氮化硅结合碳化硅制品化学分析方法 高压溶样法测定氮化硅量.pdf

《氮化硅结合碳化硅制品化学分析方法 高压溶样法测定氮化硅量.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《氮化硅结合碳化硅制品化学分析方法 高压溶样法测定氮化硅量.pdf（8页珍藏版）》请在三一文库上搜索。

1、I C s 8 1 . 0 8 0 Q 4 4 中华人民共和国黑色冶金行业标准 Y B / T 1 7 4 . 1 一 2 0 0 0 氮化硅结合碳化硅制品化学分析方法 高压I 容 样法测定氮化硅量 C h e mi c a l a n a l y s i s f o r s i l i c o n n i t r i d e b o n d e d s i l i c o n c a r b i d e p r o d u c t -De t e r mi n a t i o n o f s i l i c o n n i t r i d e c o n t e n t - H i g h

2、p r e s s u r e d i s s o l v e s p e c i me n m e t h o d 2 0 0 0 一 0 7 一 2 6 发布2 0 0 0 一 1 2 一 0 1 实施 国 家 冶 金 工 业 局发 布 Y s / T 1 7 4 . 1 -2 0 0 0 前言 为了增加测量装置的适用性， 本标准减少了称取的试料量， 将滴定管改为2 5 mL， 并增加了负压装 置。为防止爆沸， 本标准在蒸馏瓶内添置了玻璃球。 本标准的附录A是标准的附录。 本标准由全国耐火材料标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位: 洛阳耐火材料研究院。 本标准起草人 : 吴嘉旋 、

3、 周明秀。 中华人民共和国黑色冶金行业标准 氮化硅结合碳化硅制品化学分析方法 高压溶样法测定氮化硅量 Y 1 3 / T 1 7 4 . 1 一 2 0 0 0 Ch e mi c a l a n a l y s is f o r s i l i c o n n i t r i d e b o n d e d s i l i c o n c a r b i d e p r o d u c t -De t e r mi n a t i o n o f s i l i c o n n i t r i d e c o n t e n t - Hi g h p r e s s u r e d i s

4、s o l v e s p e c i me n me t h o d 范围 本标准规定了高压溶样法测定氮化硅量的方法提要、 试剂、 标定、 仪器设备、 试样、 分析步骤、 分析结 果的表述及允许差。 本标准适用于氮化硅结合碳化硅制品中氮化硅量的测定。 测定范围: 氮化硅1 5 . 0 0 0 x 3 0 . 0 0 %. 弓1 用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 2 0 0 7 . 2 -1 9 8 7 散装矿产品取样、 制样通则

5、手工制样方法 G B / T 8 1 7 0 -1 9 8 7 数值修约 规则 G B / T 1 0 3 2 5 -1 9 8 8 耐火制品堆放、 取样、 验收、 保管和运输规则 GB/ T 1 7 6 1 7 -1 9 9 8耐 火原料和不宁形耐火材料取样 方法提要 试样用高压溶样法分解， 生成铁盐， 分离碳化硅后， 滤液在氢氧化钠作用下以蒸馏法使氮逸出， 用硼 酸溶液吸收， 然后用酸、 碱中和法测定氮的含量， 再换算成S i 3 N 、 量。 4 试剂 4 . 1 硼酸( AR ) , 4 . 2 苯二甲酸氢钾( GR ) , 4 . 3 氢氧化钠( AR ) , 4 . 4 盐酸( p

6、 = 1 . 1 9 g / c m ) , 4 . 5 氢 氟 酸印 一 1 . 1 3 g / c m ) , 4 . 6 盐酸( 5 +9 5 ) , 4 . 7 氢氧化钠溶液( 5 0 0 g / L ) , 4 . 8 硼酸溶液( 1 0 g / L ) , 4 . 9 澳甲酚绿与甲基红混合指示剂: 将嗅甲酚绿( 0 . 1 %乙醇溶液) 5 0 m L与甲基红( 0 - 1 %乙醇溶液) 1 0 mL 混合。 国家冶金工业局2 0 0 0 一 0 7 一 2 6 批准 2 0 0 0 一 1 2 一 0 1实施 I YB/ T 1 7 4. 1 -2 0 0 0 4 . 1 0 嗅

7、赓 香草酚蓝与酚红混合指示剂: 取-A0 香草酚蓝和酚红各0 . 0 5 g ， 用乙醇( 2 0 0 , ) 1 0 0 m l 一 溶解， 混匀， 滴加氢氧化钠溶液( 约0 . 1 m o t / L) 呈紫红色。 4 . 1 1 盐酸标准溶液( 0 . 1 m o l / L ) : 取 8 . 4 0 m L盐酸( p =1 . 1 9 g / c m ) 于适量水中， 用水稀释至 1 0 0 0 mL, 混匀。 4 - 1 2 氢氧化钠标准溶液( 0 . 0 5 m o l / L ) : 称取2 . 0 0 g氢氧化钠( 4 . 3 ) ， 溶于1 0 0 0 m L预先煮沸除去

8、c o ， 的冷却水中， 然后置于塑料瓶里。 加 入二氯化 钡0 . 1 g -0 . 2 g ， 用橡皮塞塞紧， 摇匀， 静置 待碳酸钡 沉淀后， 将澄清后的清液移入另一塑料瓶中， 此瓶带有两孔的橡皮塞， 一孔插有装钠石棉的球形管 ， 另一 孔插有弯曲的 玻璃管。 此管在瓶内的一端离开瓶底2 c m -3 c m 。 瓶外的一 端套有 带弹簧 夹的 胶皮管， 此 为溶液的放出口。 5 标定 5 门 0 . 0 5 m o l / L 氢氧化钠标准溶液的 标定: 准确 称取苯二甲酸 氢钾( 必要时在1 0 5 0C -1 1 0 0C 烘2 h ) 0 . 4 0 0 0 g -0 . 5 0

9、 0 0 g 于3 0 0 m L 烧杯中， 加入新煮沸过的冷却中性水 1 0 0 m L， 搅拌使其溶解， 然后加入嗅甲酚绿与甲基红混合指示剂( 4 . 9 ) 2 3 滴， 用。0 5 m o l / I 氢氧化钠标准溶液滴定至紫红色， 即为终点。 按 式( 1 ) 计算氢氧化 钠标 准溶液的浓度 1 0 0 0 X G 2 0 4 . 2 又 V 式中: C N . O H氢氧化钠标准溶液的浓度, m o l / L ; G 苯二甲酸氢钾的质量， g ; V 滴定时所耗氢氧化钠溶液的体积， mI ; 2 0 4 . 2 苯二甲 酸氢钾的摩尔 质量， g / m o l 。 5 . 2 0

10、 . 1 m o l / I ， 盐酸标准溶液的标定: 准确移取盐酸标准溶液( 4 . 1 1 ) 1 0 . 0 0 mL于3 0 0 mL烧杯中， 加2 滴澳醉香草酚蓝与酚红混合指示 剂( 4 . 1 0 ) ， 用氢氧化钠标准溶液( 4 . 1 2 ) 滴定至红色变成蓝 紫色即为 终点。 按式( 2 ) 计算盐酸标准溶液的 浓度 。 C N . O H VN .O H H c 】 二V-I ( 2 ) 式中: C H G盐酸标准溶液的浓度， mo l / L ; C N . O H氢 氧化钠标准溶液的浓度， m o l / L ; V V . O H滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积， m

11、 l; V H C I 移取盐酸标准溶液的体积， m L. 0 . 1 m o l / I 盐酸标准溶液对氮化硅的滴定度T s , N ,/ 二可 按式( 3 ) 计算 1 S , , N , / H C I 二 氮的 摩尔 质量, g / m o l ; 1 4只C H CI X 2 . 5 0 5 1 1 0 0 0 二。 二， ， 。 . . . . ， (3 ) 式 中:1 4 C H O盐酸标准溶液的浓度， m o l / L ; 2 . 5 0 5 1 - 氮换算成氮化硅的换算系数。 仪器设备 6 1 1 天平( 精度0 . 0 0 0 1 g ) . 6 . 2 高压溶样器: 如

12、图1 所示， 由不锈钢杯、 聚四氟乙烯外杯、 聚四氟乙烯内杯三部分组成。 最大承受压 力1 5 MP a 。 使用时， 应有人监控， 防止 烘箱温度失控。 Y B / T 1 7 4 . 1 -2 0 0 0 聚 四 氟 乙 烯 外 杯 不 锈 钢 杯c聚 四 氟 乙烯 内 杯 图 1 高压溶样器部件示意图 蒸馏装置: 如图 2 所示。 1 一冷凝管; 2 一锥形瓶( 吸收瓶) ; 3 -滴定管; 4 一烧瓶; 5 一负压瓶; 6 一电炉刀一去离子水 图 2 蒸馏装置示意图 烘箱( 加热功率 3 k W， 最高温度 3 0 0 C) , 烧瓶( 5 0 0 m L ) , 聚四氟乙烯烧杯( 3

13、 0 0 ml ) 。 试样 6465667 了 门取样 对定形制品， 按G B / T 1 0 3 2 5 -1 9 8 8 第3 章取样， 在切( 钻) 取有关的物理检验用试样后， 将剩余部 分的表皮除去， 然后各取1 0 0 g以上， 合并作为实验室样品; 对不定形材料， 可按G B / T 1 7 6 1 7 和 Y B / T 1 7 4 . 1 -2 0 0 0 G B / T 2 0 0 7 . 2 分别进行取样和制样。 7 . 2 制样 对定形制品， 将 7 . 1 所得实验室样品全部破碎至2 . 0 mm以下， 缩分出1 0 0 g 。 再用碳化钨研钵磨至 0 . 9 m m

14、以下， 缩分出2 5 g ， 然后用碳化钨研钵边磨边筛至全部通过。 . 1 5 m m筛; 对不定形材料， 从7 . 1 所得寒聆室样品中缩分出 2 5。 . 用碳化钨研钵边磨边筛至全部通过 0 . 1 5 m m筛。 8 分析步骤 8 . 1试料 用二份试料进行测定， 每 份称 取0 . 2 0 g , 精确至0 . 0 0 0 1 g , 8 . 2 空白试验 随同试样做空白试验， 所用试剂应取自同一试剂瓶。 8 . 3 校正试验 随同试样分析同类的标准样品。 8 . 4 测定 8 . 4 . 1 将试料( 8 . 1 ) 置于高压溶样器中， 加盐酸( 4 . 4 ) 5 m L ， 加氢

15、氟酸( 4 . 5 ) 5 m L ， 在 1 6 0 士1 的烘 箱( 6 . 4 ) 中分解 试样1 2 h , 温热时取出， 冷却。 用热水洗涤高压溶样器内的聚四 氟乙 烯内 杯于盛有1 g 硼 酸( 4 - 1 ) 的3 0 0 m L聚四氟乙 烯烧杯( 6 - 6 ) 中， 用一小片 滤纸 擦洗 杯的内壁， 使溶液和沉淀全部 转移至烧 杯中， 洗净的同时， 控制溶液体积约 7 5 mL 。搅拌， 用慢速定量滤纸( 必要时加纸浆) 过滤， 滤液承接于烧 瓶( 6 . 5 ) 中。用热盐酸( 4 - 6 ) 洗涤烧杯和搅棒 3 -4 次， 用一小片滤纸擦烧杯 2 次， 使沉淀全部转入漏斗

16、 中， 用热盐酸( 4 - 6 ) 洗涤沉淀4 次， 再用热水洗沉淀3 -4 次， 控制滤液体积约2 0 0 m L , 滤液供测S i , N 量 用， 沉淀供测S i c量用。 8 . 4 . 2 滤液中加入氢氧化钠溶液( 4 . 7 ) 5 0 mL ， 加入三粒小玻璃球( 防止爆沸) ， 接通蒸馏装置。 8 . 4 . 3 用量杯量取 1 0 0 mL硼酸溶液( 4 - 8 ) 于2 5 0 m L锥形瓶中， 加入 2 滴澳甲酚绿与甲基红混合指示 剂( 4 - 9 ) ， 用盐酸标准溶液( 4 . 1 1 ) 调溶液至红色， 调好滴定管的零点， 将此瓶接到滴定管的下端， 进行蒸 馏。

17、当蓝色出现时， 不断用盐酸标准溶液( 4 . 1 1 ) 滴定至红色， 直到红色在 5 m i n内不褪色即为终点。 蒸馏 完毕， 记下读数。 分析结果的表述 分析值的计算 按式( 4 ) 计算氮化硅的质量百分含量: W ( % ) 一 业 X 1 0 0( 4 ) 式 中:W-氮化硅的质量百分含量， %; T盐酸标准溶液对氮化硅的 滴定度， g / m L ; V滴定时所耗盐酸标准溶液的体积， m L; m 试料的质量， 9 。 所得结果按 G B / T 8 1 7 0 -1 9 8 7 的进舍规则修约至两位小数。 9 . 2 分析值的验收 检查校正试验中标准样品的分析值与其标准值是否一致

18、。只有当标准样品的分析值与其标准值一 致时， 试样中该成分的分析值才有效 ， 方能按 9 . 3 进行该成分最终结果的计算。 否则， 应重新进行该成分 的测定。 9 . 3 最终结果的计算 Y B / T 1 7 4 . 1 -2 0 0 0 当所得的二个有效分析值之差的绝对值不大于其对应的允许差( 见表 1 时， 计算其算术平均值， 按 G B / T 8 1 7 0 -1 9 8 ? 的 进舍规则修约至小数第二位作为 该成分的最终结果， 否则按附录A ( 标准的附录) 进行追加分析的数据处理 ， 以所得平均值按GB / T 8 1 7 0 -1 9 8 7 的进舍规则修约至小数第二位作为该成 分的最终结果。 1 0 允许差 在重复性条件下所得二个单次分析值的允许差见表 1 , 表 1 允许差 含量范围 ) 1 5 . 0 0 - 2 0 . 0 0 0 , 2 50 . 4 0 X 2 0 . 0 0 - 3 0 . 0 0 1 YB / r 1 7 4. 1 -2 0 0 0 附录A ( 标准的附录) 追加分析和数据处理程序 上 述 : s单次分析值; 允 许 差