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1、1 无水奶油无水奶油理化检验方法理化检验方法 一、脂肪第 42 页 二、水份第 42 页 三、游离脂肪酸第 45 页 四、过氧化值第 48 页 五、碘价第 49 页 六、杂质度第 49 页 2 一一、脂肪脂肪测定测定： ( (依据依据 GB/T 5413GB/T 5413- -85)85) （二）方法二（罗滋法）：（二）方法二（罗滋法）：（依据国标 GB5413.3-1997） 1.1.原理：原理：（1）在无水奶油中加入氨水（浓氨水）破坏牛奶中蛋白质 的胶体性质，使乳中酪蛋白钙盐生成可溶性的氨盐。（2）加入 95% 乙醇使乳中脂类与非脂类分离。（3）加入乙醚抽取脂类。（4）加入 石油醚除去乙醚
2、中包容的水分。（5）到出醚层，挥发除去乙醚、石 油醚；剩下的脂肪即为牛奶中的脂肪。 2.2.试剂：试剂：乙醚（沸程 30-60C）、石油醚（沸程 30-60C）、95% 乙醇、浓氨水、混合试剂（乙醚与石油醚等体积混合）、刚果红试剂 （1g/100ml 蒸馏水）。 3.3.仪器、设备：仪器、设备：毛氏抽脂瓶、10ml 吸管、25ml 移液管、250ml 三角 瓶、分析天平（精确至 0.0001g）、烘箱、水浴锅、通风橱。 4.4.检测步骤：检测步骤： （1） 用电子天平精确称取 1g 均匀无水奶油样于毛氏抽脂瓶中， 加入 10ml 蒸馏水（温度 6070）。 （2） 加入 2ml 浓氨水，充分混
3、匀。 （3） 加入 10ml95%乙醇，加入 2滴刚果红，充分混匀。 （4） 加入 25ml 乙醚，振摇 1 分钟，100 次/1 分钟，振摇过程中要放 气 1-2 次，用混合液洗瓶塞（混合液是乙醚和乙醇 1:1 混合后 的溶液）。 3 （5） 加入 25ml 石油醚，振摇半分钟，振摇过程中放气 1-2 次，用混 合液洗瓶塞后静臵半小时。 （6） 小心地将静臵后的醚层倒入三角瓶（洗净、烘干 1.5 小时后， 天平室内无尘，自然冷却 1 小时，称重 m1）中，并用混合试剂 洗瓶颈。 （7） 再向毛氏抽脂瓶中加入 5ml 乙醇，充分摇匀。 （8） 加入 15ml 乙醚，振摇 100 次/1 分钟，
4、用混合试剂洗瓶塞。加 入 15m ml 石油醚振摇半分钟，用混合试剂洗瓶塞，静臵半小时。 （9） 将静臵后的醚层再倒入三角瓶中，并用混合试剂洗瓶颈。 （10）再向毛氏瓶中加入 15m ml 乙醚，振摇 100 次/1 分钟，用混合液 洗瓶塞，加入 15m ml 石油醚振摇半分钟，用混合液洗瓶塞，静臵半小 时，倒出。 （11）将三次抽提的醚液（在三角瓶内），于 30-60，水浴锅中， 在通风橱里挥发除去乙醚、石油醚。 （12） 将剩有脂肪的三角瓶放 98-100烘箱中烘 1.5 小时， 至恒重， 取出在天平室内无尘自然冷却 1 小时后称重 m2. （13）同时要做空白试验。 5.5.计算：计算：
5、 m2-m1- m 空白 脂肪含量%=- 100 M 100 式中： m2脂肪和空三角瓶重(g) m1空三角瓶重(g) M称取牛奶质量(g) 二二、水分的测定水分的测定: ( (依据依据 GB 5009.3)GB 5009.3) （一）方法一：称取 2 克样，98-100烘 1 小时，再烘 1 小时烘至恒 重。 4 （二）方法二：（二）方法二： 水份及挥发物含量测定法水份及挥发物含量测定法( (依据依据 GB/T 5528)GB/T 5528) 1 1 原理原理： 在本标准规定的压力和温度条件下，对试样进行干燥，使水分和 可挥发物质挥发出去，干燥前、后的重量差即为油脂水分及挥发物的 含量。 2
6、 2 仪器、试剂：仪器、试剂： 2.1 2.1 分析天平分析天平：感量 0.0001g； 2.2 2.2 空气烘箱：空气烘箱：恒温1C； 2.3 2.3 电热板：电热板：平板型或槽型、恒温2C； 2.4 2.4 干燥器干燥器：300mm； 2.5 2.5 称样皿称样皿：铝质（直径 50mm，高 20mm）或 100 mL 烧杯； 2.6 2.6 干燥剂；干燥剂； 3 3 试样制备试样制备： 3.1 取样、分样按 GB/5524 执行； 3.2 试样：按 GB/T15687 执行。 4 4 测定：测定：空气烘箱法： 4.1 在已恒重的称样皿中称取当即摇匀的试样 10 克， 准确到 0.001g；
7、 4.2 把试样放入 1032的烘箱中，烘干 60min； 4.3 取出称样皿， 立即放入干燥器中， 充分冷却到室温 （30min以上） ， 称量烘后重量，准确到 0.001g； 5 5 计算计算：按下式计算水分及挥发物百分含量： m1-m2 水分及挥发物含量（%）= - 100 m1-m0 式中：m1烘干前称样皿和试样重量，g； m2烘干后称样皿和试样重量，g ; m0称样皿重量,g。 1）取符合重复性要求的双实验结果加以平均，以平均值表示试样的 水分及挥发物的含量； 5 2）测定结果应注明所用的测定方法； 3） 重复性： 同一实验室， 同时或连续两次测定结果之差不超过0.05%。 冷冻试验
8、冷冻试验：0冷藏 5.5h 以上。 三三、游离脂肪酸游离脂肪酸的测定的测定：( (依据依据 GB/T 5530)GB/T 5530) （一）方法一：（一）方法一： 1、药品：乙醚、乙醇、酚酞 1%、氢氧化钾标准溶液。 2、仪器、设备：250ml 三角瓶 2 个、量筒、吸管、碱式滴定管、电 子分析天秤。 3 3、步骤：步骤： （1） 取 250ml 干净三角瓶， 用煮沸冷蒸馏水涮洗干净， 称取 5 克样； （2）取 250ml 干净三角瓶，用煮沸冷蒸馏水涮洗干净； （3）量取乙醚 25ml 和乙醇 25ml 臵入三角瓶内； （4）加入 23 滴酚酞 1%； （5）用 0.1 摩尔/升氢氧化钾滴定
9、至亮紫色为止。 （6）倒入样品中，用 0.1 摩尔/升氢氧化钾滴定至微粉色 30 秒不变 色读数。 4 4、允许差允许差 实验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准 （保留两位 小数）。两次平行测定结果允许差为 0.02%。 5、结果计算： V282 游离脂肪酸= 样重10 V=氢氧化钾的体积 （二）方法二：（二）方法二： ( (依据依据 GB/T 5530)GB/T 5530) 1 1 试剂：试剂： 6 1.1 1.1 乙醚乙醇混合剂（乙醚乙醇混合剂（1 11 1）：）：以 1 体积乙醚与 1 体积 95%乙醇混 合后，以酚酞做指示剂，用 0.1 mol/L 的氢氧化钾中和之。 1.2 1.
10、2 0.10.1mol/lmol/l 氢氧化钾标准溶液氢氧化钾标准溶液：溶解 5.8g 氢氧化钾于新煮沸而冷 却的 1L 蒸馏水中，用邻苯二甲酸氢钾按下法标定其当量浓度。称取 经 125干燥不能超过恒重的基准邻苯二甲酸氢钾 0.80.9g （精确至 0.0002g）于 250ml 锥形瓶中，用 50ml 蒸馏水解，加入 23 滴酚酞指 示剂用氢 氧化钾标准溶液滴定至淡粉色。 按式计算氢氧化钾标准溶液的当量浓度。 G N- V0.2042 式中：V滴定时所耗氢氧化化标准溶液的体积，ml； G所取邻苯二甲酸氢钾的重量 g， 0.2042邻苯二甲酸氢钾的毫克当量。 2 2 操作程序：操作程序： 称取
11、试样约 5g （视酸含量大小而定， 并精确至 0.001g）于 200ml 锥形瓶中，于水浴上微热熔融后，加 50ml 乙醚乙醇混合溶剂，以 溶解试样，加 23 滴酚酞指示剂氢氧化钾标准液滴定至淡粉色至少 10s 不褪为止。 3 3 结果计算：结果计算：游离脂肪酸的结果用规定的脂肪酸的百分率表示，并按 式计算： VAN 游离脂肪酸（以酸计）的百分含量- 10W 式中：V所耗氢氧化钾标准溶液的体积，ml； A表示结果的脂肪酸分子量；（200） N氢氧化钾标准溶液的当量浓度； W试样的重量，g。 注：式中脂肪酸分子量，合同中有规定的按合同；合同中没有明 确规定的， 则一律按油酸 （分子量 282）
12、 计。 平行上试验允许差为 0.06%。 （三三）方法）方法三三：( (依据依据 GB/T 5530)GB/T 5530) 7 1 1 酸价酸价：中和 1g 油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。 2 2 酸度：酸度： 游离脂肪所占油脂的百分含量。 油脂中脂肪酸的类型见表。 表（） 油脂的种类 表示的脂肪酸 名 称 摩尔质量，g/mol 椰子油、棕榈仁油和月桂酸含量高的油类 月桂酸 200 油其他油脂 酸 282 注：当结果写的是“酸度”而又无详细说明时，这个“酸度”通常是 用油酸来表示。 3 3 滴定法：滴定法： 3.1 3.1 一般情况：一般情况：本方法更适用于颜色不很深的油脂。 3.2
13、3.2 原理：原理： 试样溶解在乙醚和乙醇的混合溶剂中，然后用氢氧化钾-乙醇标 准溶液滴定存在于油脂中的游离脂肪酸； 3.3 3.3 试剂：试剂：本标准所列试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 A 乙醚 （HG3-1002） 与 95%乙醇 （GB 679） 溶剂等体积比 2： 1 混合。 使用前每 100mL 混合溶剂中， 加入 0.3mL 指示剂用氢氧化钾乙醇溶 液准确中和。 警告警告：乙醚高度易燃，并能生成爆炸性过氧化物，使用时必须特别谨 慎。 注：注：甲苯可代替乙醚；如果需要，异丙醇可代替乙醇。 B 氢氧化钾 （GB2306） 95%乙醇标准溶液或水溶液， c （KOH） =0.1mol/L
14、或必要时 c（KOH）=0.5mol/L。 使用前必须知道溶液的准确浓度，并应经校正，使用最少五天前 配制溶液，移清液于棕色玻璃瓶中贮存，用橡皮塞塞紧。溶液应为无 色或浅黄色。 C 酚酞（GB10729）指示剂溶液：10g/L 的 95%乙醇溶液。 8 3.4 3.4 仪器：仪器： 分析天平：感量 0.0001g； 锥形瓶：250mL； 滴定管：10mL，最小刻度 0.05mL； 3.5 3.5 分析步骤：分析步骤： .试样制备：按 GB/T15687 进行； .试样：根据预计的酸价，按表 2 取样。 表（表（2 2）试样取样表）试样取样表 预计酸价预计酸价 试样量，试样量，g g 试样称重的
15、准确值，试样称重的准确值，g g 75 0.1 0.0002 准确称重后的试样放到 250mL，锥形瓶中。 3.6 3.6 测定：测定： 将试样加入50150mL， 于预先中和过的乙醚-乙醇混合液中溶解。 用 0.1mol/L 氢氧化钾溶液边摇动边滴定，直到指示剂显示终点 酚酞变为粉红色需最少维持 10s 不褪色。 注：注：如果滴定所需 0.1mol/L，氢氧化钾溶液体积超过 10m L 时，可 用浓度为 0.5mol/L 氢氧化钾溶液； 3.7 3.7 测定次数测定次数：同一试样进行两次测定； 3 3.8 .8 分析结果的表示：分析结果的表示： VC56.1 酸 价（mg KOH/g）= -
16、 M 式中：V所用氢氧化钾标准溶液的体积，mL； C所用氢氧化钾标准溶液的准确浓度， mol/L； 9 m试样的质量，g； 56.1氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。 四、四、 过氧化值的测定：（依据过氧化值的测定：（依据 GB/T5538GB/T5538- -19951995） 1 1 原理原理： 在乙酸和三氯甲烷溶液中溶解试样，用碘化钾与试样反应，反应 完成后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。 2 2 仪器、设备：仪器、设备： 2. .1 分析天平：感量 0.1mg； 2. .2 具塞锥形瓶：250mL； 2. .3 移液管：5，10，15mL； 2. .4 量筒：100mL； 2. .5
17、滴定管：10mL，最小分度值 0.05mL。 3 3 试剂和溶液：试剂和溶液：本标准所列试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 3. .1 三氯甲烷 GB682； 3. .2 乙酸 GB676； 3. .3 碘化钾 GB1272； 3. .4 碘化钾饱和溶液，其中不可存在游离碘和碘酸盐验证方法：在 30m L 乙酸三氯甲烷溶液中加两滴 5%淀粉溶液和 0.5mL 磺化钾饱和溶 液，如果出现蓝色，需要 0.01mol/L 硫化硫酸钠标准溶液一滴以上才 能清除，则需重新配制此溶液； 3. .5 0.5%淀粉溶液：将 0.5g 可溶性淀 粉溶于 100mL 沸水中，煮沸 3min； 3. .6 硫代硫酸钠标准
18、溶液： 配制0.01mol/L和0.002mol/L标准溶液。 4 4 试样的制备及取样量：试样的制备及取样量： 4. .1 制备试样按 GB/T15687 进行； 4. .2 试样量按下表取样（见表（见表 1 1） 表（） 10 估计过氧化值，meq/kg 试样质量， 12 1220 2030 3050 50 5.02.0 2.01.2 1. 20.8 0. 80.5 0.50.3 5 5 分析步骤：分析步骤：试验应在散射日光或人工光线下进行。 5. .1 试样的称取：按表（1）称样，准确至 0.001g； 5. .2 测定： 在装有称好试样的锥形瓶中加放 10 mL 三氯甲烷溶解试样，加入
19、 15mL 乙酸和 1mL 碘化钾饱和溶液迅速盖好瓶塞，混匀溶液 1min，在 1525C 避光静臵 5 min。 加入约 75mL 蒸馏水，以 0.5%淀粉溶液为指示剂，用硫代硫酸钠 标准溶液滴定析出的碘（估计值小于 12 时用 0.002mol/L 标准溶液， 大于时用 0.01mol/L 标准溶液），测定过程要用力振摇。以同一 试样进行平行测定。 5. .3 空白试验： 同时进行空白试验，如果空白试验超过 0.1mL 0.01mol /L 硫代 硫酸钠标准溶液应更换纯的试剂。 6 6 结果计算：结果计算： 6. .1 过氧化值按下式计算： c(V1-V0) PV(meq/kg)= - 1
20、000 m 式中：V1用于测定的硫代硫酸钠标准溶液的体积,，mL； V0用于空白的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； c硫代硫酸钠标定浓度，mol/ L； m试样的质量，g。 11 6. .2 平行测定结果符合允许差要求时，以其算术平均值作为结果。结 果小于 12 时保留一位小数，大于 12 时保留到整数位。 6. .3 允许差：允许差按表 2 规定。 GB/T5538-1995 表（2） 过氧化值（meq/kg） 允许差 1 16 612 12 0. 1 0. 2 0.5 1 7 7 换算系数：换算系数： 以每千克油脂中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值， 或者以每克油 脂中活性氧微克数表示过氧化值
21、， 将式中所得的结果乘以表 3 中所列 的换算系数： 表 ( 3 ) 表示方法 换算系数 meq/kg m mol/kg g/g 1 0. 5 8 五五、 碘价（韦氏法）：碘价（韦氏法）：( (依据依据 GB/T 5532)GB/T 5532) 4.1 4.1 试剂：试剂： 4.1.1 4.1.1 韦氏溶液韦氏溶液： 溶解 13g 升华碘于 1L 冰乙酸（99%以上）中，臵电热板上微热直 至碘完全溶解（温度须不超过 100），冷却，倾出 200ml，在其余 部分中，通纯粹干燥的氯气（氯气应先通过水洗气瓶，用浓硫酸洗气 瓶干燥），至游离碘色消失而呈标准桔红色为止，如通入氯气过多， 颜色淡，可倾入
22、事先取出的碘液，使其浓度在用硫代硫酸钠标准液滴 12 定时， 所耗硫代硫酸钠标准溶液的量恰为不加氯时的 2 倍或仅微少于 2 倍（使反应完全但又保证没有游离氯，调整方法与分子蒸馏单甘酯 相同）。放棕色瓶中臵暗处，此溶液最多只能用一个月。 韦氏溶液也可参照 ZBX14005附录 B 配 制。4.1.2 0.1000N4.1.2 0.1000N 重铬酸钾标准溶液：重铬酸钾标准溶液： 准确称取经 150干燥至恒重的基准重铬酸钾 4.9035g，用蒸馏 水于 1L 容量瓶中，稀释至标线，摇匀备用。 4.1.3 0.1N4.1.3 0.1N 硫代硫酸钠标准溶液：硫代硫酸钠标准溶液： 称取 25g 硫代硫
23、酸钠（Na2S2O35H2O），溶解于新煮沸而冷却 的蒸馏水中，稀释至 1L，在暗处静臵一星期。按下法标定其当量浓 度。由滴定管放出 0.1N 重铬酸钾标准溶液 20ml 于碘量瓶中，加 15% 碘化钾溶液 10ml 及浓盐酸 5ml，摇动混合后静臵 5min，加 100ml 新 煮沸而冷却的蒸馏水，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄色将褪尽时， 加 1ml%的淀粉溶液，加塞振摇，继续滴定至蓝色刚消失为止。 按式计算硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度。 V1N1 N= - V 式中：V1重铬酸钾标准溶液的体积，ml； N1重铬酸钾标准溶液的当量浓度； V滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml。 注：硫代硫
24、酸钠标准溶液应贮于棕色玻璃瓶中，每升可加入约 1ml 三氯甲烷，以减缓细菌败坏对浓度的影响。 4.1.4 1%4.1.4 1%淀粉溶液：淀粉溶液： 取 1g 可溶性淀粉，加少量蒸馏水使成薄浆，倾入 100ml 沸腾的 蒸馏水中，搅拌煮沸至澄清，并加少许苯甲酸钠防腐。 4.1.5 4.1.5 碘化钾：碘化钾：化学纯，15%溶液； 4.1.6 4.1.6 三氯甲烷：三氯甲烷：化学纯，不得含有游离氯和水分，与碘化钾混合后 应保持无色。 13 4.2 4.2 操作程序：操作程序： 准确称取试样 0.500.55g（精确至 0.0002g）于碘量瓶中，加 10ml 三氯甲烷，振摇使试样溶解完全。然后由滴
25、定管精确放入 25ml 韦氏溶液，塞紧塞缝处以少许碘化钾溶液密封瓶口，但不宜太多，绝 不能使其流入瓶中。臵温度为 20左右的暗处 30min，加 15%碘化钾 溶液 15ml 及 100ml 新煮沸而冷却的蒸馏水，用硫代硫酸钠标准溶液 滴定剩余碘，至黄色将褪尽时，加 1ml 淀粉溶液，滴入几滴硫代硫酸 钠标准溶液，塞上塞子，猛烈摇动，使存留于三氯甲烷中的碘与硫代 硫酸钠作用，再继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为止。以 上述操作程序同时进行空白试验。 4.3 4.3 结果计算：结果计算：按式计算碘价。 （V0-V1）N0.1269 碘价（韦氏法）= - 100 W 式中：V0空白试验所耗硫
26、代硫酸钠标准溶液体积，ml； V1试样所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml； N硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度； 0.1269碘的毫克当量； W试样的重量，g。 六六、杂质度的测定、杂质度的测定(依据国标 GB/T 5413.30-1997) 1、定义：根据方法测得的 500ml 液体乳样品或 62.5g 乳粉样品中， 不溶于 60热水残留于过滤板上的可见带色杂质的数量。 2、仪器及设备 2.1 过滤设备；正压或负压杂质度过滤机或 200250ml 抽滤瓶。 2.2 棉质过滤板：直径 32mm，密度为 135g/m 3，过滤时牛乳通过面积 的直径为 28.6mm. 2.3 杂质度标准板：现行 GB-97 版。 2.4 烧杯：500ml。 3 操作方法： 14 称取 62.5g 样品，用 500mL60水充分调和。于过滤装臵上的棉 质过滤板上过滤，用水冲洗净附于过滤板上的复原乳，将过滤板晾干 或烘箱内烘干后，在非直接但均匀的光亮处与杂质度标准板比较，即 可得出过滤板上的杂质量。 4 注意事项： 4.1 称量要准确。 4.2 水温必须在 60。 4.3 当过滤板上杂质的含量介于两个级别之间时，判定为杂质含量较 多的级别。 4.4 同方法同一样品所作的两次重复测定，其结果应一致，否则应重 复再测定两次。 4.5 抽滤过程中，用搅棒引流，避免样从过滤板边缝隙中流失。