激光快速成形粉末高温合金的力学性能研究.pdf

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1、第 37 卷 第 9 期 稀有金属材料与工程 Vol.37, No.9 2008 年 9 月 RARE METAL MATERIALS AND ENGINEERING September 2008 收稿日期：2007-10-02 基金项目：国家自然科学基金(50331010)和西北工业大学英才培养计划(05XE0131)资助 作者简介：陈 静，女，1970 年生，博士，副教授，西北工业大学 凝固技术国家重点实验室，陕西 西安 710072，电话：029-88494001 激光快速成形粉末高温合金的力学性能研究 陈 静，赵晓明，杨海欧，冯莉萍，林 鑫，黄卫东 (西北工业大学 凝固技术国家重点实验

2、室，陕西 西安 710072) 摘 要：对激光快速成形粉末高温合金的组织和性能进行了研究。结果表明，激光快速成形沉积态组织中 沉淀相的析 出受到抑制，沉淀相在 基体中的体积分数小，相的平均尺寸显著细化。在热处理制度为 1165 固溶 2 h 空冷760 时效 16 h 空冷的基础上， 适当延长时效时间将有助于细小 沉淀相的长大， 使固溶时效态组织的抗拉强度提高到 P/M+ HIP 标准的 89%，屈服强度已经接近粉末冶金水平，显示出较好的强化效果。 关键词：高温合金；激光快速成形；力学性能；显微组织；沉淀相；固溶时效 中图法分类号：TG139 文献标识码：A 文章编号：1002-185X(20

3、08)09-1664-05 作为一项先进的实体自由成形技术，致密金属零 件的激光快速成形在近 10 年来得到了快速发展。 尤其 是钛合金的激光快速成形，目前已在先进飞机中获得 实际应用13。 高温合金的激光快速成形发展则相对较 慢。事实上，最早关于激光快速成形的研究是针对高 温合金开展的1979年美国联合技术研究中心的 D. B. Snow 等人通过调整镍基高温合金的成分，提高合 金在多层熔覆过程中的抗裂性，完成了涡轮盘模拟件 的无模制造4,5。20 世纪末瑞士洛桑理工学院 W. Kurz 等人的研究工作在激光成形高温合金的应用上具有代 表性，通过对 CMSX-4 镍基高温合金激光快速成形组

4、织形成规律的研究与控制，实现了燃气涡轮单晶叶片 的修复6。 近几年来，高温合金的激光快速成形研究逐渐变 得活跃，所针对的合金材料主要是 In7xx 系列和 Rene 系列的粉末高温合金，开展的研究工作主要集中在激 光成形过程中冶金缺陷(包括气孔和裂纹)的形成与防 止，熔凝组织的形成规律与控制，热处理工艺对组织 的影响，以及成形材料力学性能的检测等715。这些 方面的的研究结果表明，与钛合金相比，高温合金的 激光快速成形存在的问题，主要表现在：(1)成形过程 中熔覆层易于开裂，其中强度更高的第 1 代粉末高温 合金Rene95的裂纹敏感性高于第2代损伤容限型高温 合金 Rene88DT，通过成形

5、工艺参数的优化来防止裂 纹形成的作用有限；(2)参考粉末冶金工艺的热处理制 度对激光快速成形熔凝组织进行固溶时效处理后，没 有得到预期的强化效果，合金的力学性能和粉末冶金 +热等静压(P/M+HIP)标准还有一段距离； (3)对粉末高 温合金激光快速成形熔凝组织的热处理强化机制还有 待进一步的研究。基于以上认识，本研究分析了激光 快速成形粉末高温合金的组织与性能特点，并针对抗 裂性较好的第 2 代粉末高温合金 Rene88DT，对激光 快速成形熔凝组织的热处理工艺进行了探讨。 1 实 验 激光快速成形试验是在激光快速成形装备上完成 的，该装备由 5 kW CO2激光器、四坐标数控工作台、 高精

6、度送粉器和送粉喷嘴组成。熔覆材料为等离子旋 转电极法制备的球形 Rene95 和 Rene88DT 高温合金， 粉末粒度为 43150 m，粉末材料的化学成分见表 1。 基材为 1Cr18Ni9Ti 不锈钢。 表 1 粉末高温合金的化学成分 Table1 The chemical compositions of the superalloys powder (/%) Powder Cr Co W Mo Ti Al NbZr Fe Mn C S P Si Ni Rene95 13.2 7.4 3.03.2 2.9 3.63.50.0580.0740.0590.040.0075 0.0079 0.

7、042Bal Rene88DT 17.0 14.0 4.24.0 3.3 2.20.70.0440.0460.0720.030.0071 0.0077 0.034Bal 第 9 期 陈 静等：激光快速成形粉末高温合金的力学性能研究 1665 Rene95 和 Rene88DT 高温合金板状试样尺寸为 130 mm40 mm4 mm， 参考粉末冶金热处理工艺对 成形试样进行固溶时效处理(810-3 Pa 真空条件下加 热到(116510) 、保温 1 h，然后迅速打开风扇快 速冷却；(76010) 、保温 24 h、随炉冷却)，而后 加工成标准板状拉伸试样。激光快速成形制备尺寸为 80 mm16

8、 mm16 mm的Rene88DT高温合金块状试 样，试样分为 3 组：第 1 组参考粉末冶金热处理工艺 进行固溶时效处理(810-3 Pa 真空条件下加热到 (116510) ，保温 2 h，空冷；(76010) ，保温 16 h，空冷)；第 2 组先用线切割将成形试样切割成 15 mm10 mm5 mm 小试样，进行 1165 固溶 2 h 空冷 处理，随后在 760 分别进行 8、16、20、24、28、 32 和 40 h 的时效处理； 第 3 组采用基于第 2 组试验后 所得到的“优化”热处理工艺进行固溶时效处理。第 1 组和第 3 组试样经热处理后加工为标准棒状拉伸试 样，拉伸试验

9、在 INSTRON11-96 电子拉力试验机上完 成。 2 结果与讨论 2.1 激光快速成形高温合金的力学性能特点 表 2 为激光快速成形 Rene95 和 Rene88DT 高温合 金板状试样沿沉积高度方向拉伸时的室温拉伸试验结 果。从中可以看出，激光快速成形沉积态组织的强度 指标和塑性指标都低于 P/M+HIP 标准， 尤其是强度指 标，距离 P/M+HIP 标准较远；参考粉末冶金工艺的热 处理制度对激光快速成形沉积态组织进行固溶时效处 理后， 强度指标的提高很有限， 如 Rene95 的抗拉强度 提高约 50 MPa，Rene88DT 的抗拉强度提高约 150 MPa；经固溶时效处理后，

10、Rene95 高温合金材料的塑 性指标有较大幅度的提高，达到 P/M+HIP 标准； Rene88DT 高温合金的塑性指标基本没有变化。 表 2 激光快速成形高温合金板状试样的室温拉伸性能 Table 2 Tensile properties of superalloys plate specimens by laser rapid forming at room temperature Materials Forming procedure and status b /MPa 0.2 /MPa /% As-deposited 1264 11028.0 As-treated with solu

11、tion-aging 1311 107012.0 Rene95 P/M+HIP standard（Q/5B 4043-95） 1590 124010 As-deposited 910 790 13 As-treated with solution-aging 1050 920 14 Rene88DT P/M+HIP standard 1520 108017 对激光成形 Rene95 试样的显微硬度进行了测试， 其结果如图 1 所示。 其中 1 点靠近成形试样顶部一侧， 5 点靠近基材一侧，各测试点之间间距为 1 mm。由图 1 可知，不论是沉积态还是固溶时效态试样，从靠近 试样顶部一侧到靠近基

12、材一侧，沿沉积高度方向上材 料的硬度呈缓慢减小趋势；沉积态试样沿沉积高度方 向上的平均 HV 硬度值为 5240 MPa， 固溶时效态试样 的平均 HV 硬度值为 4690 MPa，均高于 P/M+HIP 工 艺(4150 MPa)，表明激光快速成形工艺过程更易于获 得较硬的组织；固溶时效热处理后，激光快速成形试 样上各测试点硬度值的平均减小幅度为 HV55，这一 减小幅度与沉积态试样上从测试点 1 到测试点 3 硬度 值的减小幅度相当，这是由于在成形过程中沉积当前 层时已凝固的前数层、熔覆层反复经历再热循环，再 热循环对组织的软化效果和此处所选择的热处理工艺 的作用相当；测试点 1 位于试样

13、顶部一侧，由于没有 经受再热循环，此处组织的硬度最高；固溶时效处理 后激光快速成形试样沿沉积高度方向上的硬度值没有 趋于相同，表明所选择热处理工艺还未使整个成形试 样的组织充分均匀。 图 1 Rene95 试样沿沉积高度方向上的硬度变化曲线 Fig.1 Microhardness along the direction of deposition increment of laser formed Rene95 specimens 2.2 激光成形沉积态组织中 沉淀相的析出特点 Rene95 和 Rene88DT 都是典型的沉淀强化型高温 合金，合金总的溶质浓度低于 /共晶成分，因而平 衡凝固

14、组织由 基体和冷却过程中析出的 沉淀相组 成。沉淀强化型高温合金的力学性能主要取决于组织 中 沉淀相的形态、尺寸及其在 基体相中的分布。 因此，认识和把握激光快速成形近快速凝固过程中 沉淀相的析出特点是非常重要的，是合金强化的第一 步。 激光快速成形沉积态组织中 沉淀相的析出呈现 出如下特点：(1) 和 固溶体过饱和度大，同时 沉 1 2 3 4 5 Test Point 700 600 500 400 300 200 100 0 Microhardness, HV/10 MPa As-deposited Heat treated 1666 稀有金属材料与工程 第 37 卷 淀相体积分数小。高

15、能密度激光束所导致的快速加热 和快速冷却，一方面促使了基体 相和 沉淀相的过 饱和程度，另一方面也抑制了饱和体积分数 沉淀相 的析出。 对于 Rene95 高温合金， 激光快速成形沉积态 组织中的 沉淀相体积分数仅为 40%左右，经固溶时 效处理后提高到 55%左右，达到该合金的平衡体积分 数(50%55%)。对于 Rene88DT 高温合金，参考粉末 冶金热处理制度进行热处理后，激光快速成形固溶时 效态组织中 沉淀相的体积分数在 20%30%之间， 低 于该合金的平衡体积分数 40%45%。 (2) 相的平均尺 寸显著细化，图 2a 为 Rene95 高温合金沉积态组织 相尺度和形态分布。从

16、中可以看出，沉积态组织中出 现了周期性分布的形状和大小不同的 2 种 相，这 2 种 相尺寸分别为 50100 nm 和 1530 nm，形状为近 圆球形。前者位于枝晶间，后者位于枝晶内。图 2b 为 Rene88DT 高温合金激光快速成形过程中析出的 2 种不同大小的 沉淀相，即枝晶间粗化的 相和枝晶 内细化的 相。其中粗化的 相尺寸为 2050 nm，细 化的 相尺寸为 520 nm。粉末冶金工艺得到的 相 尺寸通常在 50200 nm 之间。由此可见，和粉末冶金 工艺相比， 激光快速成形过程易于获得更细小的 相。 对于 Rene88DT 高温合金，这一特点尤其突出。(3) 沉淀相受激光快

17、速成形工艺的影响显著。 图 2 激光快速成形粉末高温合金沉积态组织中的 沉淀相 Fig.2 precipitation in as-deposited microstructure of powder superalloys by laser raping forming: (a) Rene95 superalloy and (b) Rene88DT superalloy 图 3 为光束扫描速度对 Rene95 沉积态组织中 沉淀相尺度的影响。可以看出，随光束扫描速度从 1 mm/s 提高到 100 mm/s 时，沉积态组织中 相的尺寸 从以 70 nm 左右为主逐渐减小到以 10 nm 左右

18、为主。 这是因为快速冷却将降低 相开始析出的温度，导致 过冷度T 增大，临界形核功减小，因而 沉淀相的形 核率增高，再加上可供其长大的时间随冷却速率的增 大而缩短，故此 沉淀相的尺寸随凝固速率的逐渐升 高而越来越小。 图 3 光束扫描速度对 Rene95 沉积态组织中 沉淀相尺度 的影响 Fig.3 The influence of the laser scanning velocity on the dimension of in as-deposited microstructure of laser formed Rene95 由上可知，由于激光快速成形过程本身所具有的 快速加热和快速冷

19、却特点，使得激光快速成形沉积态 组织展示出不同于其他成形工艺的显著特点。作为后 热处理的原始组织，激光快速成形沉积态组织将直接 影响到热处理工艺规范。 2.3 激光快速成形沉积态组织的热处理强化 前期的研究结果发现， 相对于抗裂性差的 Rene95 高温合金而言， 由于 Ti、 Al元素含量的降低， Rene88DT 高温合金激光成形组织的抗裂性得到改善16,17。 因此， 本工作仅针对抗裂性较好的 Rene88DT 高温合金开展 激光快速成形组织的热处理强化研究。 图 4 为参考粉末冶金热处理制度，对激光快速成 形Rene88DT高温合金进行1165 固溶2 h空冷760 时效 16 h 空

20、冷处理后获得的典型组织。从中可以看 出， 沉淀相析出均匀， 但尺寸范围以 2030 nm 为主。 这一组织对应的抗拉强度指标达到 P/M+HIP 标准的 75%(如表 3 所示)，和沉积态组织相比强度有所提高， 但提高幅度不大。经典强化理论认为，沉淀相颗粒通 过与位错的交互作用达到强化的目的，沉淀相尺寸 只有达到临界颗粒尺寸，强化效果才最好16。例如， 粉末冶金成形 Rene88DT 的研究结果表明， 沉淀相尺 1 5 20 100 Laser Scanning Velocity/mms-1 80 60 40 20 0 Dimension of Precipitation/nm 200 nm

21、b a 第 9 期 陈 静等：激光快速成形粉末高温合金的力学性能研究 1667 寸大约在 60120 nm 时能够获得较好的沉淀强化结 果17。显然，这对于激光快速成形近快速凝固所获得 的熔凝组织来说，直接采用现有粉末冶金工艺的热处 理制度还无法获得预期的强化效果。 图 4 Rene88DT 高温合金固溶时效态组织中的 沉淀相 Fig.4 precipitation in solution-aging microstructure of laser formed Rene88DT superalloy 表 3 激光快速成形Rene88DT高温合金棒状试样的室温拉伸 性能 Table 3 Ten

22、sile properties of Rene88DT superalloy rod specimens by laser rapid forming at room temperature Forming procedure and status Heat treatment process b /MPa 0.2 /MPa /% P/M process 1140 965 9.0 As-treated with solution-aging 1350 1000 11 P/M+HIP standard Optimized process 1520 1080 17 热处理工艺参数主要包括固溶温度、

23、保温时间、 淬火温度和淬火介质、时效温度和时效时间等。在此， 为了使时效过程中析出的 沉淀相能够充分长大，从 而改善强化效果，重点研究时效时间对 Rene88DT 激 光快速成形固溶时效态组织中 沉淀相的影响。 在扫描电镜下对第二组试样经不同时效时间处理 后基体组织中 沉淀相的形貌进行了观察。 结果发现， 随着时效时间的延长 沉淀相略有长大，但长大幅度 较小，从时效 16 h 的 2030 nm 尺寸为主，演化到 32 h 的 5060 nm 为主。沉淀相 的体积分数随时效时 间的增加变化不大，都在 2030%左右。当时效时 间达到 16 h 时，可以观察到有 2 个沉淀相颗粒，甚至 3 个沉

24、淀相颗粒互相吞噬的现象，进而形成长条状的 沉淀相，长度方向有 60 nm 左右，颗粒边缘清晰可见。 随时效时间的增加，这种长条状的沉淀相逐渐增多， 到 28 h 时，长条状沉淀相尺寸达到 6070 nm，并有 少数达到 90100 nm。当时效时间为 40 h 时，沉淀相 颗粒发生明显的粗化现象，并以 35 个沉淀相颗粒相 互吞噬聚合居多，部分长条状沉淀相在长度方向上达 到了 200 nm。 借鉴粉末冶金成形 Rene88DT 时得到的 沉淀相 其尺寸在 60120 nm 时能够获得较好强化效果的研究 结果，选择 1165 固溶 2 h 空冷760 时效 28 h 空 冷作为优化的热处理工艺，

25、对棒状试样进行固溶时效 处理，其拉伸试验结果如表 3 所示。从可以看出，采 用优化的热处理工艺后，激光快速成形 Rene88DT 高 温合金的抗拉强度提高到 P/M+HIP 标准的 89%， 屈服 强度已经接近粉末冶金水平。拉伸试验结果显示出较 好的强化效果，但延伸率仍较低。 图 5 为棒状拉伸试样断口的宏观形貌。可见，在 断口表面上多处发现尺寸约 100 m 左右的微裂纹(图 中箭头所指为其中一处)， 这种尺度的缺陷对塑性的损 伤要大于其对强度的损伤， 这正是延伸率较低的原因。 因此，可以认为目前所选择的热处理制度已经比较理 想。 图 5 激光快速成形 Rene88DT 高温合金拉伸试样的宏

26、观断口 形貌 Fig.5 Overall fracture surface of Rene88DT superalloy tensile specimen by laser rapid forming 3 结 论 1) 和粉末冶金工艺相比， 激光快速成形粉末高温 合金沉积态组织中 沉淀相的析出受到抑制, 沉淀相 在 基体中的体积分数小， 相的平均晶粒尺寸明显著 细化，同时 沉淀相受激光快速成形工艺的影响。 2) 直接采用现有粉末冶金工艺的热处理制度无 100 nm 1.5 mm 1668 稀有金属材料与工程 第 37 卷 法使激光成形 Rene88DT 高温合金获得预期的强化效 果， 适当延长

27、时效时间将有助于细小 沉淀相的长大， 使合金的抗拉强度提高到 P/M+HIP 标准的 89%， 屈服 强度已经接近粉末冶金水平， 显示出较好的强化效果。 参考文献 References 1 David Abbott, Frank, Arcella. Advanced Materials laser rapid forming; mechanical properties; microstructure; precipitation; solution-aging Biography: Chen Jing, Ph. D, Associate Professor, State Key Laboratory of Solidification Processing, Northwest Polytechnical University, Xian 710072, P. R. China, Tel: 0086-29-88494001