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1、堑蒸亟堕匿堂2 1 塑笙! 旦笙! ! 鲞箜；翅堕婴些里! 型丛盟! 坚1 2 Q ! ! ：! 垒! ：! ! ! 盟垒； 6 7 - 乳液体系，达到增敏作用：1 吐温- - 8 0 溶液在1 收率试验，回收率在9 5 o “ 1 0 3 5 之间，见表1 。 5m l ，其增敏效果最佳。 ( 4 ) 反应时间：试验表明，室温条件下，放置1 0 1 5m i n 显色反应基本完成，吸光度达最大且稳 定。本试验选取放置时间为1 0m i n 。 2 2 工作曲线及检出限在试验条件下准确吸取 磷酸盐标准工作系列溶液，按试验方法测定吸光度 A ，结果表明，磷酸盐浓度在O 8p g m l 范围内，
2、磷 酸盐浓度与吸光值A 呈良好线性关系，其线性回归 方程A 一0 0 7 6 6 C ( u g m 1 ) + 0 0 0 2 1 ，相关系数r 为 0 9 9 9 9 ，以吸光度值为0 0 1 0 时定为本法检出限 ( 0 1 0 1 9 m 1 ) 。 2 3 干扰试验因本法存在硅和砷的干扰，但酸度 控制在0 8 1 2m o l L 时，可去除硅的干扰。砷的 干扰可通过加入亚硫酸钠来去除，使H 。A S 0 4 还原 为H 3 A S ( ) 3 。 2 4 精密度及回收率按本方法将样品提取液重 复测定6 次，平均相对偏差为1 6 ，并进行加标回 表l 回收率测定结果 2 0 7 50
3、 40 2 00 9 5 4 1 0 2 0 0 5 01 2 4 89 9 6 1 0 01 7 6 31 0 1 3 31 5 01 30 2 01 6 9 09 5 0 0 5 01 9 8 49 6 8 3 小结 本实验结果表明，采用吐温- - 8 0 增敏光度法定 量测定卷烟纸中的磷酸盐，在一定范围内其浓度和 吸光度符合比耳定律，且操作简单易行，结果稳定可 靠，精密度较高。 毒理与检验、 测定工作场所空气中三氯氧磷方法的比较 王信宏 ( 射阳县疾病预防控制中心，江苏射阳2 2 4 3 0 0 ) 【文献标识码】B【中图分类号】R 一3 3 1【文章编号】1 0 0 6 9 0 7 0
4、 ( 2 0 0 8 ) 0 1 一0 0 6 7 一0 2 【关键词】三氯氧磷；工作场所空气；离子色谱法；钼酸铵分光光度法 三氯氧磷又名氯化磷酰、磷酰氯，分子式为 P O C l 。广泛用于农药、染料的中间体、润滑油添加 剂、塑料和合成橡胶添加剂、表面活性剂、磷酸酯的 制造、长效硝胺药品的氯化反应以及用作有机磷杀 虫剂的中间体等领域。国家标准规定车间空气中最 高容许浓度为0 3m g m 3 ，目前国内检测的方法是 钼酸铵分光光度法口 。此法手续繁杂，且磷钼络合 物还原成磷钼蓝的酸度不易控制，氯化亚锡甘油溶 液加入量和温度也影响显色。离子色谱法的原理是 用吸收液采集工作场所空气中三氯氧磷，根
5、据其在 水中水解生成盐酸，再经色谱柱分离，电导检测器检 测，保留时间定性，峰高或峰面积定量 z 。此方法灵 敏度高，选择性好，干扰少，结果较满意r 3 。现将该 收稿日期：2 0 0 8 - - 0 1 0 5 作者简介：王信宏( 1 9 6 3 一) ，男，江苏射阳人主管技师。 两种方法测定结果比较如下。 1 材料与方法 1 1 材料 仪器：离子色谱仪( D I O N E X I C S 一 1 0 0 0 ) ，I o n P a cA S 9 一H C ( 4 2 5 0 m m ) 阴离子色谱 柱，I o n P a cA G 9 一H C ( 4 5 0 m m ) 阴离子保护柱，
6、 A M M S 4 一m m 微膜抑制器，电导检测器， c h r o m e l e n 色谱工作站，A S 4 0 自动进样器。试剂： 淋洗液，称取8 4 4 8g 碳酸钠( G R ) 和0 8 4g 碳酸氢 钠( G R ) 溶于1 0 0m l 水中，置冰箱内备用。临用前， 取适量用纯水稀释1 0 0 倍，经0 4 5 9 m 微孔滤膜真 空抽滤后，作为流动相；抑制器所需的再生液为 3 6m m o l 喻酸。标准溶液，于1 0 0m l 容量瓶中加 少量吸收液( 纯水) ，称量后加入1 5 A 三氯氧磷，再 万方数据 6 8 称量加吸收液至刻度，配成一定浓度的三氯氧磷标 准贮备液
7、。临用前，稀释成1 0 0 弘g m l 三氯氧磷标 准使用溶液。或用国家认可的标准溶液配制。所有 试剂均用电导率 r 值) 。 3 小结 由标准曲线可看出离子色谱法线性范围略 宽，检出限低于钼酸铵分光光度法，灵敏度高于 钼酸铵分光光度法。实验结果也表明，离子色谱 法测定结果与钼酸铵分光光度法一致，回收率基 本相同，精密度好于钼酸铵分光光度法。加上离 子色谱法具有操作简单、分析速度快，灵敏度高， 选择性好，抗干扰能力强，结果准确等特点。完 全可以替代钼酸铵分光光度法，是工作场所空气 中三氯氧磷测定的理想方法。 裹3 两种方法样品测定结果的比较 编号 锩1 i 黔 1搿m l 蒡p g l J
8、L p g ， 0 4 0 5 0 5 0 4 0 7 9 9 1 0 1 1 _ 2 1 1 4 9 2 0 1 2 5 0 3 0 3 3 4 9 O 4 1 1 0 4 9 0 O 8 0 3 1 0 4 1 2 3 1 5 2 2 0 1 2 4 7 2 9 7 3 4 8 参考文献 1 G B1 8 5 3 6 - - 2 0 0 1 车间空气中三氯氧磷职业接触限值E s 北 京：中国标准出版社2 0 0 1 2 G B z T 1 6 0 3 7 2 0 0 4 ，工作场所空气中氯化物的测定方法 s 北京：中国标准出版社，2 0 0 1 3 王信宏，周晓军。张仁忠离子色谱法测定工作场所空气中三 氯氧磷E J 中国卫生检验杂志，2 0 0 7 ，1 7 ( 1 1 ) ：2o l l 一20 1 2 1 2 3 4 5 6 7 8 9 K 万方数据