中单纤维纵向截面的 微观结构。 1 3 5 纤维增强复合材料单向性能测试 纤维增强复合材料按G B1 4 4 6 2 0 0 5 规定的方 法进行取样，所取样品距板材边缘2e m 以上，同时 要避开有气泡、分层、翘曲的部位，分别按平行于纤 维柬、垂直于纤维束及与纤维束呈4 5 。的方向取样， 样品规格按G B T3 3 5 4 一1 9 8 2 规定的方法进行裁剪。 样品的厚度按G B T1 3 7 6 l 1 9 9 2 土工布厚度 测试方法在Y G ( B ) 1 4 1 D 型织物测厚仪上进行测 试，样品宽度用游标卡尺测定。 力学性能测试在C M T 5 2 0 4 电子多功能试

18、验机 上完成。在复合材料纵向拉伸时由于材料表面十分 光滑，且拉伸强力很高，拉伸过程中常会在夹持钳口 处发生打滑，实验中在夹持钳口处以4 号氧化铝砂 纸作为增强片。 2 结果与讨论 2 1 处理电压的影响 氩等离子体处理时间设为一定值，分别为1 、3 、 5m i n ，处理电压从6 5k V 升到8 0k V ，将处理后的纤 维束进行拉伸测试，结果见图3 。将处理后的纤维 束分别制作成纤维束拔出试样，经测试计算后作图， 结果见图4 。 对 塞 越 稍 氆 繇 虫 图3 处理电压与纤维柬强度关系 重 餐 器 薏 图4 处理电压与层间剪切应力的关系 由图3 可见，处理后的纤维束强度均比未处理 纤维

19、柬的强度低( 大约受损1 0 左右) 。产生这种 现象的主要原因是纤维束在处理前的准备过程中受 到了损伤，在处理过程中纤维束表面因等离子体作 用而受到了刻蚀作用，纤维浅表面受到损伤等；由 图4 可见，处理后的纤维束与环氧树脂界面的层间 剪切应力较未处理纤维束均有了很大的提高，这主 要是由于经等离子体处理后纤维束中的单纤维受刻 蚀作用，在纤维的表面产生了浅坑，纤维表面的粗糙 度有了提高，所有这些使得纤维与树脂间有了机械 啮合，所以才会有这种变化表现出来。 2 2 处理时间的影响 氩等离子体处理电压设为一定值，分别为 65 0 0 、72 5 0 、80 0 0V ，处理时间从lm i n 不断增

20、加到 5I I l i n ，处理后的纤维束强度、层压剪切应力与处理 时间的关系分别见图5 、6 。 图5 处理时间与纤维束强度的关系 由图5 可见，处理后的纤维束强度均比未处理 纤维束的强度低( 大约受损1 0 左右) ；由图6 可 见，处理后的纤维束与环氧树脂界面的层间剪切应 力较未处理纤维束均有了很大的提高。产生这种现 象的主要原因同2 1 中所述一致。 O 8 6 4 2 0 8 6 4 2 O 9 8 8 8 8 8 7 7 7 7 7 加!晕加；呈蚰 7 7 6 6 6 6 6 5 5 5 5 日鲁毒越瞬谣避靳 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : P

21、urchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark 第1 11 期姜生等：常压氩等离子体改善超高分子量聚乙烯纤维的界面性能【3 9 】 霸 室 R 簧 容 扈 趟 图6 处理时闻与层问剪切应力的关系 2 3 纤维束纵向外观形态结构 用扫描电镜对未处理的纤维束和经7 8k V 及 4l l l i n 工艺条件处理后的纤维束进行了观察，其纵向 外观形态如图7 所示。可以看到，未处理纤维纵向 表面光滑，纤维具有明显的原纤化结构特征；处理后 的纤维表面粗糙度有了明显的增加，纤维表面有刻 蚀而产生浅坑，这是使纤维束的界面性能得以改善 的主要原因

22、。 2 4 纤维增加复合材料的力学性能 处理电压在6 5 8 0k V 之间，处理时间在 l 。5l I l i n 的处理工艺区域，利用通用旋转组合设 ( 曩) 未处理纤维 ( b ) 处理后纤维( c ) 处理后纤维的局部放大 图7 处理前后纤维的纵向外观形态 计方法，用随机方向搜索法b 1 得最优化工艺参数 ： 时间4 6 7I l l i n ，处理电压73 7 0V 。经实验检验在这个 工艺条件下处理后的纤维束能获得较强的界面性能 和较小的损伤。 将用最优化工艺参数处理后的纤维束制成单向 纤维增强复合材料，对其进行单向拉伸性能测试，结 果见表1 。 表l 纤维增强复合材料的单向拉伸力

23、学性能 注：表示的是偏轴向的剪切强度，表示的是拉伸强度。 从表l 可以看出，经等离子体处理后的纤维增 强复合材料的纵向、横向的拉伸强度和4 5 。偏轴向剪 切强度均比未处理时提高了l l 以上。这主要是 由于纤维束经等离子体处理后界面性能得以改善。 3结论 纤维束经低温常压氩等离子体处理后，在大气 中放置1 5d ，纤维束与环氧树脂的层间剪切应力提 高了2 0 左右( 各组层间剪切应力平均值为7 8 6M P a ，标准差为0 2 一o 5M P a ) ，且纤维束强度损 伤较小。当改变处理电压和处理时间的某一因素 时，发现层间剪切应力呈现规律性的变化，每个因素 都存在相应的最适合条件。以最优

24、化处理工艺参数 处理纤维增强复合材料后其力学性能提高，进一步 说明等离子体处理使纤维束的界面性能获得了较大 的改善。 通过低温常压氩等离子体改善超高分子量聚乙 烯纤维的界面性能要实现工业化生产是可行的，随 着工业化低温常压连续化等离子体处理装置研发的 深入，超高分子量聚乙烯纤维的应用前景将更加 广阔。 ( 下转第5 1 页) O 8 6 4 2 O 8 6 4 2 O 9 8 8 8 8 8 7 7 7 7 7 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark 第1

25、 1 期 贾卫靖等：电子提花机的压电陶瓷传动原理与测试【5 1 】 图5 竖针挂在提刀时的瞬间示图 现以下问题：当竖针到达最高位置前，对压电陶瓷片 施加电压，竖针不能保证能与挂钩配合；当竖针从最 高位置开始下降时，施加电压不及时，会错过竖针与 挂钩钩住，使试验失败。 4 结论 针装置的设计达到了预期效果，可用于样机的进一 步开发。 参考文献： 1 2 3 4 5 6 通过对压电传动基本原理的研究与分析，为了 证明压电传动动态的正确性与可靠性，设计了电子 f71 提花机压电传动试验台，选针设计基本成功，压电陶 H 。 瓷片选针装置申请了国家专利；试验台试验数据结 果正确，作用原理基本可靠。应用压

26、电陶瓷片选 李志祥电子提花技术与产品开发 M 北京：中国 纺织出版社，2 0 0 0 张福学现代压电学 M 北京：科学出版社，2 0 0 2 冯强双晶片作驱动源的压电源的压电式精密驱动 器的设计与研究 D ： 硕士论文 长春：吉林大学， 2 0 0 4 王忠伟压电型两自由度惯性冲击式精密驱动器的 试验研究 D ： 硕士论文 长春：吉林大学，2 0 0 4 S l n i t sJ a I lG ，D a l k e S u s a nI ，n l o m a sC 0 0 n e y n e c 渊娃f u e n te q u a t i o 瑚0 fp j e z o e l e c 喇c

27、b j m o I p h s J s e n s o r s 锄dA c t u a t o A ，1 9 9 1 ，2 8 ：4 1 6 1 M e t i ns i m ，D o m e n i c oc a m p o l o ，J o s e p hY a J l D e v e l o p m e m o fP z Ta n dP Z N - P Tb a s e du n i m o r p ha c t u a t o r sf o r m i c m m e c h a I l i c a ln a p p i n gm e c h a I l i s m s【Jj R o

28、b o t i c sa n d A u t o m a t j o n ，2 0 0 l ，( 4 ) ：3 8 3 9 3 8 4 6 w a n gQ ，Z h a n gQ ，x uB N o n l i n e a rp i e z o e l e c t r i cb e h a v i o r 0 f c e r a l l l i cb e n d i n gm o d ea c t u a t o r su n d e rs t r o n ge l e c t r i c 6 e l d s J J o m a lo fA p p l i e dP h y s i c s

29、，1 9 9 9 ，8 6 ( 6 ) ：3 3 5 2 3 3 5 9 ( 上接第3 9 页) 参考文献： 2 3 蔡忠龙，冼杏娟超高模量聚乙烯纤维复合材料 M 北京：科学出版社，1 9 9 7 、 D r z a lLT M a d h u k a rM F i b r e m 砒r i xa d h e n s i o na n di t s r e l a t i o n s h i p t o c o m p o s i t em e c h a n i c a lp r o p e r t i e slJj J M a t 刮a l sS c i e n c e ，1 9 9 3

30、，2 8 ：5 6 9 6 1 0 高小玲P E ，P E 复合材料的制备和界面性能研究 D ： 硕士论文 上海：东华大学，2 0 0 2 4 5 6 L iZF H e t r a v a l iA 州S u d a c em o d i f i c a t i o no U H S P E f i b e r s 山r 0 I l g la l l y l a m i n ep l a s m ad e p o s i t i o n e 任毛c to n 胁e ra n d6 b e r ，e p o x yi n t e r f a c elJ JA p p l i e dP o l y m e r S c i e n c e ，1 9 9 2 ，4 4 ：3 3 3 3 4 6 郁崇文，汪军，王新厚工程参数的最优化设计 M 上海：东华大学出版社，2 0 0 3 1 0 8 1 2 8 ，1 8 7 1 9 1 姜生介质阻挡放电氩等离子体处理超高分子量聚 乙烯纤维的性能研究 D ： 硕士论文 上海：东华 大学，2 0 0 5 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark