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1、第2 8 卷第2 期 2 0 0 7 年2 月 纺织学报 J o u m a lo f r e x t i l eR e s e a r c h V 0 1 2 8N o 2 F e b 2 0 0 7 文章编号：0 2 5 3 9 7 2 l ( 2 0 0 7 ) 0 2 一0 0 1 1 0 3 渗入氧化锌晶须的聚丙烯腈纤维的抗静电性 张海波1 ，秦刚1 ，吴承训2 ( 1 河南理工大学材料科学与工程系，河南焦作4 5 4 0 0 0 ；2 东华大学材料科学与工程学院，上海2 0 1 6 2 0 ) 摘要分析了聚丙烯腈初生纤维的微观结构，在凝固浴前增加一个悬浮有氧化锌晶须的乳液槽，使氧化
2、锌晶须 在聚丙烯腈初生纤维通过乳液时渗入其内部，起到抗静电的作用。实验结果表明：悬浮有单针状氧化锌晶须的乳 液其抗静电效果优于悬浮有四针状氧化锌晶须的乳液；当聚丙烯腈初生纤维在悬浮有单针状氧化锌晶须的乳液中 停留时间为2 0s 时，聚丙烯腈纤维体积比电阻率降为4 5 1 0 ”Q c m ，当停留时间达到6 0s 后，聚丙烯腈纤维的体积 比电阻率可降到4 1 1 0 8n c m 。 关键词四针状氧化锌；单针状氧化锌；晶须；聚丙烯腈 中图分类号：T 0 3 4 2 3 1文献标识码：A A n t i s t a t i cp e r f o m a n c eo fZ n ow l l i
3、s k e ri np o l y a c r y l o I l i t r i l e ( P A N ) n b e r Z H A N GH a i b 0 1 ，Q I NG a n 9 1 ，W UC h e n g x u n 2 ( 1 讹抛也Z 据n 以E 愕；聊e 昭脚。疗眦眦，胁M 凡P 0 掘如n 记觇r s 渺，胁，胁M n4 5 4 0 0 0 ，饥i 船； 2 c o z 妇e 矿肘口把r 剃据n 口以E n 舀聊e 愕，D o n 砂眦哳沁r s 妙，n 曲孟 2 0 1 6 2 0 ，仍i 眦) A b s t r a c tT h er n i c m s
4、t m c t u r eo fa s s p u nP A Nf i b e ri sa n a l v z e d ，a n dan o v e lm e t h o df o ri m p r o v i n gP A Nf i b e r s a n t i s t a t i cp e I f o 珊a n c ei si n v e s t i g a 上e d ，t h a ti s ，a d d i n gab a t ho fa q u e o u se r 肌1 s i o ns u s p e n d e dw i t hZ n 0w h i s k e r s b e
5、f o r ec o a g u l a t i o nb a t ha n dm a k i n gt h ew h i s k e r sd i f f u s i n gi n t ot h ea s s p u nP A Nf i b e r s T h ea n t i s t a t i cr e s u l to f t h ea q u e o u se m u l s i o ns u s p e n d e dw i t hs i n 9 1 e p o dZ n 0w h i s k e r sa I eb e t t e rt h a nt h a to ft h ea
6、 q u e o u se m u l s i o n s u s p e n d e dw i t ht e t r a p o dZ n Ow h i s k e r s W h e nt h et i m eP A Nf i b e r ss t a yi nt h ea q u e o u se m u l s i o ns u s p e n d e d w i t hs i n g l e p o dZ n Oi s2 0s ，t h es p e c i f i cv 0 1 u m er e s i s t i v i t ，0 fP A Nn b e rr e d u c e
7、 st o4 5 1 0 川Q c m ，a n dw h e n t h et i m ei s6 0s ，t h es p e c i f i cv o l u m er e s i s t i v i t vI e d u c e st o4 1 1 0 6Q c m K e yw o r d st e t m p o dZ n 0 ；s i n g l e p o dZ n 0 ；w h i s k e r ；p o l y a c r y l o n i t r i l e 将氧化锌晶须混入聚丙烯腈纺丝原液中进行纺 丝虽然能起到抗静电作用，但聚丙烯腈纺丝原液静 置后氧化锌晶须会因自重
8、而沉降，从而减少了纤维 中氧化锌的含量；且由于在纺丝前添加氧化锌晶须 可导致喷丝孔阻塞，影响纺丝。为此，本文采用从外 部将氧化锌晶须加入聚丙烯腈纤维中的方法，提出 了能避免喷丝孔阻塞的新工艺，并收到了良好的 效果。 外加氧化锌晶须的原理 湿法纺丝纤维结构的形成通常包括2 个阶段： 初级结构的形成；结构的重建以及规整度的提高，即 次级结构的形成。大分子在溶液中的规整度是形成 纤维初级结构的基本保证，在这种情况下，即使在速 度梯度较小时，也可发生规整的大分子聚集体沿纤 维轴向的伸展。 湿法纺丝的初生丝内部会有大的孔洞或毛细 孔，其尺寸可大至几十微米，经拉伸、干燥、热处理 后，这些孔洞或毛细孔尺寸会
9、有所减小并闭合。纺 丝时聚丙烯腈纤维的初生丝在凝固浴中的纤维横截 面上有辐射状分布的大孑L 洞和长形的毛细孔，这些 孔洞和毛细孑L 都有利于氧化锌晶须的渗入，如图1 所示。 收稿日期：2 0 0 5 0 7 1 8修回日期：2 0 0 6 1 0 1 5 作者简介：张海波( 1 9 7 4 一) ，男，讲师，硕士。主要从事纤维材料改性及加工研究。E 一眦i l ：l l b h p u e d u c n 。 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark 1 2
10、 纺织学报第2 8 卷 ( b ) 50 0 0 倍截面 图1聚丙烯腈初生丝在悬浮乳液中截面扫描电镜照片 F i g 1 T E M p h o t o g r a p h so fa s s p a nP A Nf i b e rs e c t i o n i na q u e o u se m u l s i o n ( a ) 5 0 0 ；( b ) 50 0 0 2实验部分 2 1 原料 聚丙烯腈，M 。= 5 4 1 0 4 ，上海石化股份有限 公司；N ，N 一二甲基甲酰胺，江苏南新助剂厂；氧化锌 晶须，成都科技大学大宇有限公司。 2 2 纺丝原液的制备 将聚丙烯腈干粉在真空烘箱
11、中6 0 烘至恒重， 过2 0 0 目筛。用量筒量取D M F 溶剂3 5 0m L 加入三 颈瓶中，称取7 0g 过筛后的聚丙烯腈干粉加入三颈 瓶中，在冰水浴中恒温冷溶胀4 0m i n ，直至冷溶胀结 束，升温至8 0 恒温4h ，使聚丙烯腈充分溶解，整 个过程不停搅拌，然后将纺丝原液在真空烘箱中脱 泡2h 。 2 3工艺过程 由于聚丙烯腈初生丝结构中有较大的孔洞，氧 化锌晶须可以通过这些孑L 洞进入聚丙烯腈纤维中。 基于此，将氧化锌晶须悬浮于预热乳液中，当聚丙烯 腈初生丝通过乳液时，悬浮于乳液中的氧化锌晶须 就可随乳液流入纤维内部，经凝固浴、水浴、后续工 序形成导电网络，使纤维具有抗静电
12、性能。其工艺 过程为：2 0 聚丙烯腈的D M F 纺丝原料一悬浮有四 针状氧化锌晶须的乳液，温度为4 0 一4 0 的D M F 水溶液( 凝固浴) 一水浴一后续工艺一含有氧化锌晶 须的聚丙烯腈纤维。 分别使初生丝在悬浮有四针状氧化锌晶须的乳 液中停留1 0 、2 0 、3 0 、4 0 、5 0 、6 0s ，纺得不同渗入量氧 化锌晶须的纤维。将四针状氧化锌晶须替换为研磨 以后的单针状氧化锌晶须，以同样的工艺纺得渗入 了单针状氧化锌晶须的聚丙烯腈纤维。 3 结果及讨论 渗入了四针状氧化锌晶须和单针状氧化锌晶须 的聚丙烯腈纤维体积比电阻率测试结果见表1 。 表1 纤维体积比电阻率 T a b
13、 1 S p e c i f i cv o l u m en s i s 6 v i t yo fP A N 右b e r 注：# 为初生丝在乳液中停留时I 司。 从表1 可看出，通过此工艺得到的渗入氧化锌 晶须的聚丙烯腈纤维体积比电阻率可以降到 1 0 1 0Q c m 以下，能够起到抗静电的作用。其中渗入 了研磨后氧化锌晶须的聚丙烯腈纤维体积比电阻率 降到了4 1 1 0 8Q c m ，渗入了四针状氧化锌晶须的 聚丙烯腈纤维体积比电阻率降到了9 2 1 0 9Q c m ， 没有研磨后的氧化锌晶须效果好。同时可以看出初 生丝在悬浮乳液中停留时间超过4 0s 后，体积比电 阻率下降变缓。
14、渗入了研磨后氧化锌晶须的聚丙烯腈纤维体积 比电阻率比渗入了四针状氧化锌晶须的聚丙烯腈纤 维体积比电阻率小，这是因为四针状氧化锌晶须体 积相对较大，在水浴中渗入聚丙烯腈纤维的困难亦 相对较大，将四针状氧化锌晶须研磨后成单针状，使 其易于进人纤维内部。这从图2 研磨前后四针状氧 化锌晶须的扫描电镜照片中可以清楚看到。 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark 第2 期张海波等：渗入氧化锌晶须的聚丙烯腈纤维的抗静电性 J 3 f b l 研厝后 图2 研磨前后四针
15、状氧化锌晶须的扫描电镜照片 F i g 2 7 I E Mp h o t o g r a p h so ft h eu n g r o u n d ( a ) a n d g m u n d ( b ) t e t r a p o dz n 0w h i s k e r s 图3 为渗入了单针状氧化锌晶须的聚丙烯腈纤 维表面扫描电镜照片，可以看出，已经有较多晶须进 入了纤维内部，能够形成导电网络，所以体积比电阻 率降到了4 1 1 0 8Q c m 。 图3 渗入了单针状氧化锌晶须的纤维表面 扫描电镜照片 F I g 3 T E Mp h o t o g r a p h so fP A Nf
16、i b e rs u r f a c ed i 归 h s e dw i t h s i n g l e p o dZ n Ow h i s k e r s 初生丝在悬浮乳液中停留时间超过4 0s 后，体 积比电阻率下降变缓，是因为初生丝在悬浮乳液中 会逐渐排出溶剂，收缩孔洞，尤其外表皮收缩较快， 从而减缓了晶须向纤维内部的渗入。 4结论 采用在乳液中悬浮氧化锌晶须，并使其渗入聚 丙烯腈初生纤维的工艺，通过此工艺得到渗入了氧 化锌晶须的聚丙烯腈纤维，其体积比电阻率可以降 到1 0 1 0Q c m 以下，具有良好的抗静电作用。黼 参考文献： 1 董纪震合成纤维生产工艺学：上册 M 北京：中国 纺织出版社，1 9 9 6 ：3 1 4 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark