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1、第2 7 卷第4 期 2 0 0 6 年4 月 纺织学报 J o u r n a lo fT e x t i l eR e s e a r c h v o l ”N o 4 A p t 2 0 0 5 文章编号：0 2 5 3 9 7 2 1 ( 2 0 0 6 ) 0 4 4 ) 0 6 0 0 3 接枝改性阻燃高湿模量粘胶纤维的性能研究 李树锋，程博闻，孙坤松，宋浩疆 ( 天津工业大学改性与功能纤维天津市重点实验室，天津3 1 3 0 1 6 0 ) 摘要对自制的接枝改性阻燃高湿模量粘胶纤维进行了阻燃、热稳定性、力学性能及纤维形态的测试。阻燃粘 胶纤维的极限氧指数为2 8O ，D T A
2、显示纤维在2 1 6 2 7 6 之间吸热，这时纤维的质量损失率为3 5 。用扫描电 镜观察接枝阻燃粘胶纤维的表观形态，发现阻燃粘胶纤维的表面和横切面不同程度地存在裂纹和孔洞。与高湿模 量牯胶纤维原样相比，接枝改性阻燃高湿模量粘胶纤维强度下降1 9 ；梳理后，阻燃纤维的短纤维告量达到7 1 。 关键词盟燃；粘胶纤维；接枝改性；强度 中囤分类号：T S 3 4 1 1文献标识码：A S t u d yo nt h ef l a m er e t a r d a n tH W M v i s c o s ef i b e r sm o d i f i e db yg r a f t i n g L
3、 IS h u f e n g ，C H E N GB o w e n ，S U NK u n - s o n g S O N GH a o j i a n g ( T i a n j k tK e yL a b o r a t o r yo f F i b e rM o d i f i c u t i o na n dF u n c t i o n a lF i b e r 姊P o t y u r h , a c 矾椭时，T i a n j l n3 0 0 1 6 0 ，C h i n a ) A b s t r a c t T h 。p r o p e r t i e so ff l
4、a m er e t a r d a l l C ( ! t h e m u ds t a b i l i t y m e c h a n i c sa n dt h em o r p h o l o g yo ft h eh o m e m a d ef l a m er e t a r d a n th i g hw e tm o d u l u s ( H W M ) V i S C o s ef i b e r sm o d i f i e db yg r a f t i n gw e r ee x a m i n e d 1 1 l eL O I v a l l i eo ft h
5、ef i b e r sw a s2 8 O D T As h o w e dt h ef i b e rs a m p l ea b s o r b e dt h eh e a ta t2 1 6 2 7 6 w i t ht h e w e i g h t1 0 6 , s o f3 5 eh o l e 8a n dc r a x ：k sw P , i P , a b s e r r e do nt h et r a n s e c ts e c t i o na n dt l l es t f f a e e o ft h es a m E ，l e b yS E M C o m p
6、 a r e dw i t ht h ei 1 n g r a f t e df i b e r s ，t h es t r e n g t ho ft h eg r a f t e df i b e r sd e c r e a s e db y1 9 A f t e r e o m h i n g t h es h o x tf i b e rc o n t e n to ft h eg r a f t e df i b e r sr e a c h e d7 1 ， K e yw o r d sf l a m er e t a r d a n t ；v i s c o s ef i b
7、e r ；g r a f ti l l | o d i f i e a t i o n ；s t r e n g t h 粘胶纤维生产技术成熟，产量大，品种多，用途 广。但是粘胶纤维遇火极易燃烧，极限氧指数只有 1 7 左右，限制了其在生活、工业等领域的使用。对 粘胶纤维进行阻燃改性，以获得阻燃性能良好的阻 燃粘胶纤维一直是纤维改性研究的重点课题之一。 同时，与合成纤维的阻燃改性相比，阻燃粘胶纤维由 于具有抗熔融滴落、不易产生浓烟等特点，其制备显 得尤为重要。阻燃改性的方法有涂层法、共混法和 共聚法。涂层法工艺简单，但织物的阻燃耐久性不 好。共混法“。是目前常用的一种阻燃方法。国内 主要利用瑞
8、士S a n d o z 公司的S a n d o f l a m e5 0 6 0 焦磷酸 酯类有机化合物对粘胶纤维进行共混阻燃改 性。4 “1 。因进口阻燃剂价格过高，而国内生产的阻 燃剂存在粒径大、粒径分布宽及阻燃剂分散液稳定 性差等问题，最终没有进行太规模的工业化生产。 将含有阻燃结构的化合物与粘胶纤维进行接枝阻燃 共聚改性是获得阻燃粘胶纤维的一种理想方法，优 点是最终织物的阻燃性能耐久，缺点是阻燃改性在 一定程度上会降低纤维的强度，影响其加工性能。 本文对自制的接枝改性阻燃高湿模量粘胶纤维 的性能进行了测试和研究，获得的改性粘胶纤维的 强度虽有所降低，但仍能满足加工的要求。 1 实验
9、部分 1 1 纤维样品 高湿模量粘胶纤维，丹东化纤厂提供。含磷氮阻 燃结构的接枝阻燃改性高湿模量粘胶纤维自行制 备。1 。为高湿模量粘胶纤维，2 “为l 。试样经过接枝 阻燃处理后得到的接枝阻燃改性高湿模量粘胶纤维。 收稿日期：2 0 0 5 0 7 2 5修回日期：2 0 0 5 1 0 1 3 作者简介：李树锋( 1 9 7 7 一) ，士，讲师，博士。主要从事化纤新材料的研究与开发。 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark 第4 期李树锋等：接枝改性
10、阻燃高湿模量粘胶纤维的性能研究【6 l 】 1 2 性能测试 1 2 1 极限氧指数 选取约1 0g 纤维束样品，利用H C 一2 C 型氧指数 测定仪测定纤维的极限氧指数。 1 2 2 热失重一差热分析 用热天平、N E T L S C HS T A4 0 9 P C P G 测定阻燃粘 胶纤维的热失重( T G ) 和差热分析( D T A ) 数据。测试 条件：氮气氛，测试温度范围0 l0 0 0 ，升温速率 l O m i n 。 1 2 3 微观形态 用F E IQ u a n t a2 0 0 扫描电镜观测粘胶纤维的微 观形态。 1 2 4 纤维线密度 利用中段切断法测定阻燃粘胶纤
11、维的线密 度”1 。具体方法：取1 0r r 谳样平行排整，用2 0f i l m 宽 度的切断器切取纤维中段，称取中段纤维质量，数出 纤维根数，再用式( 1 ) 计算纤维线密度。 W D ：( 1 ) n L 。 式中，D 为纤维线密度( t e x ) ；w o 为中段纤维质 量( g ) ；L ，为中段纤维长度( k m ) ；n 为中段纤维 根数。 1 2 5 纤维强力 用太仓纺织仪器厂Y G 0 0 1 A 纤维电子强力仪测 定单纤维的断裂强力和断裂伸长。功能选择I ，预 加张力1 9 6e N ，夹间距1 0m l l ，下降速度1 0m n d m i n ， 伸长预置0 1m
12、m 。 1 2 6 短纤维率 实验使用的粘胶短纤维长度是固定的。考虑到 阻燃处理后可能会对纤维的强力产生一定的影响， 特用短纤维率来表征阻燃处理对粘胶纤维强度的影 响。定义为在梳理后，一定质量的纤维试样( 0 6 0 8g ) 中长度小于lc m 的纤维束质量与总质量的百 分比。 口= ( m 2 ，r r tJ ) 1 0 0 ( 2 ) 式中，口为短纤维率( ) ；m ：为短纤维质量( g ) ；m ， 为试样总质量( g ) 。 2 结果与讨论 2 1 阻燃性能 2 1 1 极限氧指数 纤维阻燃性能的好坏通常用纤维的极限氧指数 ( L O I 值) 来表征。用氧指数测定仪测定1 。、24
13、 纤维 的L O I 值后发现，24 纤维的L O I 值大于或等于 2 8 0 ，1 + 纤维的L O I 值为1 6 O 。根据国家标准， 当纤维的L O I 值大于或等于2 6 0 时，纤维属难燃 纤维。因此，2 样品已属于难燃纤维，这说明对高 湿模量粘胶纤维进行的接枝阻燃改性是可行的。实 验所获得的接枝阻燃改性高湿模量粘胶纤维的阻燃 效果已经达到了实际应用的要求。 2 1 2 热性能 图1 为温度与纤维质量之间的关系图，图2 为 升温过程中纤维热量变化与温度之间的关系。实验 中，升温速率为1 0 r a i n ，氮气氛。 图1 样品的T G 数据分析囤 o2 0 04 0 06 0
14、08 。Ol0 0 0 温度， 圈2 样品的D I A 数据分析圈 由图1 、2 可知，随着温度的升高，14 试样在2 8 1 3 8 1q c 之间出现明显的热失重，纤维质量损失 7 5 左右，D T A 数据显示纤维放热；而2 + 试样在2 1 6 2 7 6 的热失重仅有3 5 左右，热分解温度约为 6 0o C ，D T A 数据显示纤维吸热。在4 0 0 之后，随温 度的升高，1 、2 试样进一步缓慢失重。在6 0 0 8 0 0 之间，D T A 数据显示l4 、2 ”试样都出现吸热 峰。在10 0 0 时，1 试样的残余量为2 0 左右，2 试样的残余量为4 0 左右。 2 试样
15、的阻燃性好于1 试样。这可能是由于 在升温的过程中，2 。试样中的接枝阻燃结构使得纤 维能够在较低温度通过一定的方式吸收体系中的一 部分热量，此时纤维相应的质量损失较少，仅为 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark 【6 2 】 纺织学报第2 7 卷 3 5 左右。 2 2 形态 图3 、4 为用扫描电镜分别对1 、2 。试样进行 5o o o 倍放大观察后得到的电镜照片。图3 为纵向 形态图，图4 为横切面图。 表1 纤维的力学性能 注：线密度值、短纤维
16、率为3 次实验的平均值；断裂强力值、断裂 伸长值为1 5 次宴验的平均值。 不均匀。说明2 试样的可加工性不好，这主要是由 24 试样的强度不高造成的。 因此，综合考虑粘胶纤维的阻燃和强度因素，优 化阻燃处理工艺条件，才能制备出性能优良的阻燃 粘胶纤维。 a ) 1 4 试样( b 12 ”试样 圈3 试样的纵向形态 3结论 a ) r 试样( b ) 2 + 试样 图4 试样的横切面 如图3 所示，l 。试样纵向非常光滑；24 试样的 纵向有一些明显的小裂纹。由图4 可知，l8 试样的 横切面很光滑，24 试样的横切面不太光滑，有一些 小孔洞出现。这些裂纹和孔洞在一定程度上会降低 纤维的强度
17、。 2 3 强度 表l 列出了1 、24 试样的力学性能数据。实验 数据表明，与l ”试样相比，2 。试样的强度下降了 1 9 ，断裂伸长下降了2 2 。这说明阻燃改性后纤 维的力学性能明显变差。另外，从表1 看出，梳理后 2 。试样中的短纤维含量较1 试样明显增加。这说 明阻燃处理对纤维的强度损伤很大，使得在梳理过 程中24 试样的短纤维率明显增加，约为14 试样的6 倍。 粘胶短纤维中短纤维率过高，会使纤维的可加 工性明显下降。在对24 试样进行的纺纱实验显示， 2 + 试样经过梳理后，在并条工序中得到的纱条薄厚 1 ) 接枝阻燃改性高湿模量粘胶纤维的L O I 值 为2 8 0 ，D T
18、 A 显示试样在2 1 6 2 7 6 之间出现吸 热蜂，此时纤维的质量损失为3 5 。 2 ) 用扫描电镜观察发现，高湿模量粘胶纤维的 横切面和外表都比较光滑；接枝改性后粘胶纤维纵 向有裂纹出现，横切面有小孔洞存在。 3 ) 与改性前相比，改性后粘胶纤维的强度为 2 7 5c N d t e x ，下降了1 9 ；在梳理过程中，改性后粘 胶纤维的短纤维率从1 2 增加到7 1 。 综上所述，经接枝阻燃处理的高湿模量祜胶纤 维的阻燃性能虽已经达到了实际应用的要求，但纤 维的强度明显下降。下一步的工作重点是对纤维的 阻燃处理方法做进一步优化，以制备可用于实际生 产的阻燃粘胶纤维。i 囊i 蠹 参
19、考文献： 1 刘宗义发展阻燃牯胶纤维是必然趋势 J 人造纤 维，1 9 9 6 ，( 1 ) ：1 4 1 5 2 于永忠吴启鸿葛世成，等阻燃材料手册：M 北 京：群众出版社。1 9 9 7 1 3 1 1 4 2 3 全凤玉，纪全，夏延致等阻燃牯胶纤维的研究及其 进展lJ 纺织学报，2 0 0 4 ，2 5 ( 1 ) ：1 2 1 1 2 3 4 张志宏，邸风荣阻燃粘胶娃试验研究 J 人造纤维， 1 9 9 0 ，( 5 ) ：I 一7 5 张德仁金高娥阻燃粘胶纤维及阻燃剂S T I 一2 7 中试 研究【j 人造纤维，1 9 9 0 ，( 5 ) ：7 1 0 6 李琪焦磷酸酯类阻燃剂N L D 一0 2 的台成 J 南京化 工学院学报，1 9 9 2 ，( 4 ) ：2 2 7 郭秉臣非织造布的性能与测试 M 北京：中国纺织 出版社1 9 9 8 3 2 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark