木棉纤维的基本结构和性能.pdf

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1、第2 6 卷第4 期 2 0 0 5 年8 月 纺织学报 J o u m a l0 fT e x t i l eR e s e a r c h V 0 1 2 6 N o 4 A u g ，2 0 0 5 木棉纤维的基本结构和性能 肖红1 2 ，于伟东1 ，施楣梧2 ( 1 东华大学纺织学院，上海2 0 0 0 5 1 ；2 总后军需装备研究所，北京1 0 0 0 8 8 ) 摘 要通过实验表征了国产木棉纤维的基本结构和性能。木棉纤维壁薄，具有高达9 7 的中空率，壁厚不均匀， 纵向表面有微小凸痕。纤维头端逐渐变细，尾端较粗，呈自然紧闭状态。所测木棉单纤维密度达0 3 0g ，c m 3 ，主

2、要 由纤维素和木质素组成，结晶度为3 5 9 ，双折射率为o 0 1 7 ，其胞壁结构较棉纤维疏松。木棉纤维具有优异的耐 热性能，分解温度为2 9 6 ，在3 5 4 时木棉纤维基本停止分解，发生炭化。 关键词木棉纤维；结构；性能 中图分类号：佟1 0 2 2 1 2 文献标识码：A 文章编号：0 2 5 3 9 7 2 1 ( 2 0 0 5 ) 0 4 o 0 0 4 0 3 S t n l c t I l r e s 锄dp e r f o n n a n c 鹤o f 地k a p o kf i b e r x I A oH o n f 一，Y uw e i d o n 9 1 ，s

3、H IM e i w u 2 ( 1 c D 慨o 厂如，D 0 ，舭m 昕龇r s 酊，增嘲2 0 0 0 5 1 ，c 讹；2 孤勖却批m 尺口砌加t 如船o ，妇 G e 船剐妞蠡妇D e P 口咖钾mo ，t kC P L A ，弧n g 1 0 0 0 8 8 ，醌i n 口) A b s t n c tn es t n J c t u r e sa n dp e 而珊a n c e so ft l l en a t i v ek a p o kf i b e r sw e r es t l l d i e d n ek a p o k6 b e r h a st I l i nw

4、a l la n dh u g el u m e n ， t l l eh o o wm t i oc 粕r e a c h9 7 O n ee n do f t l l ef i b e rt a p e 瑙t 00 n ep o i n t 粕di sc l o s e d ，粕dt l l eo t l l e re n di sb u l b o u ss h a p e 锄dm a y b ec l o s e dt i g h y 1 1 l eb u l k d e n s i t yo ft l l e f i b e ri s0 3 0 c o 1 1 1 ek a p o

5、k6 b e rm a i n l yc o n s i s t so fc e l “o s ea n dl i g n i n ，t I l e c r y s t a l l i 盟t i o nd e g r e ei s3 5 9 0 a n dt h es p e c 击cb i r e 伍n g e n c ei s0 0 1 7 n es t c t u r e0 ft l I ec e Uw a l li s1 0 0 s e rt l l a nt l I a to fc o n o n n l ef i b e rj s 鲫dh e a _ r e s i s 劬t ，w

6、 h j c hd e c o m p o s i n gt e m p e r a f u r ej s2 9 6 1 1 1 ef i b 啊s t o p sd e c o m p o s i n g 觚dh a p p e n sc a d ) o n i z j n ga t 3 5 4 K e yw o r d sk a p o kf i b e r ；s 咖c t u r e ；p e 面珊a I l c e 木棉纤维是一种单细胞果实纤维，附着于木棉 蒴果壳体内壁，广泛产于亚热带地区一。木棉纤维 具有独特的薄壁大中空结构和质轻拒水吸油的优良 特性心3 。由于可纺性差】，木棉纤维常

7、用作絮填料 或作为和其它纤维素纤维的混纺原料b 1 。本文对国 产木棉纤维的基本结构和相关性能作了表征。 间1 0 0s ，获得结晶结构。取向采用萨那蒙补偿法测 得。孔隙分布及比表面积采用压汞仪测得。纤维热 性能通过热重仪( T G ) 和差示扫描量热仪( D s c ) 获 取，其中T G 为美国T A 2 0 5 0 型，M 升温速率 1 0 I I l i n ，流量6 0m L ，I I l i n ；D s c 为美国产P e r k i n E l m e rD s c ，升温速率2 0 ，I I l i n ，N 流量2 0m L ，I I l i n 。 1 实验部分2 结果与

8、分析 1 1 样品 木棉纤维，攀枝花产；普通棉纤维。 1 2 仪器及方法 化学结构采用N e x u s6 7 0 傅里叶红外一拉曼光谱 仪测得。制取粉末试样，K B r 压片，波数74 0 0 。 3 5 0c m 。形态结构采用J S M 5 6 0 0 L V 扫描电镜和光 学显微镜( O M ) 获取，其中纤维截面是通过液氮冷冻 断裂制断裂端试样观察获得。采用德国产D 8 D i 8 c o v e rG A D D Sx 射线衍射仪，将纤维沿纵向平行 排列，c r 靶，N i 滤波，管压2 5k V ，管流3 0r n A ，积分时 2 1 形态结构 图1 为木棉纤维的横截面和纵向形

9、态的照片。 由图1 ( a ) 可知自然状态下木棉纤维的横截面结构， 胞壁在0 7 4p m 左右，但波动在0 6 3 1 2 5 肛m 之 间，中腔直径达1 5 弘m ，中空度高达9 7 。因此木棉 是迄今为止中空度最高的中空纤维，化学纤维目前 的中空度也只能达4 0 怕1 。图1 ( b ) 为放大的横截 面胞壁，胞壁断面上有呈层状排列、大小不一的孔 洞，最大尺度为3 0 0 4 0 0n m 。这种孔洞在采用切片 方法制样并不存在，所以孔洞是由于胞壁存在着纤 作者简介：肖红( 1 9 r 7 6 一) ，女，在读博士。主要从事纺织材料结构与性能的研究。 万方数据 PDF Watermar

10、k Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark 2 0 0 5 年第4 期 纺织学报【5 】 维素大分子相对紧密排列的微纤和相对疏松的无定 形区，断裂时由原纤抽拔形成。从图1 ( c ) 可知，纤 维纵向表面有微小凸痕，但不均匀，也没有似棉纤维 一样的转曲。由此可知，木棉纤维不存在类似于棉 纤维次生胞壁纤维素淀积过程。 ( a ) 横藏面( b ) 胞壁( c ) 纵向 图l 木棉纤维截面和纵向形态 图2 为木棉纤维头尾端照片。图2 ( a ) 显示，木 棉纤维的头端逐渐变细；图2 ( b ) 显

11、示了同一根木棉 纤维的呈球状的尾端，为在果荚上的附着端；图2 ( c ) 则为图2 ( b ) 附着端的放大电镜照片，可见其附着端 并不是完整密封的，如箭头所示，头端可见裂纹，很 可能是中腔的露出端，因此尾端只是常态紧闭，这和 传统的叙述不刚2 | 。成熟的木棉纤维很容易从果荚 脱落，不像棉纤维需要较强外力从种子分离，所以其 附着端总是紧闭的。这导致外部物质难以通过未破 坏的木棉纤维的两端进入到其中腔内。 ( a ) 头端( b ) 尾端( c ) 放大的尾端 固2 木棉纤维头尾端形态 2 2 化学结构 图3 为国产木棉和棉纤维的红外谱图。其中官 能团区33 5 2 9 1c m 一处的O H

12、 伸缩振动、指纹区 l1 0 7 4 9c m 。处的c O H 非对称伸缩振动和 6 7 8 8 2c m 。1 处的C H 面外弯曲振动是纤维素分子 链的特征基团振动。由图3 看出，木棉纤维和棉纤 维一样，在以上波数附近均出现了吸收峰，表明2 种 纤维中纤维素的存在。文献 7 表明，木质素特征基 团红外光谱吸收峰主要在15 0 0 17 5 0c m 。1 的范围 内。由图3 可知，棉纤维在15 0 0 l7 5 0c m 。1 的范 围内，除了在 16 3 6 9 9c m 一处 出现了水的吸 收峰外，没有出 现其它吸收峰； 而木棉纤维 l5 9 5 8 2c m 一1 处的吸收峰为 木

13、质素分子结构的芳香环骨架基团振动，此外， 17 3 8 3 3c m 。处的非共轭羰基振动也说明了木质素 的存在。 2 3 聚集态结构 图4 为木棉和棉纤维的x 衍射图。从x 衍射 得到木棉和棉纤维在2 4 6 7 。和3 4 5 6 0 左右分别出现 结晶峰，对应的面间距d 分别为0 5 3 62 、 0 3 8 54n m 。因此木棉纤维和棉纤维的晶胞具有相 同形状和大小，同属于纤维素工晶型。通过分峰计 算法得到木棉纤维的结晶度约为3 5 9 ，远远低于 棉纤维的5 4 7 7 ，比麻和竹纤维的更低旧1 。 采用萨那 蒙补偿法测得。 木棉纤维的双癫 折射率为芝 0 0 1 7 ，而棉纤维寝

14、 的双折射率在 0 0 4 0 0 0 5 l 的 范围内 9 。但 实验过程中，观 图4 木棉纤维和棉纤维的x 衍射图 察到纤维的直径较不均匀，因此该值只用作相对比 较。显然，木棉纤维沿纤维轴向和径向的各向异性 程度小于棉纤维，其微细结构原纤取向排列程度低 于棉纤维。 2 4 纤维密度 由于木棉纤维比水轻，采用比重瓶法测量，所用 已知密度的液体介质为无水乙醇。测试3 次，得到 平均密度为0 3 0g c m 3 。与棉纤维相比( 密度 1 5 4g c m 3 ) ，木棉纤维的密度约为棉的1 5 。 2 5 孔隙分布及比表面积 图5 为木棉纤维和棉纤维在升压和降压过程中 的累计比表面积和孔隙

15、直径( n m ) 的以1 0 为底的对 数关系图。可以看出，尺度在4 1 0n m 的孔隙是比 表面积增加的主要贡献者。如此小尺度的孔隙应存 在纤维内部结构中，可反映纤维结构的致密程度。 图3 木棉纤维和棉纤维的红外谱图 图s 木棉和棉纤维的孔径分布和累积比表面积图 抛咖鲫蝴瑚咖渤鲫蜘枷。瑚。 一I?g一器旧琳筮拳噱 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark 【6 】 纺织学报2 0 0 5 年第4 期 实验结果表明，木棉纤维的平均孔尺度为 1 2 4 8

16、n m ，棉纤维为2 7 2n m ，尽管木棉纤维间的孔 隙大于棉纤维间的孔隙，但木棉纤维的比表面积为 8 3 6 5 8m 2 ，g ，棉纤维的比表面积为12 8 9 4 5m 2 ，g ，这 表明纤维间的孔隙对比表面积贡献很小，导致了棉 纤维的比表面积高于木棉纤维，但其1 0n m 以下孔 隙数量却多于木棉纤维，且木棉纤维的孔隙率为 1 0 2 3 3 ，棉纤维的孔隙率为1 0 1 3 1 ，说明了木棉 纤维结构较棉纤维疏松。 2 6 热性能 如图6 所示，T G 图给出了木棉和棉纤维在N ： 图6 木棉纤维和棉纤维的1 1 G 图 氛围下随温度 变化的质量损 失率曲线。木 棉纤维在2 9

17、 6 开始分解，到 3 5 4 基本停止 分解，质量损失 速率接近零，直 到6 0 0 没有变 化；而质量损失 率略有微小变化。棉纤维在3 0 6 开始分解，到 3 5 5 分解速度减缓，但直到6 0 0 质量一直在减 少，这和木棉纤维存在显著差异。1 0 0 时木棉纤 维质量损失掉6 1 6 ，相当于木棉纤维中水分及其 它微小杂质含量，而棉纤维1 0 0 时质量损失掉 4 2 8 ，显然木棉纤维的水分含量高于棉纤维，木棉 纤维到3 5 4 时的质量损失达7 8 3 1 ，这主要是由 于纤维素发生热解，这和棉纤维到3 5 5 时质量损 失达7 4 9 8 基本一致。 文献 1 0 表明，木质素

18、在3 5 0 左右开始发生 热解反应，直到4 5 0 左右才终止，其热解产物主要 转变为焦炭。从图6 可以得到，木棉纤维到6 0 0 时余下1 5 5 3 的焦炭状黑色残渣，与木棉纤维中 木质素含量 在1 3 左右 基本对应。 而棉纤维在乞 3 5 5 后持续盖 发生分解。 囊 图7 给 出了木棉纤 维和棉纤维 的D S C 曲线。 2 种纤维在 图7 木棉纤维和棉纤维的D s c 图 7 5 附近有一个小小的吸热峰，这可能是由于纤维 内结晶水的熔融引起的。文献 1 1 表明，木棉纤维的 回潮率为1 0 0 0 ，高于棉纤维。由于木棉纤维在 7 5 附近的熔融峰面积大于棉纤维，所以木棉纤维 内

19、部水分含量高于棉纤维，这与前面的结论是一致 的。从7 5 到2 4 0 ，2 种纤维没有发生任何结晶或 熔融，到2 4 0 后，木棉纤维开始在热的作用下发生 变化，不停的吸收热量，而棉纤维在2 5 6 后出现同 样的趋势。 3 结论 未被压缩的木棉纤维具有高达9 7 的中空率， 单纤维密度可达0 3 0g c m 3 。纤维壁薄，壁厚不均 匀，纵向表面有微小凸痕，没有如棉纤维一样的转 曲。纤维头端逐渐变细，尾端较粗，呈自然紧闭状 态，且外部物质难以通过未破坏的木棉纤维的两端 进入到其中腔内。 木棉纤维主要由纤维素和木质素组成，其结晶 度为3 5 9 ，双折射率为0 0 1 7 ，均低于棉纤维，

20、且 结构较棉纤维疏松。同等条件下纤维胞壁孔隙尺寸 较棉纤维大，孔隙率较棉纤维高。 木质素的存在提高了木棉纤维的耐热性能，使 得其开始分解温度为2 9 6 ，和棉纤维相当，但在 3 5 4 时木棉纤维基本停止分解，而棉纤维的分解 则继续进行。木棉纤维内部水分含量高于棉纤维， 导致了其回潮率高于棉纤维。 参考文献： 1 中国科学院中国植物志编辑委员会中国植物志( 第四十九卷 第二分册) M 北京：科学出版社，1 9 8 4 1 0 2 1 1 1 2 H e r b e nR ，M 叫帅b e r g e r M a t t l l e w sT e x t i l eF i b 哪 M N e

21、wY o r k ： C h a p m a n 砌“l n i t e d ，1 9 4 7 3 9 8 4 0 5 3 李秉让木棉大百科全书纺织卷 M 北京：大百科全书出版 社，1 9 8 4 1 9 5 4 c kJG H m I d b k0 f T e ) 【t i l eF i b r e s M uK ：M e I r o wP u b l i 8 h i n g ， 1 9 8 4 7 3 5 D a r I d aBMD P l m e 铀i b i l i t yo fI l i g e d 粕k 8 p o kf i b 坤 J I I l d i 锄 J o u 功8

22、1o fF i b r e 1 - e 】吐i kP e s r c h ，2 0 ( ) 3 ，2 8 ：1 4 7 一1 4 9 6 秋庭英治多孔中空纤维“工7 一i7p ” J 纤维学会志 日 ，2 0 0 2 ，2 8 ( 8 ) ：2 1 7 2 1 9 7 蒋挺大木质素 M 北京：化学工业出版社，2 0 0 3 8 w 肌g YP ，G xs s t u d y 彻t h es t r u c t l l r e0 f t l I en a t u mb 帅b o o f i b e r A 】I n ：P r o c e e d i n 挚o ft h eT e x t i I

23、eI I l 出t u t e8 3 r dW o d dC o r 血陀n c e c s h 蚰曲a i ：D 吼咖I l au I l i v e 鹞i t yP m 鹳，2 0 0 4 1 3 5 1 3 7 9 于伟东，储才元纺织物理 M 上海：东华大学出版社，2 0 0 1 1 7 5 1 0 骆介禹，骆希明纤维素基质材料阻燃技术 M 北京：化学工 业出版社。2 0 0 3 1 1 s 呻m o n uOK ，A b d I l l l a I l iD C h a m c t e I i z 撕0 ff i b r e sf r o mt h ep h n t e e i b Bp e n 伽_ d r a 【J J J1 e x n 8 t ，1 9 8 l ，2 ：2 7 3 2 7 4 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark