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1、碳 陶复合密封材料 的研究 翟更太 宋永 忠 宋进仁 刘 ( 中国科学院山西煤炭化学研究所太原0 3 0 0 0 1 文摘采用粉末热压烧结一次成型工艺压制 出石墨 B N复合材料基体 ， 对基体材料进行浸渍、 固化和 炭化处理， 制备出石墨 B N复合密封材料， 并对该材料进行性能考察。结果表明， 石墨 B N复合材料是一种 高温抗氧化、 自润滑性能优异的机械密封材料。 关键词C B N， 复合材料 ， 密封 ， 热压烧鲒， 浸溃 Re s e a r c h o n Ca r b o n C e r a mi c S e a l i n g Co mp o s i t e s Z h a i
2、 G e r 1 g t a i S 0 n g Yo n g z h o n g S o n g J i n r e n L i u L a n g ( I n s t i t m e o f G 0 日 l c h e t t l j 时 ， C h i l3 e s e A c a d e m y o f S c i e n c e T a i y u a n 0 ：3 0 0 0 1 ) A b s t r a c t C a r b o i B N c o m p o s i t e s w e r e fi r s tl y f o r m e d b v h o t - p r
3、e s s k n g ， t h e n w e I _e t r e a t e d w i th i m p r e g n a t i o n ， s o l i d i f i c a t i o n a n d e a r n i z a t i o n p r o c e s s e si nt u r nP r o p e e s o fthe s e all n c o r a pe s l t e W l ei w e s t g a t ed T e s t r e s s h o w t h a t the c a r b o n B N c o mp o s i t
4、e s a r e k i n d s o f me c h a n i c a l s e al i n g ma t e r i a l s 山 a n t i o x i d a t i o n f u n c t i o n a t h i g h t e m p e r a t u r e a n d e x c e l l e n t s e l f - i u b r i c i Ke y wo r d s C a r b o r dB N，C o mp o s i t e s ， S e ali n g ， H o t p r e s s i n g p r o c e s s
5、 ， I mp r e g n a t i o n 前言 石墨材料具有耐高温、 抗腐蚀 和 自润滑等诸多 特性， 因而在流体密封领域被广泛应用 ， 但机械强度 较低和高温易氧化， 使其应用受到一定限制。在航 天、 航空和其它高温工程中， 用于机械密封 的材料往 往要承受高转速 、 高比压和 高摩擦速率以及由此而 引起的高摩擦热， 摩擦面的温度值可 以高达 7 0 0 C i O 0 0 C1 J 普通 石墨材料很难适应如此苛刻 的 工况条件。 为了研制能满足航天 、 航空及现代高温技术要 求流体机械密封 的材料 ， 多年来国内外学 者进行了 大量 的探 索性 研究 ， 并取得 了显著 效果 其
6、 中以 S i C 、 瞌C 、 c r C等陶瓷粒子弥散增 强石墨材料l 2 J ， 对 提高复合材料 的机械强度、 耐磨性和耐高温空气氧 化能力都很有效果。但这些陶瓷组元本身并无 自润 滑性 ， 而石墨的 自润措性对气 、 液介 质的依赖性很 大 ， 不适合高温干磨工况下使用。因此上述碳 陶复 合材料用于航天 、 航空及现代高温技术的机械密封 ， 并不令人满意。 B N具有与 B 4 c类似的耐高温( 空气 ) 氧化性L 3 J ， 可以降低碳和氧 的反应动力_ 4 J ， 具有与石墨类似的 六角形晶体结构， 也具有优 良的 自润滑性能 且 自 润滑性能不像石墨材料那样依赖 于气、 液介质
7、 的存 在， 能适应高温干磨工况条件。另外 ， 相似的六角形 晶体结构 B N与石墨复合材料具有 良好 的结构相容 性， 并使此类复合材料兼具各 自的优点。本文作 者 经过多年的探索研究 ， 研制出碳 陶复合密封材料， 并对该复合材料的性能进行了综合考察。 1 材料制备 1 1 主要原料 收稿 13 期 ： 2 0 0 1 0 82 6 翟更太 ， 1 9 6 4年 出生 ， 高级工程师 主要从事碳 陶复台材料 、 高导热碳基复合材料及 自润滑材料的研究 和开发工作 宇航材料工艺2 1 年第 6期 维普资讯 http:/ 煅烧石油焦为哈尔滨电炭厂生产， 粒度 3 2 0目； 天然石墨粉为 内蒙
8、古晶元公 司生产 ， 粒度 1 3 fr n a ； 高 软化点 沥青 自制， 软化点为 1 7 5 o C； 层面状 B N粉为 营口市化工厂生产， 粒度为 3 ， 纯 度 9 8 ； 酚醛 树脂为天津市树脂厂生产 ， 2 1 3 酚醛树脂 固含量 为( 舯 3 ) ， 牯度为O 8 P a s 1 5 P a s ( 常温下) ， 游离酚 2 1 。 1 2 研制工 艺 材料制备工艺分两个步骤： 首先将原料按一定 比例混合球磨 ， 混合糊料采用粉末热压一次成型工 艺 ， 制成石墨 B N复合材料基体； 然后将复合材料基 体在一定的温度 、 压力下 ， 用酚醛树脂浸渍 ， 并在特 定的条件下
9、 固化 、 碳化处理。 2 性能厦讨论 2 1 添加 B N对材料的增强效果 石墨 B N复合材料代表性产品的性能如表 1 所 示 表 1 石墨 B N复 合材 料性能 Ta b 1 P h y s ka l a n d me d mn i c a l p r o p e r t i e s 0 f C B N 。 0 mp 商 t e ma t e r i a l s *为 自贡产三高石墨( 高密 、 高强、 高纯 ， 不舍 B N 为使复合材料的硬度保持在一定范 围内， 基体 材料采用 了较低的热压温度， 其体积密度 比三高石 墨还低 ， 但从表 l中可以看出 机械强度较三高石墨 高的多
10、， 这说 明添加 B N可有效地提 高复台材料 的 机械强度 ； 基 体材料经 浸渍酚醛树脂并 固化 、 碳化 后 ， 复台材料 的体积密度 提高了 1 O 左右 抗压强 度增强 约为 6 7 8 5 ， 抗弯 强度 增加约 3 4 6 0 ， 而且材料 的开孔率很低。 2 2 浸渍酚醛树脂对基体材料的增密补强作用 介质密封试验是检测材料不透性 的有效方法 ， 将试样加工成一定厚度的薄片 ， 从一面施加介质压 力 ， 从另一面观察其开始有微渗漏 ( 表面出现第 1 个 液珠或气泡) 时的压力， 试验结果见表 2 。 表 2 介质 密封性试 验结果 T a b 2 P e r f mn mm e
11、 o f曲 0 f C B N o mp o s a e ma t e r i a l s *试样厚度为 2m m。 由表 2可 以看出， 密封材料不透性 良好 这是 因为浸渍样品在热处理时， 采用 了特殊的固化、 碳化 工艺， 浸进的酚醛树脂在基体材料孔 隙中， 转变为致 一 1 8 一 密的玻璃碳L 5 J 因此基体材料的增密性虽然不太大， 但强度和不透性的增强效果非常明显 2 3 添加 B N对复合材料 自润滑厦耐磨性影响 常温下碳 陶复合材料的静摩擦系数一般 是在 O 1 40 1 6之间 ， 添加不同的陶瓷组元对其影 响不 大。 实验的动摩擦 系数是在标准试验机上进行 ， 测 试压力
12、 O 2 M P a ， 动环转速 8 0 0 r r a i n ， 测定结果如表 3所示 。 表 3 动摩擦系数测试结果 Ta b 3 Co e fl ki e n t s 0 fd y m l f r i 出 0 f C BN m ma t e r i a l s *不含 B N 由表 3的动摩擦系数测定结果可知 ， 在常温下 ， 添加 B N对复合材料的动摩擦系数影响不大 ， 但对 其高温( 4 0 O o C以上) 动摩擦系数却有显著影 响。说 明 B N本身的高温 自润滑性 能比纯石 墨好得 多， 尤 其适于干磨工况下使用 。 宇航材料工艺2 0 0 1 年第 6 期 维普资讯 h
13、ttp:/ 2 4 添加 B N对复合材料抗氧化性能的影响 复合材料 的抗氧化试验在直径为 3 0 r m ， 长度 8 0 0 n 1 r n的石英管式炉 中进行。试 验介质为干燥空 气 ， 空气流量为 2 L ra i n ， 氧化 温度为 7 0 0 q c 、 8 0 0 q c 、 9 0 0 q c， 经过 1 5 m i n的氧化 后 ， 试 样从石 英管 中取 出 放人干燥器中冷却称重 ， 计算试样的质量变化情况 ， 测量其单位表面氧化失重 ， 结果见图 1 。 _ 日 旨 薜 氧化温度 - 图 1 氧化温度对复台材料氧化失重 的影 响 F i g 1 E ff e c t 0
14、 f o x i d a t i o n 印 日 h on w e i 1 0 ft h e c o mp o s i t e s 由图 l 氧化失重随温度变化 曲线可以看出， 添 加 B N 的复合 材 料 氧 化 起 始温 度较 纯石 墨提 高 2 0 0 q c 3 j 。氧化失重随温度的变化较纯石墨缓慢 ， 复 合材 料 9 7 0 q c的 氧化失 重相 当于纯 石 墨 材 料在 6 0 0 q c 时的失重， 因此添加 B N能有效地提高石墨材 料的抗氧化能力 。这是 因为 B N在 5 0 0 C氧化生成 B 2 玻璃状 液相保 护膜覆盖在基体材料的活性点 上 ， 同时伴有 2
15、5 0 的体积膨胀， 阻止 了氧与碳的直 接接触。而且 由于 B N采用粒子 弥散复合 ， 在材料 中均匀分布， 在氧化时， 不断在材料表面生成玻璃态 B 2 ， 即玻璃态保护膜有一定的 自愈合作用l 6 , 7 J 。另 外 ， 液态 B 2 0 3 本身也是一种较好的自润滑材料 ， 使 其具有较低的高温动摩擦系数。 3 结论 本研究采用具有类石墨晶体结构的层面结 晶状 B N为陶瓷 添加 剂， 其本身具 有 良好的高温 自润滑 性。与纯石墨及添加 S i C 、 B 4 C和 C r C等陶瓷组元 的 碳 陶复合材料相 比， 更适于作高温机械密封元件 且不易磨损金属动环材料 ， 具有较高的
16、应用可靠性 。 添加 B N的碳 陶复合材料 ， 与纯石墨材料相 比 具有较 高的高温抗 氧化能力 ， 可在 7 0 0 C高温空气 介质下长期使用 攫渍酚醛树脂 ， 并经特殊 的固化 、 碳化处理 ， 对 C B N复合材料的增密朴强效 果明显， 材料 的不透 性依然 良好 ， 具有良好的高温 自润滑性和抗氧化性 适合高温氧化性工况下的航空及航天端面密封和其 它减磨材料应用。 参考文献 1 De a c o n R F Gr a p h i t e - l s e r e f r a c t o r y c o mpos i te ma l e d a1 I n： P r o c e e d
17、 i n g o f t h e R o y a l S o c i e t y s e r i e A， 1 9 8 5 ； 2 4 3 ： 4 6 4 2 Ko b a ) s h i K， Mi y a z a k i K， O gnw a I e ,t a1C a r b o n c e rami c comp o s i t e s p 匝 町a 衄a n d p r o p e r t i e s Ma t e r i a l D e s i g n ， 1 9 8 8； 9 ( 1 ) ： 1 0 3 S a v a g e GC a r b o n - c a r b o n
18、c o mp o s i t e s C h a p ma n Ha l 1 1 9 9 3： 1 9 82 0 9 4 D W ， i r o C L， L a mb y E J T h e e ff e c ls 0 fl ) l“ O il a d d i ti v e s 0 n t h e o xid a ti o n b e h a 5 o r o f c a r l x m C ,a r h m 1 9 8 4； 2 2 ( 6 ) ： 5 0 7 5 S a v a g e GC a r b o n - c a r b o n comp o s i t e s C h 日 叩】
19、 a n Ha l l ， 1 9 9 3 ： 1 1 8 6 Ko h o v a s h i K Me e d a k S a a o Hd al F o r ma t i on a n d o xi da fi o n r e s i s t a n c e 0 ft h e c 呻 n gf o r m e d O il lD o nma t e ri al c 训叩e d 0 f “ B 4 C - S i C p o w d e r s C a r b o il ， 1 9 9 5 ； 3 3 ( 4 ) ： 3 9 7 7 S c 罾 a b eT， M曲 T， Ka r o d aK a l P r e p a r a ti on 0 f B 4 C - e d p l I i p r e a s t l r e l e s s s i n t e r i n g a n d i t s a i r il xi d a thm b e h a v - i il r C ,a r Mn ， 1 9 9 5 ； 3 3 ( 1 2 ) ： 1 7 8 3 2 0 0 1 年度本刊优秀通讯员名单 陈代娣 王之华 张多太 陈力平 张建艺 王富春 江经善 俞家风 钟明辉 孟松鹤 宇航材料工艺2 0 0 1 年第 6 期 宇航材料工艺 编辑部 1 9 维普资讯 http:/